CN104267029B - 磷酸根的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工分析领域,具体涉及磷酸根的定量分析方法。本发明要解决的技术问题是现有分析方法分析结果误差较大,成本高,应用范围窄。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种磷酸根的定量分析方法,包括以下步骤:通过测定V样体积样品所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V,以及空白样所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V空白,按计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。可直接用于磷酸根的常量和微量分析,突破了已用分析方法只适用于微量和痕量分析的局限。
Description
技术领域
本发明属于化工分析领域,具体涉及磷酸根的定量分析方法。
背景技术
磷酸盐主要用于化肥,如过磷酸钙、重过磷酸钙和磷酸铵类复合磷肥等,磷酸钠是常用的的洗涤剂和阻垢剂;另氯碱化工现已发展出使用正磷酸根沉淀盐水中的钙镁新工艺。因此,工业磷酸盐的快速检测是很重要的,急需一种新的磷酸盐的化学分析检验方法。
目前国内外关于磷酸根的检测方法可归纳为以下几种:方法一,使用离子色谱检测定溶液中的磷酸根;方法二,使用磷钼蓝分光光度法测定溶液中的磷酸根;方法三,使用PH玻璃电极进行酸度滴定工业正磷酸钠。
但以上方法均需使用化验仪器进行仪器分析,成本相对较高。其中,方法一和方法二只适用于微量或者痕量磷酸根的分析,而用于常量磷酸根的时必须大倍数的稀释,从而造成分析结果误差较大的后果。而方法三只适用于纯磷酸三钠的分析,特别是不能有pH值干扰,应用范围窄。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有分析方法分析结果误差较大,成本高,应用范围窄。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种磷酸根的定量分析方法,该方法通过测定V样体积样品所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V,以及空白样所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V空白,按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。
上述磷酸根的定量分析方法包括以下步骤:
a、准确移取体积为V样的待测样品,加入过量的Ca2+溶液,记下Ca2+溶液加入量,然后调整pH值到10~12,摇匀;
b、过滤出沉淀,用水清洗沉淀至无钙离子,将洗液与过滤出的清液收集在同一容器中;
c、在步骤b的容器中分别加入盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液,摇匀,然后调整pH值到10~12,混匀后,加入钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由***变为亮蓝色,记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液的消耗体积V;
d、在另一容器中加入与待测样品同体积的水,加入与步骤a中Ca2+溶液相同量的Ca2+溶液量,然后按步骤c操作,记下消耗体积V空白;
e、按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度(g/L)。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤a所述的Ca2+溶液为0.05mol/L的CaCl2溶液。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤a所述的Ca2+用Mg2+、Ba2+代替时,Mg2+、Ba2+的后检测步骤c~e需采用Mg2+、Ba2+对应的常用检测方法。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤a和c所述的调整pH值,是用氢氧化钠或氢氧化钾调整pH值。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤c所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.05mol/L。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤c所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液为2%盐酸羟胺溶液和30%三乙醇胺溶液。所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与待测样品的体积比为2︰5︰10。盐酸羟胺和三乙醇胺主要为掩蔽影响测量的其他金属离子,其加入量根据样品溶液中其他金属离子的含量确定。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤e所述公式中的C表示乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度。
本发明首次创造性的采用金属离子沉淀(如钙离子)磷酸根,然后采用EDTA返滴定过量金属离子来计算磷酸根含量。突破了使用磷钼蓝分光光度法测定磷酸根的局限。本发明提供的方法应用范围广,可直接用于磷酸根的常量和微量分析,突破了已用分析方法只适用于微量和痕量分析的局限,不需使用分析仪器,成本低廉,分析速度快速,分析精度较高。
具体实施方式
磷酸根的定量分析方法,包括以下步骤:
a、准确移取体积为V样的待测样品,加入过量的Ca2+溶液,记下Ca2+溶液加入量,然后调整pH值到10~12,摇匀;
b、过滤出沉淀,用水清洗沉淀至无钙离子,将洗液与过滤出的清液收集在同一容器中;
c、在步骤b的容器中分别加入盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液,摇匀,然后调整pH值到10~12,混匀后,加入钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由***变为亮蓝色,记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液的消耗体积V;
d、在另一容器中加入与待测样品同体积的水,加入与步骤a中Ca2+溶液相同量的Ca2+溶液量,然后按步骤c操作,记下消耗体积V空白;
