CN101570318A - 一种生产电子级氢氟酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产电子级氢氟酸的方法，具体包括以下步骤：(1)经计量的无水氢氟酸原料经预热后，进行粗馏，去除低沸点物质；(2)将经粗馏后，从冷凝器出口排出的氢氟酸用超纯水进行吸收，吸收为48～49％的有水氢氟酸溶液；(3)将吸收好的氢氟酸半成品经氟塑脂亚沸蒸馏器蒸馏，氟化氢液体气化生成超纯的电子级氢氟酸气体，冷凝后为48～49％的有水氢氟酸溶液，高沸点物质与重金属留在亚沸蒸馏器底部；(4)从氟塑脂亚沸蒸馏器出来的氢氟酸半成品经二级过滤最后经自动灌装制成48％的超高纯氢氟酸成品。本发明的方法充分利用了无水氢氟酸与无水氢氟酸中各杂质的沸点不同，在不同温度下，除去不同的杂质，尤其是硅，使得到的超高纯氢氟酸杂质含量降到最低。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产电子级氢氟酸的方法，尤其涉及以无水氢氟酸为主要原料生产电子级氢氟酸的方法。
背景技术
电子级氢氟酸(Hydrofuloric acid，electronic grade)又称高纯氢氟酸。分子式HF，分子量20.006。电子级氢氟酸作为集成电路(IC)制造的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蚀，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。随着电子、信息、通讯行业的迅猛发展，对试剂氢氟酸的纯度、杂质等的要求越来越高，需求量也相应骤增，一般的电子纯氢氟酸已远不能满足市场的苛刻要求，制备高纯氢氟酸便成了氟化氢生产企业深加工及提高产品附加值的方向之一。电子级氢氟酸具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和强腐蚀性等特点。
目前普遍采用工业无水氢氟酸加高锰酸钾反应后，直接精馏纯化来制备电子级氢氟酸，即高纯氟化氢，此种方法制得的氢氟酸纯度较低，特别是氢氟酸中三氟化砷分离不完全，故该方法生产的超高纯氢氟酸在超大规模集成电路(微电子工业)中难以适用；同时，生产过程中工艺参数不易控制。另外，目前电子级氢氟酸的制备过程中由于氟化氢气体不能被吸收完全，其尾气排放容易对周围环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产电子级氢氟酸的方法，其工艺流程简单，投资少，生产的产品纯度高。
为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种生产电子级氢氟酸的方法，具体包括以下步骤：
(1)粗馏：经计量的无水氢氟酸原料经预热后，进行粗馏，去除低沸点物质；
(2)吸收：将经粗馏后，从冷凝器出口排出的氢氟酸用超纯水进行吸收，塔釜温度为40～60℃，塔身温度为40～50℃，冷凝器出口温度为20～40℃，冷凝后的液体为48～49％的有水氢氟酸溶液；
(3)氟塑脂亚沸蒸馏器精馏：将吸收好的氢氟酸半成品经氟塑脂亚沸蒸馏器蒸馏，温度为60～80℃，氟化氢液体气化生成超纯的电子级氢氟酸气体，冷凝后为48～49％的有水氢氟酸溶液，高沸点物质与重金属留在亚沸蒸馏器底部；
(4)膜过滤：从氟塑脂亚沸蒸馏器出来的氢氟酸半成品经二级过滤最后经自动灌装制成48％的超高纯氢氟酸成品。
所述步骤(1)的具体步骤为：将计量后的无水氢氟酸原料自贮瓶内流出，经预热器预热后进入粗馏釜，在粗馏釜内，控制粗馏釜内压力小于0.2Mpa，加入氧化剂，其加入量占无水氢氟酸原料重量的0.5～2.5％，使工业无水氢氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成难以挥发的化合物；然后加入重量浓度为30％的过氧化氢，过氧化氢的加入量占工业无水氟化氢的1～3％，在粗馏塔釜内温度为30～50℃，塔顶冷凝器出口温度为10～19℃。
所述的氧化剂为高锰酸钾溶液、(NH4)2S2O8或KHF2中的一种或其组合。
所述步骤(4)的过滤具体为：在百级超净间经一级0.2μm微孔滤膜过滤后，再进入二级0.05μm微孔滤膜过滤。
