CN101568398A - 金属粉末的直接钝化 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产具有少于约900份/百万份(ppm)的氧浓度的钝化的钛颗粒或钛合金颗粒的方法，其包括以声速或更大的速度将钛或所述合金的金属成份的卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体碱金属或液体碱土金属或它们的混合物的物流中，其中，所述卤化物被以充分过量的化学计量比存在的所述液体金属所还原，以使得通过所述液体金属还原所述卤化物而得到的Ti粉末或Ti合金粉末是易碎的。在过滤和蒸馏后，从钛粉末或钛合金粉末中移除过量的液态金属，然后将所述Ti粉末或所述Ti合金粉末在高温下维持足以使所述颗粒生长到大于约1微米的由BET表面积测量所计算的平均直径的一段时间。在将钛粉末或钛合金粉末冷却到约800℃或更低的温度后，将冷却的钛粉末或钛合金粉末与空气和/或水接触，以便钝化颗粒，以产生易碎的金属粉末并将其它反应产物移除。也示出了用于完成该方法的***。
Description
技术领域
本发明涉及使用Armstrong法来生产金属和合金。
发明背景
本发明涉及使用在美国专利No.6,409,797，No.5,958,106和No.5,779,761中公开的通用方法来生产金属和合金，其所有专利并入本文，和优选其中通过在还原性金属的物流中还原卤化物来制备钛或钛合金的方法。尽管本文公开的方法对于任何在下文中公开的元素或其合金是适用的，但是本发明将就钛及其合金来描述，仅仅因为现在在美国可以供应的钛不足以满足需求。此外，因为通过使用前述的方法减少了钛及其合金的成本，所以需求上升，甚至超过了宇航公司和国防部的估计。
钛是在整个世界分布非常多的元素，但其非常昂贵，因为产生钛所需求的方法陈旧。众所周知，Kroll法和Hunter法是主要的方法，通过其在世界范围内生产钛。这两种方法都是间歇工艺，其首先产生钛和盐和过量的还原性金属(用于克罗尔法的镁和用于汉特法的钠)的熔融材料。然后必须将这种熔融材料(称作海绵)从在其中制造它的容器中移除，压碎和其后以重复的步骤电解提纯。
在下文中所描述的本发明是在以上并入的美国专利中公开的Armstrong法的改进。
因为钛是极度反应性的金属，并作为非常细的粉末(通常具有如BET表面积测量所计算的0.1微米到1微米的平均直径)由Armstrong法生产，所以其后将其维持在高温下以便将平均颗粒直径提高到大于1微米。但是，甚至是大直径的粉末也很难处理，除非其已经被钝化。钝化意味着将少量的氧引入到粉末中，以便在表面上形成二氧化钛，以使粉末当暴露在空气中时不燃烧。太多的氧将提高氧含量，超过了用于2级化学纯钛或用于ASTM 5级钛的ASTM规格，也就是6/4合金(6wt％的铝和4wt的％钒，其余为钛)。迄今为止，相信钝化钛粉末的唯一实际方式是流出具有非常小的氧气百分比的惰性气体例如氩气，持续时间足以增加粉末表面的氧含量以防止当暴露到空气中时自燃。用于钝化的时间以小时计量，且是用于基于连续方法的大规模商业装置的设计问题。
然而，出乎意料并令人惊奇的是，发现在某种条件下，钛粉末和/或钛合金粉末的钝化可以通过直接暴露到空气和/或水和/或盐水中完成，其不仅降低了钝化时间而且简化了设备设计，从而使该方法更简单、更有效和更便宜。
发明内容
因此，本发明的主要目的是提供一种生产钝化的易碎金属粉末的方法，而无对于长期钝化的先前要求。
本发明的另外一个目的是提供生产钝化金属粉末的方法，包括将金属卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体碱金属或液体碱土金属或它们的混合物的物流中，其中，所述卤化物蒸气被以充分过量的化学计量比存在的所述液体金属所还原，以使通过所述液体金属还原所述卤化物蒸气而得到的金属粉末是易碎的，从反应产物中分离所述过量的液体金属的至少大部分，使所述金属粉末生长直至形成所述金属粉末的颗粒具有大于约1微米的由BET表面积测量所计算的平均直径，冷却所述金属粉末，并将冷却的金属粉末直接与空气和/或水和/或盐水接触，以便钝化和生产易碎的金属粉末。
