CN101591687A - 一种微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺。该工艺以半乳甘露聚糖胶胚乳片为原料，经捏合碱化、微波处理、酶解、膜分离精制、喷雾干燥步骤制备半乳甘露寡糖，具有原料来源广、生产周期短、成本低、寡糖含量高等优点，产品可作为功能性食品原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺。
背景技术
寡糖亦称低聚糖，是指2～10个单糖通过非α-1，4-糖苷键连接形成的直链或支链的糖。具有低热、稳定、安全无毒、无残留等良好的理化性质。它是公认的保健食品功能因子，能显著增殖双歧杆菌等有益菌，调节肠道菌群平衡；有效抑制有害菌，减少毒素生成；增强免疫力，抑制、预防肿瘤；促进消化、吸收；润肠通便，防止便秘；促进钙、镁、铁、锌等矿物质的吸收等广泛用于乳制品、婴儿食品、保健品、药品等。半乳甘露寡糖(galactomannan-oligosaccharides，GMOS)是寡糖家族的新品种，是由二至十个甘露糖或甘露糖和半乳糖通过糖苷键连接起来，形成直链或分枝链的一类糖。
GMOS是寡糖家族的新成员，能显著增进人体肠道内以双歧杆菌(Bifidobacterrium)为代表的有益菌的增殖，减少肠道病原菌、改善肠黏膜功能，作为饲料添加剂使用，具有调节动物非特异免疫、调节肠道功能的双重功效。研究表明，甘露寡糖是已知的对人体肠道内的有益菌群增殖效果最为显著的寡糖品种之一，对双歧杆菌增殖效果达50-100倍，明显优于大豆低聚糖(10-16倍)、异麦芽低聚糖(3-10倍)、低聚果糖(10倍)。GMOS在临床上还有调节血糖的作用，可作为调节肠道功能的食品保健原料，日本、美国、德国等国家已开发出相应的功能性产品，我国对GMOS的研究和产品开发还停留在对饲料添加剂层面上。
GMOS主要采用酶法降解半乳甘露聚糖进行制备，其原料来源于一些豆科植物种子胚乳胶片，如田菁(Sesbania cannabina)、胡芦巴(Trigonella foenum greacum)、瓜儿豆(Cyamopsis tetragonoloba)、皂荚(Gleditsia sinensis)、野皂荚(Gleditsia heterophylla)、槐(Sophora japonica)、塔拉(Caesalpinia spinosa)等。
由于半乳甘露聚糖胶具有极高的黏度，尤其是随着浓度增加，溶液的假塑性增强。在进行酶法水解时，一次性很难配置出3％以上的底物溶液，一般的酶解工艺中都采取1％～2％的底物浓度。从产业化角要进一步提高底物浓度，必须进行预降解，使动物胶液黏度降低。预降解降黏工艺作为酶解的预处理在工业生产中尤为关键，目前，降黏方法研究还很少，主要有物理、化学、生物酶方法，但存在生产效率低，污染物多，能耗较高的局限。
用于降解半乳甘露聚糖的酶主要是β-甘露聚糖酶，目前我国已能够进行商品化生产。该酶以内切酶为主，但酶中含有少量的外切酶，因而在酶解液中存在少量单糖组分。由于β-半乳甘露聚糖酶具有底物特异性，当聚糖侧链上存在较多半乳糖基修饰时，因空间位阻作用，导致主链无法被切割，因此在酶解液中存在部分大分子。酶的来源、原料品种以及酶解工艺的差别，将导致水解产物中单糖、寡糖、聚糖的比例不同。GMOS如果作为功能食品原料，就要求尽量去除大分子的聚糖和小分子的单糖成分，并使产品中的寡糖组分在批次之间保持稳定。此外，采用豆科植物胚乳胶片中，除了含量在60％～75％的半乳甘露聚糖成分外，还存在蛋白、淀粉、半纤维素杂质，在酶解的时候，部分进入到溶液体系，如果不予以去除，也会降低产品GMOS的纯度。
GMOS产品是链长、分子量、结构上都不全相同的寡糖混合物，目前检测手段还很难做到精确检测出每一个寡糖的分子量，而且不同的检测方式，如凝胶色谱发、光散射法，超离心法等检测出的结果不尽相同，***误差较大。一般采用平均分子量(MW)、分子量分布(MWD)范围来描述产品的组成特性。GMOS产品的许多物理、化学特性都受其分子量及分子量分布的影响，因此在制备半乳甘露低聚糖的过程中控制分子量的分布范围是相当重要的。