本发明的方法充分利用了无水氢氟酸与无水氢氟酸中各杂质的沸点不同，在不同温度下，除去不同的杂质，尤其是硅，使得到的超高纯氢氟酸杂质含量降到最低。本发明利用了氧化剂高锰酸钾、(NH4)2S2O8、KHF2及过氧化氢的强氧化性，把工业无水氟化氢中含有的大量二氧化硫和三氟化砷氧化生成难以挥发的三氧化硫和K2AsF7，这些化合物的沸点较高，在粗馏的过程中不易被带出而存在于粗馏釜底部排出***外卖。本发明即提高了超高纯氢氟酸的纯度，又增加了经济效益和环保效益。
本发明利用氟塑脂亚沸蒸馏器的热辐射原理，保持液相温度低于沸点温度蒸发冷凝而制取高纯试剂的原理，减少了设备及投资，同时增加了产量，生产成本进一步降低。
本发明方法与目前的生产工艺相比较有如下优点：
(1)通过各物质的沸点不同、高锰酸钾或(NH4)2S2O8和KHF2及过氧化氢的强氧化性，彻底解决了硅和三价砷等不易除去的难题，同时进行氟塑脂亚沸蒸馏器蒸馏，使得产品纯度进一步提高，制得的超高纯氢氟酸达到半导体SEMI-C12标准，满足于微电子工业技术，尤其是超大规模集成电路的需要。成品指标为：纯度：阴离子≤25ppb，阳离子≤0.03ppb。
(2)本发明所产生的废酸溶液，含量一般为氢氟酸、氟硅酸等，浓度大约50～60％，可用于冰晶石生产线。缓解了环保压力，降低了消耗，节约了成本。
(3)本发明对氢氟酸半成品进行两次膜过滤，使得超高纯氢氟酸中颗粒杂质含量降到最低，达到半导体SEMI-C12标准。颗粒数为0.2μm≤50个。
(4)本发明利用氟塑脂亚沸蒸馏器进行二次精馏，减少了设备及投资，设备简便占地面积小，同时增加了产量，生产成本进一步降低。
具体实施方式
实施例1
本发明的方法具体包括以下步骤：(1)粗馏：将350kg的无水氢氟酸原料自贮瓶内流出，加入带换热器的粗馏釜，在粗馏釜内，控制粗馏釜内压力小于0.2Mpa，加入5.25kg高锰酸钾溶液，使工业无水氢氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成难以挥发的化合物；然后加入7kg重量百分含量为30％的过氧化氢，在粗馏釜内温度为30～50℃下蒸出的气体连续上升，经粗馏塔，而后进入直接装在该塔顶部的水冷凝器，并反复进行冷凝回流、汽化，气、液两相在水冷凝器内及粗馏塔的上部反复密切接触，控制水冷凝器的顶部出口导出的气体温度15℃；(2)吸收：自水冷凝器顶部出口导出的气体从喷淋吸收塔的底部进入该塔，并被自该塔塔顶喷入的喷淋吸收液吸收，吸收成50～60％酸溶液，用于其它工艺或作为商品外卖；待水冷凝器顶部出口导出的气体达无水氢氟酸重量的1.5％时，调整冷凝器出口温度为35℃，进行氢氟酸气化，气化后的氢氟酸通入吸收塔中进行吸收；将冷凝器出口的氢氟酸通入吸收塔中用超纯水进行吸收，塔釜温度为60℃，塔身温度为45℃，冷凝器出口温度为30℃，冷凝后的液体吸收为48％～49％的有水氢氟酸溶液；(3)氟塑脂亚沸蒸馏器精馏：将48％～49％的氢氟酸溶液进行氟塑脂亚沸蒸馏器进行二次精馏，温度为70℃；(4)膜过滤：从氟塑脂亚沸蒸馏器蒸馏出来的氢氟酸半成品，在百级超净间经一级0.2μm微孔滤膜过滤后，再进入二级0.05μm微孔滤膜过滤(颗粒数为0.3μm≤100个)，过滤后得640kg 48％(wt)的超高纯氢氟酸成品。分析结果：颗粒数为0.2μm≤50个，纯度：阴离子≤25ppb，阳离子≤0.03ppb。
实施例2
本发明的方法具体包括以下步骤：(1)粗馏：将250kg的无水氢氟酸原料自贮瓶内流出，加入带换热器的粗馏釜，在粗馏釜内，控制粗馏釜内压力小于0.2Mpa，加入2.5kg(NH4)2S2O8，使工业无水氢氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成难以挥发的化合物；然后加入5kg重量百分含量为30％的过氧化氢，在粗馏釜内温度为30～50℃下蒸出的气体连续上升，经粗馏塔，而后进入直接装在该塔顶部的水冷凝器，并反复进行冷凝回流、汽化，气、液两相在水冷凝器内及粗馏塔的上部反复密切接触，控制水冷凝器的顶部出口导出的气体温度20℃；(2)吸收：自水冷凝器顶部出口导出的气体从喷淋吸收塔的底部进入该塔，并被自该塔塔顶喷入的喷淋吸收液吸收，吸收成50～60％酸溶液，用于其它工艺或作为商品外卖；待水冷凝器顶部出口导出的气体达无水氢氟酸重量的2％时，调整冷凝器出口温度为35℃，进行氢氟酸气化，气化后的氢氟酸通入吸收塔中进行吸收；将冷凝器出口的氢氟酸通入吸收塔中用超纯水进行吸收，塔釜温度为55℃，塔身温度为40℃，冷凝器出口温度为40℃，冷凝后的液体吸收为48％～49％的有水氢氟酸溶液；(3)氟塑脂亚沸蒸馏器精馏：将48％～49％的氢氟酸溶液进行氟塑脂亚沸蒸馏器进行二次精馏，温度为80℃；(4)膜过滤：从氟塑脂亚沸蒸馏器蒸馏出来的氢氟酸半成品，在百级超净间经一级0.2μm微孔滤膜过滤后，再进入二级0.05μm微孔滤膜过滤(颗粒数为0.3μm≤100个)，过滤后得400kg 49％(wt)的超高纯氢氟酸成品。