CN101570940A - 一种芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法 - Google Patents
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Abstract
一种芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,属于纺织化工技术领域。本发明通过对芳纶纤维进行表面物理、化学改性,改善芳纶纤维表面的物理和化学状态,利于芳纶纤维的染色以及后整理。具体工艺流程包括:芳纶纤维染色前的清洗,芳纶纤维预处理,芳纶纤维染色,芳纶纤维的多功能复合整理。通过本发明方法所处理的芳纶纤维,不仅染色性能得到了较明显的改善,且其染色牢度也很好,特别是在赋予芳纶纤维良好抗紫外老化功能的同时还具备良好的吸湿透气性能。此外,采用纳米复合溶胶对芳纶纤维进行复合整理,适用性广,工艺简单,处理成本相对较低,对应用的技术和设备要求不高。
Description
技术领域
一种芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,属于纺织化工技术领域。
背景技术
Kevlar即聚对苯二酰对苯二胺纤维,别名为芳纶树脂、芳纶纤维,又称凯芙拉尔,属芳香族聚酰胺,由美国杜邦公司在20世纪60年代首先研制成功。由于其结构的特殊,芳纶纤维具有优良的耐高温性和阻燃性,因此被普遍应用于消防服、军队防护服中,是一种战略物资。然而作为消防等特殊行业的服装,要求有专门的标志、色彩,以便在紧急、混乱的现场辨认、寻找。但由于芳纶纤维刚直的高分子链具有高度结晶性且表面无活性基团,并且其玻璃化温度高达270℃,以常规的方法无法进行染色,即使个别染料勉强上染,但色牢度很差。目前,国内外报道的该类纤维的染色方法主要有超高温高压法染色和载体染色法,但耐洗色牢度和摩擦牢度也均不够理想。解决其染色问题的一个思路就是通过一些物理、化学或者物理化学的方法对芳纶纤维前处理,改善纤维表面的物理和化学状态,进而加强纤维和基体的相互作用,提高其染色性能。专利CN101029457A中公开了一种提高芳纶1313纤维染色牢度的方法。这种方法中包括高压前处理和高温高压染色两道工序。由于高压的处理,使载体能更好的吸附在纤维上,从而利于染料上染到纤维上。结果发现处理后的芳纶纤维的耐洗色牢度和摩擦色牢度等都得到了较好的改善。专利CN1888183A中提到了一种芳纶纤维布的染色方法,包括预缩工序和染色工序。处理过的纤维色泽鲜艳、手感柔和、透气性好且穿着舒服。
芳纶织物虽然具有优良的化学稳定性,但是作为一种合成纤维,仍具有润湿性差的特点。同时,芳纶是一种光敏感的高分子材料,容易在紫外线照射下发生光老化降解,特别是在280~320nm范围的紫外光对芳纶光降解作用最强,不宜直接暴露在日光下使用,因此需对其进行紫外线屏蔽整理以提高其使用性能和应用范围。专利CN101215782A发明了一种芳香族聚酰胺纤维织物的抗光老化整理方法。经这种方法处理后的芳纶织物经紫外老化后的强度能得到很好的保持,整理后织物的机械性能没有损失。但是其处理时间较长,无法满足工业化的连续生产。专利CN 200610025829发明了一种TiO2抗紫外整理液及其对芳纶的抗紫外整理方法,芳纶经该抗紫外整理方法处理后,芳纶纤维、纱线或者织物的抗紫外老化性能得到明显的增强,但是二氧化钛在应用过程中容易产生泛蓝的现象。且芳纶作为消防服的面料还要具备良好的吸湿透气性能,但是作为一种合成纤维,芳纶的润湿性很差。因此,这些性能必须通过后整理获得。溶胶-凝胶法是织物表面改性的一种新技术。采用溶胶-凝胶技术对纤维进行涂层整理的方法是赋予芳纶纤维一种或多种功能的较好的方法。这种方法就是在复合溶胶中加入适量整理剂,通过浸轧等方法在织物表面进行涂层,然后经烘干及必要的热处理,在织物表面形成一层薄膜。这类方法对纤维种类的适用性广,处理成本低,对应用的技术和设备要求不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,提高芳纶纤维产品的附加值,使产品向着深层次和高档化方向发展。