化学和化工技术发展为分离组成不同的寡糖创造了多种手段，如溶剂沉淀、膜法分离、柱层析、树脂吸附、电泳等。溶剂沉淀法是根据相对分子质量不同的寡糖溶解性上的差异进行分离的，主要用于快速除去高分子聚糖；柱层析法及树脂吸附法，能够对寡糖进行较为精细的分离，但分离效果受分离介质影响较大，但存在分离成本高、分离效率低等缺点，因而一般用于实验分析。
膜分离过程作为一种新型的分离方法，具有能耗低、单级分离效率高、设备简单、无污染等优点。用于寡糖分离的膜主要有超滤、纳滤、反渗透等方式。超滤的作用原理主要是筛分作用，分子大小是分离的基础，但分子形状和电荷也是重要的分离因素。超滤可以去除大分子物质或固体微粒，容许的粒度范围一般为0.001～0.1μm，水及低分子的盐类会通过超滤膜，通过选择不同规格的超滤膜，可以将相对分子质量在3000以上的大分子物质截留，其中包括一部分没有降解的聚糖和链长较大的寡糖，此外，蛋白质类大分子杂质也能够被去除。纳滤分离介于反渗透和超滤之间，其主要目标是透析小分子杂质，如单糖、无机盐、小分子色素、小肽等成分，纳滤过程还起到较好的浓缩作用。
发明内容
本发明的目的是提出一种微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：
一种微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺，该工艺以半乳甘露聚糖胶胚乳片为原料，经捏合碱化、微波处理、酶解、膜分离精制、喷雾干燥，具体步骤如下：
a.捏合碱化：取半乳甘露聚糖胶胚乳片为原料，加入1～15％原料胶片质量的碱，50～200％原料胶片质量的水，控制温度30～65℃，搅拌捏合15～60分钟，获得碱化胶；
b.微波处理：将碱化胶用微波处理，微波功率为每kg原料胶片0.1～1.0kw，处理5～45分钟，获得降黏胶；
c.酶解：将降黏胶溶于水中配成3～15wt％浓度的胶液，用酸调节pH至6～11，加入β-甘露聚糖酶，控制温度50～70℃，酶解2～6小时，获得酶解液；
d.膜分离精制：酶解液分离得清液，清液通过截留分子量为1500～5000D的超滤膜进行超滤，工作压力0.1～0.2Mpa，获得超滤液；超滤液采用截留分子量为300～500D的纳滤膜进行纳滤处理，其工作压力0.4～1.6MPa，获得纳滤液；
e.喷雾干燥：将纳滤液进行喷雾干燥，其进风口温度控制在120～220℃，出风口温度控制在55～95℃，干燥物为精制的半乳甘露寡糖。
所述的工艺，其中捏合碱化步骤中，所加入的碱为氢氧化钾或氢氧化钠，添加量为原料胶片质量的2～15％；加入水的量为原料胶片质量的70～150％，搅拌时间为20～60分钟，控制温度45～65℃。
所述的工艺，其中微波处理时间为10～35分钟。
微波处理过程应避免焦化，物料温度尽量不要超过100℃，带式微波装置上应设置翻料机构，柜式微波装置应设置搅拌，必要时，可以采用间歇操作方法。
所述的工艺，其中酶解步骤中，胶液的浓度为5～15wt％，酸为盐酸、硫酸或柠檬酸；酶为中性β-甘露聚糖酶或碱性β-甘露聚糖酶，其加入的酶量(U)相当于每g原料胶片0.5～5U。
所述的工艺，其中膜分离精制步骤中，酶解液分离得清液采用板框过滤、陶瓷微滤或离心；超滤膜采用截留分子量为2000～5000D的中空纤维超滤膜或陶瓷膜。
所述的工艺，其中喷雾干燥步骤中，喷雾干燥出风口温度控制在65～85℃。
所述的工艺，其中半乳甘露聚糖胶片是田菁胶胚乳片、胡芦巴胶胚乳片、瓜儿豆胶(瓜尔胶)胚乳片、皂荚胶胚乳片、槐豆胶胚乳片等半乳甘露聚糖植物胶胚乳片。
本发明的有益效果：
(1)采用微波进行降粘，具有时间短、控制方便、效率高、节能等优点。微波加热是一种高效的、洁净的、安全的方式，与传统加热降解法相比，微波能够使多糖分子发生强烈振动而产生断裂，同时产生“致热效应”和“非致热效应”，起到协同降解效果。对瓜尔胶降粘研究表明，同样配比的物料，采用微波降粘20分钟，黏度下降92％，而热空气加热2小时，黏度仅下降60％左右。