分析结果：颗粒数为0.2μm≤50个，纯度：阴离子≤25ppb，阳离子≤0.03ppb。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明，而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1、一种生产电子级氢氟酸的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)粗馏：经计量的无水氢氟酸原料经预热后，进行粗馏，去除低沸点物质；
(2)吸收：将经粗馏后，从冷凝器出口排出的氢氟酸用超纯水进行吸收，塔釜温度为40～60℃，塔身温度为40～50℃，冷凝器出口温度为20～40℃，冷凝后的液体为48～49％的有水氢氟酸溶液；
(3)氟塑脂亚沸蒸馏器精馏：将吸收好的氢氟酸半成品经氟塑脂亚沸蒸馏器蒸馏，温度为60～80℃，氟化氢液体气化生成超纯的电子级氢氟酸气体，冷凝后为48～49％的有水氢氟酸溶液，高沸点物质与重金属留在亚沸蒸馏器底部；
(4)膜过滤：从氟塑脂亚沸蒸馏器出来的氢氟酸半成品经二级过滤最后经自动灌装制成48％的超高纯氢氟酸成品。
2、根据权利要求1所述的生产电子级氢氟酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)的具体步骤为：将计量后的无水氢氟酸原料自贮瓶内流出，经预热器预热后进入粗馏釜，在粗馏釜内，控制粗馏釜内压力小于0.2Mpa，加入氧化剂，其加入量占无水氢氟酸原料重量的0.5～2.5％，使工业无水氟化氢中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成难以挥发的化合物；然后加入重量浓度为30％的过氧化氢，过氧化氢的加入量占工业无水氟化氢的1～3％，在粗馏塔釜内温度为30～50℃，塔顶冷凝器出口温度为10～19℃。
3、根据权利要求2所述的生产电子级氢氟酸的方法，其特征在于：所述的氧化剂为高锰酸钾溶液、(NH4)2S208或KHF2中的一种或其组合。
4、根据权利要求1-3中任一条所述的生产电子级氢氟酸的方法，其特征在于：所述步骤(4)的过滤具体为：在百级超净间经一级0.2μm微孔滤膜过滤后，再进入二级0.05μm微孔滤膜过滤。
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: HUANGFU GENLI HOU HONGJUN LIU HAIXIA ZHANG LIANG LIU XIAOXIA TO: HOU HONGJUN LIU HAIXIA YANG HUACHUN YU HEHUA XUE XUJIN CHEN HONGWEI HAN JIANJUN LIU HAIQING SHANG ZHONGSHENG FANG ZHICHAO |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 454191 Henan Province, Jiaozuo City Station area coke Rd Patentee after: Duofudo New Material Co.,Ltd. Address before: 454191, Feng County, Henan Province, Jiaozuo Feng Feng Chemical Industry Zone Patentee before: DO-FLUORIDE CHEMICALS Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |