CN104211825A - 一种皂荚多糖胶的微水固相改性方法 - Google Patents

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本发明涉及生物质精细化工领域，具体提供了一种皂荚多糖胶的微水固相改性方法，其先将皂荚多糖胶片在含有过氧化氢的碱性水溶液中水合，再经过挤压、干燥、制粉工艺，获得皂荚多糖胶改性产品，使皂荚多糖胶改性产品的附加值得到大幅度提升。

Description

一种皂荚多糖胶的微水固相改性方法
技术领域
本发明涉及生物质精细化工领域，具体地说，涉及一种皂荚多糖胶的微水固相改性方法。
背景技术
植物多糖胶是由甘露糖、葡萄糖、半乳糖、***糖、木糖等单糖和其相应的糖醛酸按一定比例组成的天然高分子，具有较好的粘性，能与水结合形成胶体溶液，分子量介于5万～50万之间。植物多糖胶尤其是半乳甘露聚糖具有一般多糖的功能特性，同时又因其独特的流变性质被广泛用作增稠剂、稳定剂、胶凝剂、絮凝剂等应用于食品医药、石油钻采、纸浆造纸、兵工***等行业。我国目前年进口量约10万吨，对植物多糖胶的需求量年递增10％以上。
皂荚(Gleditisia sinensis Lam.)豆科皂荚属，其根系发达，结实好，具有固氮性能，我国北京、河北、陕西等有野生皂荚林，目前这些地区又发展了人工皂荚林，种植面积已超过30万亩。皂荚根系发达，耐旱，耐热，抗寒，抗污染，抗逆性强，能较好地改良土壤，是营造城市景观林、水土保持林、防风固沙林的优良生态树种。皂荚种子中含有丰富的多糖胶。
国内外关于植物多糖的研究主要集中在一般中低分子量植物多糖以及淀粉、纤维素等高分子多糖结构表征和改性的理论与应用研究工作上，而有关皂荚多糖胶改性研究报道极少。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种符合绿色化学理念的微水固相法，对皂荚多糖胶进行氧化改性，使皂荚多糖胶改性产品的附加值得到大幅度提升。
为了实现本发明目的，本发明提供一种皂荚多糖胶的微水固相改性方法，所述方法具体包括如下步骤：
1)水合：将皂荚多糖胶片在含有过氧化氢的碱性水溶液中水合；
2)挤压：水合后将胶片在三辊机中压延破壁，刨片成雪花状，然后将刨片后的胶片转入螺旋挤压反应器中进行挤压质构处理；
3)干燥：反应结束后，调pH值至中性，然后进行气流干燥；
4)制粉：研磨粉碎耦合气流分级，获得过120目筛的皂荚多糖胶改性产品。
进一步地，所述步骤1)中过氧化氢水溶液中过氧化氢的浓度为3％～30％。
优选地，所述步骤1)中皂荚多糖胶片与过氧化氢水溶液的质量比为1:1。
进一步地，所述步骤1)中过氧化氢水溶液的pH值为11。
进一步地，所述步骤1)中水合时间可参考现有技术的时间范围，本领域技术人员可以理解本发明仅优选但不局限于为15min。
进一步地，所述步骤2)中挤压质构处理可参考现有技术的时间范围的时间为1h，温度为60℃。
进一步地，所述步骤3)中反应结束后，喷雾加入10％盐酸溶液调节pH值至中性。
本发明还提供一种利用前述改性方法制备的改性皂荚多糖胶。
所述改性皂荚多糖胶引入亲水基团，提高溶胀速度，降低了水不溶物含量。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用过氧化氢氧化剂对皂荚多糖胶改性，过氧化氢氧化反应过程中分解成水，无需进一步分离反应试剂，属于绿色化学反应工艺。
(2)不同过氧化氢用量可以获得满足不同行业需求的增值产品，低过氧化氢用量(3％)改性皂荚多糖可以降低产品水不溶物含量，提高产品稳定性；高过氧化氢用量(30％)改性可以获得皂荚低聚糖，拓展产品应用领域。
(3)在pH为9～11的水溶液中过氧化氢活性较高，可以降低过氧化氢用量，降低改性成本。