e、按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度(g/L)。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤a所述的Ca2+溶液为0.05mol/L的CaCl2溶液。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤a所述的Ca2+用Mg2+、Ba2+代替时,Mg2+、Ba2+的后检测步骤c~e需采用Mg2+、Ba2+对应的常用检测方法。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤a和c所述的调整pH值,是用氢氧化钠或氢氧化钾调整pH值。由于完全沉淀磷酸根的需要,在加入金属离子后必须将pH调整至10~12。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤c所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.05mol/L。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤c所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液为2%盐酸羟胺溶液和30%三乙醇胺溶液。所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与待测样品的体积比为2︰5︰10。盐酸羟胺和三乙醇胺主要为掩蔽影响测量的其他金属离子,其加入量根据样品溶液中其他金属离子的含量确定。
上述磷酸根的定量分析方法中,步骤e所述公式中的C表示乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度。
实施例1
使用磷酸三钠配制了一个40g/L的磷酸根溶液,准确移取10mL样品至100mL容量瓶中,稀释至刻度,取10mL至250mL烧杯中,加入25mL浓度为0.05mol/L的CaCl2溶液,加入氢氧化钠溶液调整pH值至10,摇匀,静置10min,充分沉淀磷酸根,用定量滤纸干过滤沉淀,并用水清洗沉淀至无钙离子,将洗液与滤液收集至250mL锥形瓶中,加入2mL2%盐酸羟胺溶液,5mL30%三乙醇胺溶液,摇匀,加入氢氧化钠溶液调整pH值到12-13,混匀后,加入钙羧酸指示剂,用C=0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由***变为亮蓝色,记录EDTA标准溶液的消耗体积V;同时做空白,记录消耗的EDTA标准溶液的消耗体积V空白,按计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。
实际测定结果计算如下:
实施例2
使用磷酸三钠配制了一个40g/L的磷酸根溶液,准确移取10mL样品至100mL容量瓶中,稀释至刻度,取10mL至250mL烧杯中,加入25mL浓度为0.05mol/L的CaCl2溶液,加入氢氧化钠溶液调整pH值至11,摇匀,静置10min,充分沉淀磷酸根,用定量滤纸干过滤沉淀,并用水清洗沉淀至无钙离子,将洗液与滤液收集至250mL锥形瓶中,加入2mL2%盐酸羟胺溶液,5mL30%三乙醇胺溶液,摇匀,加入氢氧化钠溶液调整pH值到12-13,混匀后,加入钙羧酸指示剂,用C=0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由***变为亮蓝色,记录EDTA标准溶液的消耗体积V;同时做空白,记录消耗的EDTA标准溶液的消耗体积V空白,按计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。
实际测定结果计算如下:
实施例3
使用磷酸三钠配制了一个40g/L的磷酸根溶液,准确移取10mL样品至100mL容量瓶中,稀释至刻度,取10mL至250mL烧杯中,加入25mL浓度为0.05mol/L的CaCl2溶液,加入氢氧化钠溶液调整pH值至12,摇匀,静置10min,充分沉淀磷酸根,用定量滤纸干过滤沉淀,并用水清洗沉淀至无钙离子,将洗液与滤液收集至250mL锥形瓶中,加入2mL2%盐酸羟胺溶液,5mL30%三乙醇胺溶液,摇匀,加入氢氧化钠溶液调整PH值到12-13,混匀后,加入钙羧酸指示剂,用C=0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由***变为亮蓝色,记录EDTA标准溶液的消耗体积V;同时做空白,记录消耗的EDTA标准溶液的消耗体积V空白,按计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。
实际测定结果计算如下:
实施例4准确度实验
本发明方法的准确度(或精确度)数据见表1。
表1本发明方法的准确度
本发明提供的方法分析速度快速,分析精度较高。
Claims (7)
1.磷酸根的定量分析方法,包括以下步骤:
a、准确移取体积为V样的待测样品,加入过量的Ca2+溶液,记下Ca2+溶液加入量,然后调整pH值到10~12,摇匀;所述的Ca2+溶液为0.05mol/L的CaCl2溶液;
b、过滤出沉淀,用水清洗沉淀至无钙离子,将洗液与过滤出的清液收集在同一容器中;
c、在步骤b的容器中分别加入盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液,摇匀,然后调整pH值到10~12,混匀后,加入钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由***变为亮蓝色,记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液的消耗体积V;
d、在另一容器中加入与待测样品同体积的水,加入与步骤a中Ca2+溶液相同量的Ca2+溶液量,然后按步骤c操作,记下消耗体积V空白;
e、按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度(g/L)。
2.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法,其特征在于:步骤a所述的Ca2+用Mg2+、Ba2+代替时,Mg2+、Ba2+的后检测步骤c~e需采用Mg2+、Ba2+对应的常用检测方法。
3.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法,其特征在于:步骤a和c所述的调整pH值,是用氢氧化钠或氢氧化钾调整pH值。
4.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法,其特征在于:步骤c所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法,其特征在于:步骤c所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液为2%盐酸羟胺溶液和30%三乙醇胺溶液。
6.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法,其特征在于:步骤c所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与待测样品的体积比为2︰5︰10。
7.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法,其特征在于:步骤e所述公式中的C表示乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度。
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