本发明的技术方案:
通过对芳纶纤维进行表面物理、化学改性,改善芳纶纤维表面的物理和化学状态,进而加强纤维和染料以及整理剂之间的相互作用,利于芳纶纤维的染色以及多功能复合整理。工艺流程包括:芳纶纤维染色前的清洗、芳纶纤维预处理、芳纶纤维染色和芳纶纤维的多功能复合整理,待用。
(1)芳纶纤维染色前的清洗
商品芳纶纤维的表面都含有一些浆料以及油污,这些浆料以及油污将直接影响芳纶纤维的染整后续加工。因此,对芳纶纤维织物表面浆料以及油污的去除是芳纶纤维染色以及后整理的首要步骤。
清洗工艺为:碱洗(NaOH 5-10g/L,去油剂DO 2-5g/L,浴比1∶20-40,温度95-100℃,时间0.5-1h),清水冲洗,烘干待用。
(2)芳纶纤维预处理
由于芳纶纤维大分子结构紧密、结晶度较大、玻璃化温度很高、没有亲和基团,若直接对其染色,染料基本不上染,染色十分困难。因此在染色前,须对其进行表面改性,在芳纶表面引入一些具有反应活性的极性基团,增加与染料的反应,提高芳纶纤维染色性能以及整理效果。本发明所选择的预处理方案可为:
①等离子体预处理:将清洗后的芳纶纤维置于等离子体发生仪的反应室中常温进行处理:功率25-150W,处理时间1-10min,压强1-50Pa。
或②磷酸预处理:将清洗后的芳纶纤维置于质量浓度10%-85%磷酸溶液中,40-100℃处理30-90min后取出,用蒸馏水反复清洗至中性,烘干,备用;
(3)芳纶纤维染色:选用:
①高温高压载体染色法:将预处理后的芳纶纤维投入含有染色载体的水中,染色载体浓度为60-70mL/L,使水温为30-60℃,芳纶纤维与染浴质量比为1∶20-40,以1-3℃/min的速度将浴温升至70-100℃,逐步向染浴中添加质量浓度为1%-7%的分散染料和浓度为10-80g/L的促染剂,调节染液pH值为2-5,以1-3℃/min的速度将染浴温度升至130-135℃,保温60-80min,保温结束后以1-2℃/min的速度将染浴温度降至60-80℃,排出染液,用浓度为3-6g/L的皂液清洗,清洗后将纤维取出,烘干;
或②预处理-染色工艺:将预处理后的芳纶纤维投入含有染色载体的水中,染色载体浓度为60-70mL/L,使水温为30-60℃,芳纶纤维与染浴质量比为1∶20-40,以1.5-2℃/min的速度将浴温升至70-80℃,逐步向染浴中添加质量浓度为1%-7%的阳离子染料和浓度为10-70g/L的促染剂,调节染液pH值为2-5,以1-1.5℃/min的速度将将染浴温度升至100-120℃,保温40-60min,保温结束后以1-2℃/min的速度将染浴温度降至60-80℃,排出染液,用浓度为3-6g/L的皂液清洗,清洗后将纤维取出,烘干;
(4)芳纶纤维的多功能复合整理:
溶胶-凝胶技术是纤维表面涂层的一种新技术。利用溶胶-凝胶技术制备的纳米复合溶胶整理液对纤维进行浸渍或浸轧处理,再经过热处理,整理液中的复合溶胶在纤维表面形成一层薄膜,将一些有防紫外作用的二氧化钛纳米颗粒或二氧化锌纳米颗粒和一些具有吸湿透气的整理剂锚固在凝胶膜中,使芳纶纤维在具有良好抗紫外老化功能的同时还具备良好的防水透气性能。