本发明的另外一个目的是提供一种生产钝化金属粉末的方法，包括将所述金属的卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体钠金属或液体镁金属的物流中，其中，通过在以充分过量的化学计量比存在的所述液体钠金属或液体镁金属来还原所述氯化物，以使通过所述液体钠金属或所述液体镁金属还原所述卤化物蒸气而形成的所述金属粉末是易碎的，将反应产物与至少大部分的所述过量的钠金属或镁金属分开，将所述金属粉末在高温下维持足以使所述粉末生长的一段时间，直至形成所述粉末的颗粒具有大于约1微米的由BET表面积测量所计算的平均直径，将所述金属粉末冷却到低于约100℃；并将所述冷却的金属粉末与空气和/或水和/或盐水接触，以便钝化和生产易碎的金属粉末。
本发明的又一个目的是提供一种生产具有少于约1800份/百万份(ppm)的氧浓度的钝化的钛粉末或钛合金粉末的方法，包括将钛的卤化物蒸气或所述合金的金属成分的卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体碱金属或液体碱土金属或它们的混合物的物流中，其中，所述卤化物被以充分过量的化学计量比存在的所述液体金属所还原，以使得通过所述液体金属还原所述卤化物而得到的Ti粉末或Ti合金粉末是易碎的，将所述Ti粉末或所述Ti合金粉末反应产物与至少大部分的所述过量的液体金属分开，将所述Ti粉末或所述Ti合金粉末在高温下维持足以使形成所述Ti粉末或Ti合金粉末的颗粒生长到大于约1微米的由BET表面积测量所计算的平均直径的一段时间，冷却所述Ti粉末或所述Ti合金粉末，并将冷却的Ti粉末或Ti合金粉末与空气和水和盐水中的一种或多种直接接触，以便钝化和生产易碎的粉末，同时维持所述氧浓度低于约1800ppm。
本发明的再一个目的是提供一种生产具有少于约900份/百万份(ppm)的氧浓度的钝化的钛颗粒或钛合金颗粒的方法，包括以声速或更高的速度将钛的卤化物蒸气或所述合金的金属成份的卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体碱金属或液体碱土金属或它们的混合物的物流中，其中，所述卤化物被以充分过量的化学计量比存在的所述液体金属所还原，以使得通过所述液体金属还原所述卤化物而得到的Ti粉末或Ti合金粉末是易碎的，通过至少部分在真空下过滤和蒸馏将过量的液体金属与所述Ti粉末或所述Ti合金粉末分开，将所述Ti粉末或所述Ti合金粉末在高温下在真空或惰性气氛或其组合中维持足以使形成所述粉末的颗粒生长到大于约1微米的由BET表面积测量所计算的平均直径的一段时间，将所述Ti粉末或Ti合金粉末冷却到约70℃或更低的温度，并将冷却的Ti粉末或Ti合金粉末与空气接触，以便钝化所述颗粒，同时维持所述粉末的所述氧浓度低于约900ppm，并洗涤所述钝化的粉末，以便生产易碎的金属粉末并除去其它反应产物。
本发明的最后一个目的是提供一种生产钝化且易碎的金属颗粒的***，包括盛有将要生产的金属或合金的卤化物的供应的存储容器；盛有还原性金属的供应的存储容器；建立液体还原性金属的流动物流的泵装置；包括用于将卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体还原性金属的流动物流中的喷嘴并产生金属粉末和卤化物盐的反应产物的装置，其中所述液体金属以足以维持脱离所述反应区域的所述反应产物的温度低于所述金属粉末的烧结温度的过量的化学计量比存在；分离设备，其包括：一个或多个过滤装置、蒸馏装置、用于将所述反应产物与热的和/或冷的气体接触来加热和/或冷却所述反应产物并将所述还原性金属与所述金属粉末分开同时使形成所述金属粉末的颗粒生长以便具有大于约1微米的由BET表面积测量计算的平均直径的装置；和将冷却的金属粉末与空气和/或水和/或盐水接触以便钝化和生产易碎的金属粉末并将所述盐与所述易碎的金属粉末分开的装置。
