CN107064129A - 一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法 - Google Patents
一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法，采用络合滴定法，在对样品不经过特殊预处理的前提下，通过控制溶液的酸度和沉淀掩蔽法实现对油田水样中钙、镁、锶、钡和铁的分步滴定，由于减少了除铁、加热、陈化、过滤及稀释的步骤，从而大大减少操作步骤和时间，增加测量结果的准确度，提高工作效率，该方法有望在油田水质分析中得到推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及油田水质分析领域，具体涉及一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法。
背景技术
在油田开发过程中，随着开发时间的延长，地层压力逐渐降低，因此通过专门的注入井将水注入油藏，保持或恢复油层压力，使油藏有很强的驱动力，是提高油藏的开采速度和采收率的一重要手段和措施。然后，由于注入水来源一般较为复杂，包括油井采出水、地表水、浅层水等，这些不同来源水中的阴阳离子含量也各不相同，尤其是钙、镁、锶、钡、铁等成垢离子等，如果在注入前不经过分析检测，并经过适当处理，则会导致注入水在油藏中结垢，堵塞地层，最终严重影响注水开发效果。因此，油田水质分析显得尤为重要，也是油田注水开发过程中的一项重要工作。
针对油田水中阳离子的测定主要有传统的络合滴定法和现代仪器分析方法，包括离子色谱和原子光谱等，其中络合滴定法属于常量分析，准确度较高，而离子色谱和原子光谱属于微量/痕量分析，虽然灵敏度很高，但准确度相对低，因此，目前油田水样分析普遍采用传统的络合滴定法，主要以依据的标准是石油天然气行业标准ST/T 5329-94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》(以下简称行业标准)，但这些方法在测量过程中普遍存在除铁、加热、放置陈化、过滤、稀释等操作，不仅操作麻烦，时间长，而且过多的步骤导致测量误差增大，这也是目前油田水水质分析中普遍存在的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法，减少操作步骤和时间，提高测量结果的准确度，提高工作效率。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法，包括以下步骤：
1)用移液管移取油田水样5～50mL于250mL锥形瓶中，体积记为V0，加蒸馏水至总体积为50mL，然后加入10mL，0.1mol/L的硝酸溶液及2滴0.2％的二甲酚橙指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由***变为棕红色，再加1滴0.2％的二甲酚橙指示剂，突变为亮黄色，即为终点，记录消耗的EDTA的体积(mL)V1，如果V1小于2mL，则增加V0的量，如果V1大于20mL，则减小V0的量；最后根据V1计算出铁的总量；
2)在步骤1)滴定过的溶液中滴加质量浓度为4％的NaOH溶液，调节到溶液的pH值为3～4，然后加入5mL，质量浓度为10％的硫酸铵溶液，搅拌使水样中的锶钡完全沉淀，加入无水乙醇2mL抑制沉淀溶解，再加入质量浓度为10％的NH3-NH4Cl缓冲溶液使其pH＝10，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗的EDTA体积(mL)V2，根据V2计算水样中钙镁的总量；
3)在步骤2)滴定完成的溶液中继续加10mL，4％的氢氧化钠溶液，再加3mg钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液消耗量(mL)记作V3，根据V3计算钙的含量；
4)另外用移液管重新移取一份V0mL的水样于锥形瓶中，加水使总体积为50mL，加10mL10％的NH3-NH4Cl缓冲溶液，3～4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液消耗量(mL)记作V4，根据V4计算钙镁锶钡的总量；
5)计算含量：
分析原理：在pH2～3的酸性溶液中，金属铁离子可以和EDTA形成稳定的络合物，而其他金属离子则由于EDTA的酸效应及络合物稳定常数较低不能形成稳定的络合物，而且在曝氧及硝酸存在下，水样中的铁离子都以三价铁的形式存在，故在0.1mol/L的酸性溶液中仅滴定总铁。
当pH升高到3～4，加入硫酸铵可使试样中的钡和锶完全沉淀，而乙醇的加入可抑制沉淀溶解，当溶液pH升高到10左右时，溶液中的铁离子也完全以Fe(OH)3沉淀的形式存在，因此用EDTA滴定钙镁总量，当继续增加pH到12时可用EDTA滴定钙离子。
另取一份水样，调节pH值为10，用EDTA测定钙镁锶钡的总量。本发明的有益效果为：
(1)本发明在测定钙镁锶钡时不经过除铁处理，因为铁离子在pH＝10的缓冲液中沉淀完全，不会干扰其他离子测定；
(2)铁离子的测定是在pH＝2～3的硝酸溶液中进行，在该条件下只有铁离子能与EDTA络合，因此可以单独测定铁的总量；
(3)在pH为3～4的酸性条件下用硫酸铵将钡和锶沉淀完全，并采用加入乙醇来抑制沉淀的溶解，再将pH调到10用EDTA滴定钙镁总量，而不需要将沉淀经过加热、放置陈化、过滤和稀释定容等操作，大大减少了操作步骤，节省了操作时间。
(4)铁离子和钙镁离子的测定可以在同一份溶液中进行。
(5)该发明测定油田水样中的钙镁锶钡和铁离子准确度高，重现性好。
本发明采用络合滴定法，在对样品不经过特殊预处理的前提下，通过控制溶液的酸度和沉淀掩蔽法实现对油田水样中钙、镁、锶、钡和铁的分步滴定，由于减少了除铁、加热、陈化、过滤及稀释的步骤，从而大大减少操作步骤和时间，增加测量结果的准确度，提高工作效率，该方法有望在油田水质分析中得到推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细描述。
实施例一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法，包括以下步骤：
