CN101586255A - 一种二水硫酸钙晶须制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备二水硫酸钙晶须的方法,其特征为:氯化钙溶液中加入十二烷基磷酸酯钾盐和壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10),搅拌中加入稀硫酸,反应液静置4-6小时,过滤,滤料为二水硫酸钙晶须。滤液与石灰石反应后重新生成氯化钙溶液,继续加入稀硫酸,再次生成二水硫酸钙晶须。本方法是以石灰石和稀硫酸为主要原料制备二水硫酸钙晶须,具有工艺简单,成本低廉的特点,适宜工业化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及无机化工和无机材料领域,特别是一种二水硫酸钙晶须制备方法。
背景技术:
晶须是指以单晶形式生长的形状类似短纤维、而径向尺寸远小于短纤维的须状单晶体,它通常是具有均一的横截面、完整的外形、完善的内部结构。晶须是一种一维优势发育的单晶,晶格缺陷很少,强度接近理论值,是目前已知强度最大的固体,具有优良的力学性能。
硫酸钙晶须是一种对人体无害或危害极小的矿物纤维,和其他无机晶须相比,具有价格最廉、毒性最低的优势,并且具有耐高温、耐酸碱性、抗化学腐蚀、韧性好、电绝缘性好、强度高、易进行表面处理的特点,属于新型绿色环保材料。二水硫酸钙晶须应用广泛,特别适宜添加于涂料中。加入二水硫酸钙晶须的涂料和油漆不仅附着能力强、耐温、绝缘性好,而且具有抗菌作用。例如专利CN1806551A指出:内墙涂料添加2-3%的二水硫酸钙晶须具有抗菌作用,使用1-3年内抗菌率可达90-95%。
目前制备硫酸钙晶须的方法较多,例如专利CN1261624C、CN1317430C、CN1598083C所采用的水热法,专利CN1955345C、CN1324170C所采用熟石灰浆加硫酸的方法,这些方法各有特色,但都存在生产成本较高,工业生产废水量较大的不足之处。
发明内容
本发明采用氯化钙溶液与稀硫酸反应,在十二烷基磷酸酯钾盐和壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)存在时,缓慢生成二水硫酸钙晶须,溶液中同时生成盐酸。反应后的滤液与石灰石反应又重新生成氯化钙溶液,可以继续与稀硫酸反应再次生成二水硫酸钙晶须。本发明实际是以石灰石和稀硫酸为主要原料制备二水硫酸钙晶须,具有工艺简单,成本低廉的特点,并且生产过程中没有工业废水排放。
本发明的技术方案是:配制0.25-0.40mol/L氯化钙水溶液,每升溶液加入2.0-3.0克十二烷基磷酸酯钾盐和1.2-1.8克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)搅拌溶解,溶液中十二烷基磷酸酯钾盐质量:壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)质量为1∶0.6。室温时,在保持搅拌中加入与氯化钙等物质的量的5-50%硫酸溶液,反应液静置4-6小时,过滤,滤料为二水硫酸钙晶须。滤液每升加入0.1克十二烷基磷酸酯钾盐、0.06克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)和10%HCl 0.03升,再按每升滤液加入100-300目石灰石60克搅拌反应1-2小时后过滤,滤液搅拌中加入与氯化钙等物质的量的5-50%硫酸溶液,静置4-6小时后又继续生成二水硫酸钙晶须。
具体实施方式
实例1
配制0.25mol/L氯化钙水溶液10升,加入20克十二烷基磷酸酯钾盐和12克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)搅拌溶解,在保持搅拌中加入50%硫酸溶液0.26升,反应液静置6小时,过滤,滤料为二水硫酸钙晶须,须长40-70微米,径比30-50。滤液加入1克十二烷基磷酸酯钾盐、0.6克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)和10%HCl 0.3升,再加入300目石灰石600克搅拌反应1小时后过滤,滤液搅拌中加入50%硫酸溶液0.26升,静置4-6小时后又继续生成二水硫酸钙晶须。如此循环10次,所生成的二水硫酸钙晶须形貌保持不变,产品质量稳定。
实例2
配制0.4mol/L氯化钙水溶液10升,加入30克十二烷基磷酸酯钾盐和18克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)搅拌溶解,在保持搅拌中加入10%硫酸溶液2.1升,反应液静置4小时,过滤,滤料为二水硫酸钙晶须,须长30-60微米,径比30-50。滤液加入1克十二烷基磷酸酯钾盐、0.6克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)和10%HCl 0.3升,再加入100目石灰石600克搅拌反应2小时后过滤,滤液搅拌中加入10%硫酸溶液2.1升,静置4-6小时后又继续生成二水硫酸钙晶须。如此循环10次,所生成的二水硫酸钙晶须形貌保持不变,产品质量稳定。
实例3
配制0.33mol/L氯化钙水溶液10升,加入25克十二烷基磷酸酯钾盐和15克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)搅拌溶解,在保持搅拌中加入20%硫酸溶液0.89升,反应液静置5小时,过滤,滤料为二水硫酸钙晶须,须长30-60微米,径比30-50。滤液加入1克十二烷基磷酸酯钾盐、0.6克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)和10%HCl 0.3升,再加入200目石灰石600克搅拌反应2小时后过滤,滤液搅拌中加入20%硫酸溶液0.89升,静置4-6小时后又继续生成二水硫酸钙晶须。如此循环10次,所生成的二水硫酸钙晶须形貌保持不变,产品质量稳定。
Claims (1)
1.一种二水硫酸钙晶须制备方法,其步骤如下:配制0.25-0.40mol/L氯化钙水溶液,每升溶液加入2.0-3.0克十二烷基磷酸酯钾盐和1.2-1.8克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)搅拌溶解,溶液中十二烷基磷酸酯钾盐质量:壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)质量为1∶0.6;室温时,在保持搅拌中加入与氯化钙等物质的量的5-50%硫酸溶液,反应液静置4-6小时,过滤,滤料为二水硫酸钙晶须;滤液每升加入0.1克十二烷基磷酸酯钾盐、0.06克壬基酚聚环氧乙烯醚(TX10)和10%盐酸溶液0.03升,再按每升滤液加入100-300目石灰石60克搅拌反应1-2小时后过滤,滤液搅拌中加入与氯化钙等物质的量的5-50%硫酸溶液,静置4-6小时后又继续生成二水硫酸钙晶须。
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