本发明包括某些新特征和在下文中充分描述、以附图举例说明和特别以所附权利要求所指出的部分的组合，应该理解，可以做出详细的各种变化，而不偏离本发明的宗旨或牺牲本发明的任何优点。
附图简述
出于有助于理解本发明的目的，在附图中举例说明了本发明的优选实施方案，当结合以下描述来考虑时，从该优选实施方案的检查中，本发明、其结构和操作，和它的许多优点，将易于理解和得知。
图1-4是在本文描述的用来生产易碎的钝化金属粉末的方法中使用的***和设备的各部分的图示。
发明详述
参考附图，公开了***10，从***10中生产易碎的且钝化的金属粉末。可以根据下文中所描述的***来制造的金属及其合金是Ti、Al、Sn、Sb、Be、B、Ta、Zr、V、Nb、Mo、Ga、U、Re、Si或它们的合金，所有都先前在以上所参考和并入的专利中公开。***10包括钠供应***11、氯化物供应***12、反应器15、蒸馏***16、生长***17、冷却***18、洗涤***19和干燥***21。
尽管本文就氯化物和钠还原金属进行了描述，但是，显然可以使用任何卤化物以及可以使用各种各样的碱金属和碱土金属或混合物。商业上，在例如钛的还原中，钠和镁是最普通的还原金属。在俄罗斯，已经使用钙作为还原金属。尽管下文所描述的***具体针对氯化物和钠，但特别欲使本发明不受此限制。
钠***11包括诸如普通有轨车的钠源30，其与加热器31相连通以便液化钠。钠加热***包括过滤器32，并具有对于在有轨车30中液化钠以用于转移至钠存储罐或中间罐35所需要的必要的泵33。该存储罐或中间罐35提供有诸如氩气的惰性气体，并被连接到提供有压力传送器41的钠子存储罐40上。因为在钠存储罐35中的钠是液体，所以有通过过滤器37和泵38提供的循环回路，且当钠保留在钠存储罐中时所述循环回路简单地循环钠，当然，提供有通常的温度传感器、压力传感器和其它工程设备，没有示出是为了清楚和简洁的目的。
如图中所使用，PT是压力传送器，PSV是减压阀，PSE是保险片，PSH是压力开关，FT是流量传送器，以及CV是流量控制阀。这些标准的工程传感器和控制器将不另外描述。
钠供应***11还包括与一系列钠传送泵43相连接并可以是电磁的冷却扇42和用于将钠从存储罐35和40泵送到用于回路1的钠补充45以及用于回路2的钠补充46的过滤器44。
***10配有用于两个反应器模块，如先前所陈述，由于每个反应器模块每年可以生产2百万磅的钛或钛合金或其它金属合金时，因此每年生产4百万磅的工厂将具有两个运行的反应器15，而4000万磅的工厂将具有20个运行的反应器15。
特别如图1和3所示，来自补充回路45、46的钠通过泵47和冷却扇48引入到一系列过滤器49和换热器50，进入到反应器15中。用于钠的进料罐52也被包括在***10中，并与在补充回路45、46中的管线都相连通。最后，钠供应***11包括与离开反应器15的反应产物相连通的冷凝器排放器53和54，如图3所示，并具有通过钠冷凝器蒸气集管56连接的冷凝器55、冷却扇57和冷凝物容器58。连接到冷凝物回流63和/或冷凝物回流64上的冷凝器真空泵61和冷凝物回流泵62与存储罐35相连通，所有都将如下文中所解释的，以便完成钠回路。
参考图2，其更详细地公开了卤化物或氯化物供应***12，并包括四氯化钛原料，和与没有示出的更大的四氯化钛供应相连通的四氯化钛常用罐70。罐70通过一系列的泵71与一对四氯化钛锅炉73和74相连通，各锅炉具有其自己的加热器76。如前述指出，本文的描述是针对两个反应器15***的，即在并入的专利中所示出的两个模块，因此，有如所描述的两个锅炉，两个反应器各用一个。本领域的技术人员清楚的是，若有更多的反应器，则有更多的锅炉，和如果将生产合金，那么将有用于各合金成分的锅炉。