将染色后的芳纶纤维放入整理浴中,芳纶纤维与整理浴质量比为1∶20-40,整理浴为含有吸湿透气整理剂2-10g/L、浓度为0.5-2.5mol/L的复合溶胶,通过浸渍或浸轧的方式将其整理到芳纶纤维上,烘干、焙烘、待用。
芳纶:本工艺适合各种类型的芳纶散纤维、纱线或织物。
低温等离子体气氛为浓度≤2%的空气、氮气、氧气、氨气、惰性气体中的一种或几种气体的混合气氛。
所述的染色载体选用芳香醇、芳香酮或芳香醚中的一种或两种。
染色时的促染剂为硝酸钠、硫酸钠、硼酸钠或氯化钠中的一种或者两种。
染色时的染料为分散染料或者阳离子染料。
所述的复合溶胶选用TiO2溶胶、ZnO溶胶、SiO2溶胶中的两种或三种的复合溶胶。
所述的吸湿透气整理剂选用有机硅类亲水整理剂、环氧树脂型亲水整理剂、聚酯和聚醚嵌段共聚物。
本发明的有益效果:与常规的染色和后整理方法相比,本发明的优点是:
①采用等离子体或磷酸来预处理芳纶纤维,在纤维表面引进或产生一些活性基团,如-COOH,-OH,-OOH,>C=O,-NH2等,改善芳纶纤维和染料以及整理剂之间的相互作用,同时,对芳纶纤维的强力等物理机械性能影响较小。另外-COO-等阴离子基团的增多,也有利于阳离子染料的上染。
②芳纶纤维经过预处理后再用阳离子染料染色,相比传统的高温高压分散染料染色,织物色牢度更高,颜色鲜艳,手感柔和,且染色时间更短,染色温度更低,有利于降低生产成本。
③采用纳米复合溶胶对纤维进行复合整理,适用性广,工艺简单,处理成本相对较低,对应用的技术和设备要求不高,在赋予芳纶纤维良好抗紫外老化功能的同时还具备良好的吸湿透气性能。
具体实施方式
实施例1:本实施例所选样品为芳纶纱线,所选预处理方式为低温等离子体预处理,所选染色载体为苯乙酮,所选整理液为钛/锌复合溶胶,所选吸湿透气整理剂为有机硅类。
取20g芳纶纱线按以下工艺进行染色前处理:碱洗(NaOH 6g/L,去油剂DO5g/L,浴比1∶20,温度100℃,时间45min),清水冲洗、烘干、等离子体预处理(2%空气,温度25℃,功率100W,处理时间5min,压强25Pa)。
芳纶纤维染色:将上述预处理过的芳纶纤维投入含苯乙酮60mL/L的水中,水温为40℃,浴比为1∶20。以1℃/min的速度将温度升至70℃,逐步向染浴中添加浓度约为6%(owf)的阳离子染料和浓度为50g/L的Na2SO4,调节染液pH值为3。以1℃/min的速度将温度升至120℃,保温45min。保温结束后以1℃/min的速度将温度降至70℃,排出染液,加水用浓度为4g/L皂液清洗,将纤维取出,烘干。
芳纶纤维多功能复合整理:取染色后的芳纶纤维纱线,将其浸入浓度为0.6mol/L,浴比1∶20,含整理剂5g/L的配比为1∶1的钛/锌复合溶胶中处理40min,取出60℃烘干,再于140℃下焙烘3min。
按上述工艺整理的试样,分别进行了以下性能的测试,如下表:
注:抗紫外性能测试,紫外灯功率400W,照射时间30h。
实施例2:本实施例所选样品为芳纶织物,所选预处理方式为等离子体预处理,所选染色载体为苯甲醇,所选整理液为硅/钛复合溶胶,所选吸湿透气整理剂为环氧树脂型亲水整理剂。
取20g芳纶织物按以下工艺进行染色前处理:碱洗(NaOH 5g/L,去油剂DO4g/L,浴比1∶30,温度100℃,时间40min),清水冲洗,80℃烘干,等离子体预处理(2%氧气,温度25℃,功率75W,处理时间10min,压强5Pa)。
芳纶织物染色:将上述预处理过的芳纶织物投入含苯甲醇70mL/L的水中,水温为50℃,浴比为1∶30。以1℃/min的速度将温度升至75℃,逐步向染浴中添加浓度约为6%(owf)的阳离子染料和浓度为50g/L的NaCI,调节染液pH值为4。以1℃/min的速度将温度升至115℃,保温50min。保温结束后以1℃/min的速度将温度降至65℃,排出染液,加水用浓度为5g/L的皂液清洗,将织物取出,烘干。