(2)采用高底物浓度进行降解，酶用量节俭，制备效率高。因甘露聚糖黏度高，一般水解底物浓度在3％以下，本法可以配置5％以上的溶胶。由于经微波降粘后，底物分子链较短，在溶液能够与酶充分接触，增加了反应效率，相对减少了用酶量。本发明的加酶量每克底物可以只需要0.5U/g，而常规酶解，每克底物一般需要10U以上。
(3)采用膜分离进行GMOS精制，有效去除了大分子杂质和小分子单糖，产品中有效寡糖组分高。酶解液中既有一些未降解的大分子聚糖，这些聚糖可能是侧链基团分布密集，或结合了其他物质，因而未被降解，此外原料中一些可溶性蛋白质、半纤维素类杂质，通过超滤对这些大分子进行了分离，同时采用那里对一些小分子，包括部分单糖、盐类进行了分离，使产物GMOS得到富集，其含量可达到80％以上，可以作为功能性食品原料使用。
在制备半乳甘露寡糖的过程中控制分子量的分布范围是相当重要的，本发明通过超滤时的截留分子量体现这个特征，另外还通过水解条件来控制。
直接微波降解会使产品中的单糖含量比较高，我们采用了微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺，得到的寡糖含量更高。本工艺具有生产效率高、污染少、节约能源等优势。超滤-纳滤两种膜结合使用，能够较好实现GMOS的分离和精制，尤其适合规模生产。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
按图1所示的工艺流程，将田菁半乳甘露聚糖胶胚乳片10kg加入捏合搅拌装置，加入0.5kg氢氧化钠，9kg水，控制温度55℃，捏合搅拌45分钟，使胶片彻底破碎，并吸水膨胀，得碱化胶。
将碱化胶置于柜式微波设备中，调节微波功率5.0千瓦，处理40分钟，采用间歇翻料，使物料不焦化，得到降粘胶。
微波处理后，将降粘胶放入100L反应罐内，加水搅拌，配成胶浓度为14.0wt％的胶液，用柠檬酸调节至pH8.5，按照5U/g原料胶片的加酶量，加入酶活为2000U/g的碱性β-甘露聚糖酶25.0g，控制温度55℃，酶解4.0小时，得酶解液。
酶解液采用板框压滤方式，滤除不溶性杂质，洗涤滤渣，合并滤液，获得澄清的酶解液(清液)。板框压滤后的清液采用截留分子量5000D中空纤维超滤膜进行超滤，工作压力0.12Mpa，料温为30℃；为提高收率，在截留液中加入水30L，稀释后再次超滤，合并超滤液。
超滤液采用截留分子量为300D的纳滤膜进行纳滤，工作压力1.0MPa，为提高纳滤脱盐效果，在浓缩液中加入20L水，进行二次纳滤，获得纳滤浓缩液。
对纳滤浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥进风温度200℃，出风口温度控制在85℃，得白色田菁半乳甘露寡糖粉末5.8kg。产品寡糖含量达到85.2％。
实施例2
将槐豆半乳甘露聚糖胶胚乳片10kg加入捏合搅拌装置，加入0.6kg氢氧化钾，8kg水，控制温度50℃，捏合搅拌35分钟，使胶片彻底破碎，并吸水膨胀，得碱化胶。
将碱化胶置于柜式微波设备中，调节微波功率4.0千瓦，处理40分钟，采用间歇翻料，使物料不焦化，得到降粘胶。
微波处理后，将降粘胶放入200L反应罐内，加入水160L，搅拌，配成胶浓度约为5.9wt％的胶液，用盐酸调节至pH7.0，按照0.5U/g原料胶片的加酶量，加入酶活为200U/ml的液体中性β-甘露聚糖酶25ml，控制温度65℃，酶解6.0小时，得酶解液。
酶解液采用碟片式离心分离设备，滤除不溶性杂质，获得澄清的酶解液(清液)145L。清液采用截留分子量5000D中空纤维超滤膜进行超滤，工作压力0.14Mpa，料温为室温，在截留液中加入水30L，稀释后再次超滤，合并超滤液共150L。超滤液采用截留分子量为300D的膜进行纳滤，工作压力1.2MPa，获得纳滤浓缩液40L。
对纳滤浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥进风温度180℃，出风口温度控制在75℃，得白色槐豆半乳甘露寡糖7.8kg。产品寡糖含量达到81.8％。
实施例3
将瓜尔半乳甘露聚糖胶胚乳片10kg加入捏合搅拌装置，加入0.8kg氢氧化钾，10kg水，控制温度65℃，捏合搅拌25分钟，使胶片彻底破碎，并成分吸水膨胀，得碱化胶。