对于合金，例如主要由6％的铝和4％的钒组成并被描述为ASTMB265等级5的钛5合金的最常用的6/4的钛合金，提供通过泵81连接到氯化钒常用罐80的氯化钒锅炉83和氯化钒锅炉84。氯化钒锅炉83和84的每一个提供有其自己的加热器86并通过各种管道集管连接到反应器15上，如下文中将陈述。类似地，提供氯化铝常用罐90，并通过一系列阀门91将其连接到氯化铝锅炉93和94上。锅炉93和94的每一个提供有加热器96和卸载罐97和磅秤98，以便称量在合金的生产中使用的氯化铝的数量。用于氯化铝和氯化钒的***之间的区别是氯化铝在室温下是固体，并可以作为固体通过阀门91从常用罐90传送到锅炉93。使用磅秤98来确保氯化铝的正确的数量，其后将其提供到锅炉93和94上。如所指出，所述合金成分的各种卤化物或氯化物通过管、阀门等从锅炉进料到普通管道或集管中，然后与从中流过的液体还原性金属(例如但不限于液体钠或液体镁)一起进入到相连的反应器15中。
现在参考图3，所述液体还原性金属例如钠作为物流从换热器50引入到反应器15中，并将金属氯化物以至少音速的速度引入到液体还原性金属的物流中以防止该液体金属回流到该卤化物供应中，并在反应器中产生金属粉末(其可以是合金)、盐和所存在的过量还原性金属的反应产物。如所理解，对于卤化物的量来说，化学计量比过量的还原金属将有助于当将蒸气卤化物注入或引入到熔融金属的物流中时，将在反应区域的短距离下游产生的稳态反应温度维持在规定值。在反应区域中确切的温度是未知的，但几英寸的下游，使稳态温度被测量并在任何地方都被控制在约800℃到约300℃或更低，对于钠和四氯化钛来说。过量的化学计量比优选地在需要用来生产金属粉末的化学计量比的10倍到100倍之间，金属越过剩，稳态的温度就越低。在更高温度下运行和为维持较低的稳态温度而使用额外过量的液体还原性金属之间有一个工程上的平衡，所有这些都在本领域的常用技术范围之内。若使用镁而不是钠，则由于镁的熔化温度而需要更高的运行温度。
反应器15在保护性气氛以及优选地在氩气氛中运行。或者可以使用诸如氦气的惰性气体。将来自反应器的反应产物连接到过滤器110上，该过滤器110允许将液体还原金属从中排出到进料罐52中，然后返回到钠供应***11中。
过滤器110提供有阀门111并连接到真空***112上，以使在一侧被阀门111环绕和在另一侧被阀门114环绕的收集管115处在真空下，从金属粉末和盐的反应产物浆料中排出的钠直接通过过滤器(未示出)导入到连接至冷凝器排放器53的管线中并因此返回到钠供应***11中。
从收集管115起，现在脱离大多数钠或液体还原金属的物料被引入到蒸馏螺旋输送器120中，该螺旋输送器提供有出口125或收集管和两个阀门121和123，以便将蒸馏螺旋输送器连接到真空***122上，并将蒸馏输送器与热处理煅烧器130隔离开，如所将要解释的。
当物料通过蒸馏输送器120以螺旋的形式运动时，从蒸馏输送器120排出的钠通过管线被输送到冷凝器排放器54，并返回到钠供应11。由于蒸馏螺旋输送器120通过集管56连接到冷凝器55、冷却扇54和冷凝物容器58，在蒸馏螺旋输送器中除去该还原金属蒸气，并如先前所描述的通过泵62再次返回到钠供应***11。
清楚的是，在这个***中，大多数过量的钠从产物中移除，并返回到钠供应***，只留下被夹带的钠和损失了的在盐的生产中使用的钠。可以或可以不将盐电解分离，以便再循环钠，这取决于经济效益。