(4)微水吸胀后的皂荚多糖胶片经压延破壁和挤压质构处理后呈蓬松多孔雪花片状，比表面积大幅度增加，从而与试剂的接触面增加，渗透容易，可解决溶剂法或干法反应试剂与物料接触面小，渗透慢等缺点，提高反应效率。
(5)采用微水固相法改性工艺，有效规避了皂荚多糖胶水溶液低浓度高黏度影响反应效率的缺陷，能量消耗低。
(6)多糖胶研磨粉碎耦合气流分级，可以获得粒径相对均匀的产品，同时可以降低多糖胶研磨粉碎的电能消耗。
(7)改性工艺过程简洁高效，过程绿色环保，无三废排放。
本发明采用微水固相反应对皂荚多糖胶进行改性，形成细胞的孔隙渗透，活化活性基团，同时也可减少副反应，大幅降低试剂消耗。通过压延破壁，彻底破碎包裹在多糖胶外部的植物细胞壁，扩大比表面积，使胞内微粒彻底暴露；通过挤压质构，使细胞亚微结构得到破坏，多糖得到充分暴露，有利于反应高效进行。
附图说明
图1为本发明所述一种皂荚多糖胶的微水固相改性方法的工艺流程图。
图2为本发明对比例1中皂荚多糖胶、实施例2中改性皂荚多糖胶和实施例6中改性皂荚多糖胶的红外光谱对比图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
按图1所示工艺流程图，将皂荚多糖胶片与pH为11的过氧化氢水溶液(水中过氧化氢浓度为3％)进行水合处理，固液质量比为1:1。水合15min后，将完全润胀的胶片在三辊机上压延破壁刨片成雪花状，接着在螺旋挤压反应器中进行挤压质构处理1h，温度为60℃。反应结束后喷雾加入10％盐酸溶液调pH值至中性，然后进行气流干燥，研磨粉碎耦合气流分级，获得过120目筛的皂荚多糖胶改性产品。测得改性产品分子量为192万，羧基取代度为0.07，水不溶物含量为8.7％。
实施例2
按图1所示工艺流程图，将皂荚多糖胶片与pH为11的过氧化氢水溶液(水中过氧化氢浓度为10％)进行水合处理，固液质量比为1:1。水合15min后，将完全润胀的胶片在三辊机上压延破壁刨片成雪花状，接着在螺旋挤压反应器中进行挤压质构处理1h，温度为60℃。反应结束后喷雾加入10％盐酸溶液调pH值至中性，然后进行气流干燥，研磨粉碎耦合气流分级，获得过120目筛的皂荚多糖胶改性产品。测得改性产品分子量为8.9万，羧基取代度为0.45，水不溶物含量为8.5％。
对本实施例改性的皂荚多糖胶进行红外光谱检测，谱图如图2中c所示。
实施例3
按图1所示工艺流程图，将皂荚多糖胶片与pH为11的过氧化氢水溶液(水中过氧化氢浓度为15％)进行水合处理，固液质量比为1:1。水合15min后，将完全润胀的胶片在三辊机上压延破壁刨片成雪花状，接着在螺旋挤压反应器中进行挤压质构处理1h，温度为60℃。反应结束后喷雾加入10％盐酸溶液调pH值至中性，然后进行气流干燥，研磨粉碎耦合气流分级，获得过120目筛的皂荚多糖胶改性产品。测得改性产品分子量为7万，羧基取代度为0.54，水不溶物含量为8.5％。
实施例4
按图1所示工艺流程图，将皂荚多糖胶片与pH为11的过氧化氢水溶液(水中过氧化氢浓度为20％)进行水合处理，固液质量比为1:1。水合15min后，将完全润胀的胶片在三辊机上压延破壁刨片成雪花状，接着在螺旋挤压反应器中进行挤压质构处理1h，温度为60℃。反应结束后喷雾加入10％盐酸溶液调pH值至中性，然后进行气流干燥，研磨粉碎耦合气流分级，获得过120目筛的皂荚多糖胶改性产品。测得改性产品分子量为4.2万，羧基取代度为0.62，水不溶物含量为3.9％。
实施例5