芳纶织物多功能复合整理:取染色后的芳纶织物,将其浸入浓度为1mol/L,含整理剂4g/L,配比为4∶1的硅/钛复合溶胶中处理3s后,取出二浸二轧,轧余率75%,再于140℃下焙烘3min。
按上述工艺整理的试样,分别进行了以下性能的测试,如下表:
注:抗紫外性能测试,紫外灯功率400W,照射时间30h。
实施例3:本实施例所选样品为芳纶织物,所选预处理方式为磷酸预处理,所选染色载体为苯乙酮,所选整理液为硅/钛/锌复合溶胶,所选吸湿透气整理剂为聚酯和聚醚嵌段共聚物。
取20g芳纶织物按以下工艺进行染色前处理:碱洗(NaOH 5g/L,去油剂DO5g/L,浴比1∶40,温度90℃,时间50min),清水冲洗,70℃烘干,磷酸预处理(磷酸20%,温度100℃,处理时间50min),清水冲洗,烘干。
芳纶织物染色:将上述预处理过的芳纶织物投入含苯乙酮70mL/L的水中,水温55℃,浴比为1∶25。以1℃/min的速度将温度升至70℃,逐步向染浴中添加浓度约为5%(owf)的阳离子染料和浓度为40g/L的NaNO3,调节染液pH值为3.5。以1℃/min的速度将温度升至120℃,保温70min。保温结束后以1℃/min的速度将温度降至60℃,排出染液,加水用浓度为3g/L的皂液清洗,将织物取出,烘干。
芳纶织物多功能复合整理:取染色后的芳纶织物,将其浸入浓度为1mol/L,含整理剂3g/L,配比为2∶1∶1的硅/钛/锌复合溶胶中处理5s后,取出二浸二轧,轧余率70%,再于140℃下焙烘3min。
按上述工艺整理的试样,分别进行了以下性能的测试,如下表:
注:抗紫外性能测试,紫外灯功率400W,照射时间30h。
实施例4:本实施例所选样品为芳纶织物,所选染色方式为高温高压染色法,所选染色载体为苯甲醇,所选整理液为硅/钛/锌复合溶胶,所选吸湿透气整理剂为聚酯和聚醚嵌段共聚物。
取20g芳纶纤维织物按以下工艺进行染色前处理:碱洗(NaOH 5g/L,去油剂DO 4g/L,浴比1∶35,温度100℃,时间60min),清水冲洗,70℃烘干,备用。
芳纶纤维织物染色:将上述处理过的芳纶织物投入含苯甲醇70mL/L的水中,水温为65℃,浴比为1∶20。以1℃/min的速度将温度升至60℃,逐步向染浴中添加浓度约为6%(owf)的分散染料和浓度为50g/L的Na2SO4,调节染液pH值为3.5。以1℃/min的速度将温度升至130℃,保温60min。保温结束后以1℃/min的速度将温度降至60℃,排出染液,加水用浓度为4g/L的皂液清洗,将织物取出,烘干。
芳纶纤维织物多功能复合整理:取染色后的芳纶织物,将其浸入浓度为1mol/L,含整理剂3g/L,配比为2∶2∶1的硅/钛/锌复合溶胶中处理7s后,取出二浸二轧,轧余率70%,再于140℃下焙烘3min。
将上述工艺整理的试样,分别进行了以下性能的测试,如下表:
注:抗紫外性能测试,紫外灯功率400W,照射时间30h。
Claims (8)
1、一种芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,其特征是工艺流程为:芳纶纤维染色前的清洗,芳纶纤维预处理,芳纶纤维染色,芳纶纤维的多功能复合整理;
(1)芳纶纤维染色前的清洗:碱洗:NaOH 5-10g/L和去油剂DO 2-5g/L水溶液为碱洗浴,芳纶纤维与碱洗浴质量比为1∶20-40,温度95-100℃,时间0.5-1h;清水冲洗,烘干待用;
(2)芳纶纤维预处理:预处理工艺选用:
①等离子体预处理:将清洗后的芳纶纤维置于等离子体发生仪的反应室中常温进行处理:功率25-150W,处理时间1-10min,压强1-50Pa;