特别在图3中举例说明了生长站17，其包括通过阀门121和123连接到蒸馏输送器120的出口上的旋转鼓煅烧器130。如本领域所已知的，煅烧器130旋转，在由工程原理所预先确定的停留时间后，其中的物料通过出口131传送到包括具有出口136的螺旋输送器的冷却和钝化***18中。如在目标***10中的大多数其它换热器所做的，冷却输送器135使用油冷却，因为存在液体钠或液体镁，二者在水的存在下都是***性反应的。因为在煅烧器130中的物料处于高温下，所以应该存在诸如惰性气体优选氩气的保护性气氛。
冷却和钝化输送器135将其中的物料的温度从优选略微超出700℃并优选约750℃的在煅烧器130中的温度下降到在出口136处的少于100℃并优选地约80℃或更低的温度。在该过程中在这一点上，除了在颗粒中所夹带的钠，几乎所有的钠都已经被移除，剩下的反应产物(其为盐和金属粉末的混合物)被输送到料饼筒仓转换器阀139，并因此通过出口141和142到达料饼存储筒仓151和152，如图4所示。料饼在存储筒仓中积累，直至旋转阀153和154开启以便通过转换器156或157将物料运送到料饼浆罐160。其中，通过连接到罐(在该罐中形成浆)上的水供应161将料饼形成浆，该浆然后被引入到连接到真空***178上的真空带式过滤器170中。将用于在浆罐160中形成浆的水从供应161(其通过过滤器162和各种任选的去离子塔163)供应到清洁水罐165中。来自罐165的清洁水流到料饼浆罐160和真空带式过滤器170的出口部分。真空带式过滤器170被包含在外壳171中，并具有纵向隔开的喷嘴，其还通过适当的泵173连接到中间盐水洗涤罐167和浓缩盐水洗涤罐168上。在输送器170上通过粉末而排出的水或盐水通过泵174返回到合适的罐168或返回到未示出的盐水排出设备或盐水排出***。如所示出，在输送器带式过滤器170上的粉末最初与盐水接触，其后与具有更低盐浓度的水接触，直至最后与可以被加热的来自罐165的清洁的水接触。
料饼筒仓151、152处在低于100℃、优选80℃或更低和最优选40℃-80℃的温度下。连接到真空带式过滤器170上的洗涤粉末出口斜槽177输送已经被钝化并用水和/或盐水洗涤过的粉末至惰性涡轮干燥器180。细粉收集压滤器179与接近出口斜槽177的粉末输送器外壳171相连通，以便收集来自输送器170的细粉。
惰性涡轮干燥器180连接到冷凝器181、冷凝器扇182和冷凝物返回泵183上，据此从钝化的且现在是易碎的粉末中移除水汽。根据经济指令，将水汽返回或除去。如先前所述，惰性涡轮干燥器180处在诸如氩气或氮气的保护性气氛下，因此连接了氩气入口或氮气入口185以在钝化后保护粉末，同时它在高温下。
最后，将产物出口190从涡轮干燥器180连接到一系列的鼓192上，该鼓192可以被放置在出口190下，并根据***设计以某一速度被填充。
操作上，只是示例性的，而不限制本发明，钠存储罐优选地被维持在高温下，以使在其中的钠是液体。钠的熔点是约98℃，因此钠存储罐35和40维持在约105℃，而钠进料罐52维持在约125℃-300℃，优选地约125℃。在下文中陈述的确切的温度和/或压力经过工程考虑，因此范围是示例性的，并不意图限制本发明。
四氯化钛锅炉73、74维持在大约220℃，导致压力约500kPa，但可以在至多约800kPa的压力下。氯化钒锅炉83、84以及氯化铝锅炉93、94维持在大于四氯化钛锅炉的压力下，因为来自各合金成分锅炉的蒸气所处的压力不得不大于氯化钛锅炉的压力，以防止氯化钛返回到合金成分锅炉中。例如，如果四氯化钛锅炉73、74处在500kPa下，那么VCl4锅炉、AlC4锅炉维持在约800kPa下。