1)用移液管移取油田水样10mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水至总体积为50mL，然后加入10mL，0.1mol/L的硝酸溶液及2滴0.2％的二甲酚橙指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由***变为棕红色，再加1滴0.2％的二甲酚橙指示剂，突变为亮黄色，即为终点，记录消耗的EDTA的体积为2.45mL；
2)在步骤1)滴定过的溶液中滴加质量浓度为4％的NaOH溶液，调整到溶液的pH值为3～4，然后加入5mL，质量浓度为10％的硫酸铵溶液，充分搅拌使水样中的锶钡完全沉淀，加入无水乙醇2mL抑制沉淀溶解，再加入质量浓度为10％的NH3-NH4Cl缓冲溶液使其pH＝10，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，准确记录消耗的EDTA体积18.24mL；
3)在步骤2)滴定完成的溶液中继续加10mL，4％的氢氧化钠溶液，再加3mg钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液消耗量为9.58mL；
4)另外用移液管重新移取一份10mL的水样于锥形瓶中，加蒸馏水使总体积为50mL，加10mL10％的NH3-NH4Cl缓冲溶液，3～4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液消耗量为19.36mL；
5)计算含量：总铁为136.81mg/L，钙含量为383.97mg/L，镁含量为210.44mg/L，锶钡含量为153.82mg/L。
回收率实验：
取实施例水样1L，然后分别加入99.2mg的三价铁离子、100.5mg钙离子、101.4mg镁离子和98.9mg钡离子，搅拌充分溶解后用移液管取10mL水样进行分析，分析步骤同实例1，测定结果见表1：
从回收率实验结果可以看出，采用该方法测得结果的回收率在94.76％～106.82％之间，完全能够满足现场分析对误差的要求。
Claims (2)
1.一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用移液管移取油田水样5～50mL于250mL锥形瓶中，体积记为V0，加蒸馏水至总体积为50mL，然后加入10mL，0.1mol/L的硝酸溶液及2滴0.2％的二甲酚橙指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由***变为棕红色，再加1滴0.2％的二甲酚橙指示剂，突变为亮黄色，即为终点，记录消耗的EDTA的体积(mL)V1，如果V1小于2mL，则增加V0的量，如果V1大于20mL，则减小V0的量；最后根据V1计算出铁的总量；
2)在步骤1)滴定过的溶液中滴加质量浓度为4％的NaOH溶液，调节到溶液的pH值为3～4，然后加入5mL，质量浓度为10％的硫酸铵溶液，搅拌使水样中的锶钡完全沉淀，加入无水乙醇2mL抑制沉淀溶解，再加入质量浓度为10％的NH3-NH4Cl缓冲溶液使其pH＝10，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗的EDTA体积(mL)V2，根据V2计算水样中钙镁的总量；
3)在步骤2)滴定完成的溶液中继续加10mL，4％的氢氧化钠溶液，再加3mg钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液消耗量(mL)记作V3，根据V3计算钙的含量；
4)另外用移液管重新移取一份V0mL的水样于锥形瓶中，加水使总体积为50mL，加10mL10％的NH3-NH4Cl冲溶液，3～4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液消耗量(mL)记作V4，根据V4计算钙镁锶钡的总量；
5)计算含量：
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2.根据权利要求1所述的一种油田水中金属阳离子快速定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用移液管移取油田水样10mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水至总体积为50mL，然后加入10mL，0.1mol/L的硝酸溶液及2滴0.2％的二甲酚橙指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由***变为棕红色，再加1滴0.2％的二甲酚橙指示剂，突变为亮黄色，即为终点，记录消耗的EDTA的体积为2.45mL；
2)在步骤1)滴定过的溶液中滴加质量浓度为4％的NaOH溶液，调整到溶液的pH值为3～4，然后加入5mL，质量浓度为10％的硫酸铵溶液，充分搅拌使水样中的锶钡完全沉淀，加入无水乙醇2mL抑制沉淀溶解，再加入质量浓度为10％的NH3-NH4Cl缓冲溶液使其pH＝10，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，准确记录消耗的EDTA体积18.24mL；
3)在步骤2)滴定完成的溶液中继续加10mL，4％的氢氧化钠溶液，再加3mg钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液消耗量为9.58mL；
4)另外用移液管重新移取一份10mL的水样于锥形瓶中，加蒸馏水使总体积为50mL，加10mL10％的NH3-NH4Cl缓冲溶液，3～4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液消耗量为19.36mL；
5)计算含量：总铁为136.81mg/L，钙含量为383.97mg/L，镁含量为210.44mg/L，锶钡含量为153.82mg/L。
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