或②磷酸预处理:将清洗后的芳纶纤维置于质量浓度10%-85%磷酸溶液中,40-100℃处理30-90min后取出,用蒸馏水反复清洗至中性,烘干,备用;
(3)芳纶纤维染色:选用:
①高温高压载体染色法:将预处理后的芳纶纤维投入含有染色载体的水中,染色载体浓度为60-70mL/L,使水温为30-60℃,芳纶纤维与染浴质量比为1∶20-40,以1-3℃/min的速度将浴温升至70-100℃,逐步向染浴中添加质量浓度为1%-7%的分散染料和浓度为10-80g/L的促染剂,调节染液pH值为2-5,以1-3℃/min的速度将染浴温度升至130-135℃,保温60-80min,保温结束后以1-2℃/min的速度将染浴温度降至60-80℃,排出染液,用浓度为3-6g/L的皂液清洗,清洗后将纤维取出,烘干;
或②预处理-染色工艺:将预处理后的芳纶纤维投入含有染色载体的水中,染色载体浓度为60-70mL/L,使水温为30-60℃,芳纶纤维与染浴质量比为1∶20-40,以1.5-2℃/min的速度将浴温升至70-80℃,逐步向染浴中添加质量浓度为1%-7%的阳离子染料和浓度为10-70g/L的促染剂,调节染液pH值为2-5,以1-1.5℃/min的速度将将染浴温度升至100-120℃,保温40-60min,保温结束后以1-2℃/min的速度将染浴温度降至60-80℃,排出染液,用浓度为3-6g/L的皂液清洗,清洗后将纤维取出,烘干;
(4)芳纶纤维的多功能复合整理:将染色后的芳纶纤维放入整理浴中,芳纶纤维与整理浴质量比为1∶20-40,整理浴为含有吸湿透气整理剂2-10g/L、浓度为0.5-2.5mol/L的复合溶胶,通过浸渍或浸轧的方式将其整理到芳纶纤维上,烘干、焙烘、待用。
2、根据权利要求1所述的芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,其特征是适合各种类型的芳纶散纤维、纱线或织物。
3、根据权利要求1所述的芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,其特征是等离子体气氛为浓度≤2%的空气、氮气、氧气、氨气、惰性气体中的一种或几种气体的混合气氛。
4、根据权利要求1所述的芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,其特征是染色载体选用芳香醇、芳香酮或芳香醚中的一种或两种。
5、根据权利要求1所述的芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,其特征是染色时的促染剂为硝酸钠、硫酸钠、硼酸钠或氯化钠中的一种或者两种。
6、根据权利要求1所述的芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,其特征是染色时的染料为阳离子染料或者分散染料。
7、根据权利要求1所述的芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,其特征是所述的复合溶胶选用TiO2溶胶、ZnO溶胶、SiO2溶胶中的两种或三种的复合溶胶。
8、根据权利要求1所述的芳纶纤维的改性、染色及多功能复合整理的方法,其特征是所述的吸湿透气整理剂选用有机硅类亲水整理剂、环氧树脂型亲水整理剂、或聚酯和聚醚嵌段共聚物。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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