将碱化后的瓜尔胶置于带式微波设备中，微波总输入功率10千瓦，调节速度，使微波处理时间达到15分钟，通过温度监测，使料温不超过100℃，得到降粘胶。
微波处理后，将物料放入150L反应罐内，加入水90L，搅拌，配成胶浓度约为9.0％的胶液，用盐酸调节至pH8.0，按照2.5U/g原料的加酶量，加入酶活为2000U/g的碱性β-甘露聚糖酶12.5g，控制温度60℃，酶解4.5小时，得酶解液。
酶解液采用管式离心分离方法，获得澄清的酶解液(清液)90L。清液采用截留分子量3000D陶瓷膜进行超滤，工作压力0.15Mpa，料温为室温；为提高收率，在截留液中加入水30L，稀释后再次超滤，合并超滤液，共110L。
超滤液采用截留分子量为300D的膜进行纳滤，工作压力1.0MPa，获得纳滤浓缩液38L。对纳滤浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥进风温度200℃，出风口温度控制在85℃，得白色瓜尔胶半乳甘露寡糖6.3kg。产品寡糖含量达到82.7％。
Claims (7)
1、一种微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺，其特征在于：它以半乳甘露聚糖胶胚乳片为原料，经捏合碱化、微波处理、酶解、膜分离精制、喷雾干燥，具体步骤如下：
a.捏合碱化：取半乳甘露聚糖胶胚乳片为原料，加入1～15％原料胶片质量的碱，50～200％原料胶片质量的水，控制温度30～65℃，搅拌捏合15～60分钟，获得碱化胶；
b.微波处理：将碱化胶用微波处理，微波功率为每kg原料胶片0.1～1.0kw，处理5～45分钟，获得降黏胶；
c.酶解：将降黏胶溶于水中配成3～15wt％浓度的胶液，用酸调节pH至6～11，加入β-甘露聚糖酶，控制温度50～70℃，酶解2～6小时，获得酶解液；
d.膜分离精制：酶解液分离得清液，清液通过截留分子量为1500～5000D的超滤膜进行超滤，工作压力0.1～0.2Mpa，获得超滤液；超滤液采用截留分子量为300～500D的纳滤膜进行纳滤处理，其工作压力0.4～1.6MPa，获得纳滤液；
e.喷雾干燥：将纳滤液进行喷雾干燥，其进风口温度控制在120～220℃，出风口温度控制在55～95℃，干燥物为精制的半乳甘露寡糖。
2、根据权利要求1所述的微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺，其特征在于捏合碱化步骤中，所加入的碱为氢氧化钾或氢氧化钠，添加量为原料胶片质量的2～15％；加入水的量为原料胶片质量的70～150％，搅拌时间为20～60分钟，控制温度45～65℃。
3、根据权利要求1所述的微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺，其特征在于微波处理时间为10～35分钟。
4、根据权利要求1所述的微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺，其特征在于酶解步骤中，胶液的浓度为5～15wt％，酸为盐酸、硫酸或柠檬酸；酶为中性β-甘露聚糖酶或碱性β-甘露聚糖酶，其加入的酶量(U)相当于每g原料胶片0.5～5U。
5、根据权利要求1所述的微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺，其特征在于膜分离精制步骤中，酶解液分离得清液采用板框过滤、陶瓷微滤或离心；超滤膜采用截留分子量为2000～5000D的中空纤维超滤膜或陶瓷膜。
6、根据权利要求1所述的微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺，其特征在于喷雾干燥步骤中，喷雾干燥出风口温度控制在65～85℃。
7、根据权利要求1所述的微波联合酶法制备及精制半乳甘露寡糖工艺，其特征在于半乳甘露聚糖胶片是田菁胶胚乳片、胡芦巴胶胚乳片、瓜儿豆胶胚乳片、皂荚胶胚乳片、槐豆胶胚乳片。
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