按图1所示工艺流程图，将皂荚多糖胶片与pH为11的过氧化氢水溶液(水中过氧化氢浓度为25％)进行水合处理，固液质量比为1:1。水合15min后，将完全润胀的胶片在三辊机上压延破壁刨片成雪花状，接着在螺旋挤压反应器中进行挤压质构处理1h，温度为60℃。反应结束后喷雾加入10％盐酸溶液调pH值至中性，然后进行气流干燥，研磨粉碎耦合气流分级，获得过120目筛的皂荚多糖胶改性产品。测得改性产品分子量为1.6万，羧基取代度为1.01，水不溶物含量为3.2％。
实施例6
按图1所示工艺流程图，将皂荚多糖胶片与pH为11的过氧化氢水溶液(水中过氧化氢浓度为30％)进行水合处理，固液质量比为1:1。水合15min后，将完全润胀的胶片在三辊机上压延破壁刨片成雪花状，接着在螺旋挤压反应器中进行挤压质构处理1h，温度为60℃。反应结束后喷雾加入10％盐酸溶液调pH值至中性，然后进行气流干燥，研磨粉碎耦合气流分级，获得过120目筛的皂荚多糖胶改性产品。测得改性产品分子量为0.9万，羧基取代度为1.22，水不溶物含量为0.5％。
对本实施例改性的皂荚多糖胶进行红外光谱检测，谱图如图2中b所示。
对比例1
将皂荚多糖胶片进行水合处理，固液质量比为1:1。水合15min后，将完全润胀的胶片在三辊机上压延破壁刨片成雪花状，接着在螺旋挤压反应器中进行挤压质构处理1h，温度为60℃。然后进行气流干燥，研磨粉碎耦合气流分级，获得过120目筛的皂荚多糖胶改性产品。测得改性产品分子量为211万，羧基取代度为0，水不溶物含量为24.5％。
对本对比例的皂荚多糖胶进行红外光谱检测，谱图如图2中a所示。
图2为本发明对比例1中皂荚多糖胶、实施例2中改性皂荚多糖胶和实施例6中改性皂荚多糖胶的红外光谱表征对比图。
从图2中可以看出，与谱图a相比，谱图b和谱图c在1639 cm-1处C＝O的伸缩振动吸收峰强度有一定的增加，这是因为在氧化的过程中有-CHO和-COOH基团的生成，证明了氧化反应的发生。
因此，本发明所述的改性方法更好地提高了反应效率，使改性后的皂荚多糖胶引入了羧基基团，提高了溶胀速度，降低了水不溶物含量。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种皂荚多糖胶的微水固相改性方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
1)水合：将皂荚多糖胶片在含有过氧化氢的碱性水溶液中水合；
2)挤压：水合后将胶片压延破壁，刨片成雪花状，然后将刨片后的胶片进行挤压质构处理；
3)干燥：反应结束后，调pH值至中性，然后进行气流干燥；
4)制粉：研磨粉碎耦合气流分级，获得过120目筛的皂荚多糖胶改性产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中过氧化氢水溶液中过氧化氢的浓度为3％～30％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中皂荚多糖胶片与过氧化氢水溶液的质量比为1:1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中过氧化氢水溶液的pH值为11。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中水合时间为15min。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中挤压质构处理的时间为1h，温度为60℃。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中反应结束后，喷雾加入10％盐酸溶液调节pH值至中性。
8.一种改性皂荚多糖胶，其特征在于，所述改性皂荚多糖胶由权利要求1-7任一项所述方法制备。
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