反应器15可以用约260℃的入口温度和约100℃或更高的或约360℃的出口温度来操作。更高或更低的入口温度是可能的。蒸馏输送器120优选地但不是必须地在约538℃下操作，但可以在约450℃至约550℃下操作，这取决于***的真空值，真空度越高，蒸馏温度就可以越低。煅烧器130优选地在约750℃下操作大约6个小时，以便使形成粉末的金属颗粒生长。再次，应考虑到设备尺寸、停留时间和使颗粒生长所维持的温度等工程考虑。700℃或更高的温度是可行的。但再一次，温度越低，停留时间就越长，以便获得相同的颗粒生长。冷却钝化输送器135优选地具有诸如约750℃的通常等于煅烧器130的出口温度的入口温度，和出口温度优选地在约40℃到80℃之间的范围内。出口温度越高，金属粉末的氧提取就越大，但在从约40℃到约80℃的范围内的温度是优选的，40℃提供比80℃的温度更好的结果。
在***10中的冷却和加热是以热传递的方式通过盘管进行的，其中，为了安全考虑，使用油作为传热介质。筒仓151和152通常在空气中在环境温度下操作，并主要保持在粉末被从输送器135引入的温度下，即在约40℃到80℃之间的范围内。在空气钝化后进行洗涤或没有空气钝化直接进行洗涤，洗涤在环境温度下进行，和最后的洗涤剂，其是来自新鲜水罐165的水，可以被加热以有利于溶解盐并有利于加热进入到惰性涡轮干燥器180中的粉末。
通常，进入到涡轮干燥器180中的粉末处在从环境水龙头温度到约70℃的温度范围内。
最后，在出口190处离开惰性涡轮干燥器180的粉末优选地处在约60℃的温度下，在此温度下粉末不太具有反应性，应该理解，在更高温度下，粉末比更低温度下更具反应性，特别是在1-10微米范围内的粉末，该尺寸是在形成粉末的颗粒离开煅烧器130后，由BET测量所确定的优选的颗粒尺寸。如由所并入的专利所理解的，从反应器15出来的金属颗粒通常具有由BET表面积测量所计算的从约0.1微米到约1微米的平均直径。然而，这些颗粒对于许多用于冶金用途的粉末来说太小了，因此，其需要生长，这是煅烧器130的目的。尽管将粉末维持在高温下导致颗粒生长以使某些生长在过滤器115中发生，但是在蒸馏输送器120和其后传送到热煅烧器130的过程中，大多数的颗粒生长在煅烧器130中发生，对于化学纯钛或钛6/4合金，温度为约750℃和停留时间为约6小时。可以针对各种生产速度和设备尺寸设计***10，如本领域的技术人员所了解的，操作条件将改变。尽管氩气作为优选的惰性气体而被指出，但是如果温度维持足够低，可以使用氮气以及氖气或其它惰性气体，而不有害地影响到粉末。尽管这里的设计没有鼓风机，但是料饼筒仓151和152可能需要鼓风机来循环额外的空气以钝化由冷却和钝化输送器135生产的料饼。另外，通过将冷却后的粉末与惰性气体和至多约20％的氧气的混合物以逆流关系接触可以发生钝化，但是先前所描述的方法是优选的。
应该理解，进入到冷却和钝化输送器135中的物料处在来自热处理煅烧器130的保护性气氛下，但其在更低温下通过输送器出口136离开，并具有一些存在的空气。用于钝化的备选方法是将粉末直接引入到洗涤和干燥***19中，而不是首先使用空气钝化和然后进行洗涤。优选首先使用空气钝化然后在钝化后洗涤，但出于成本和经济的原因，在粉末从冷却钝化输送器135中出来后立即进行洗涤可能是优选的。尽管空气钝化然后进行洗涤提供了更低的氧浓度，例如对于化学纯的钛的900ppm，其相当于ASTM B265等级1的钛，但是没有空气钝化的直接水洗涤(水和/或盐水)提供约1800ppm的氧浓度。取决于粉末的最终用途，不总是需要更低的氧含量。因此可以采用水和/或盐水直接钝化或空气直接钝化或它们的组合，所述组合是空气钝化然后是其中使用一些钝化的洗涤。
尽管已经参照这里的优选实施方案专门显示了描述了本发明，本领域的技术人员应该理解，可以在形式和细节上做出一些变化，而不偏离本发明的宗旨和范围。
Claims (47)
1.一种生产钝化金属粉末的方法，包括将金属卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体碱金属或液体碱土金属或它们的混合物的物流中，其中，所述卤化物蒸气被以充分过量的化学计量比存在的所述液体金属所还原，以使通过所述液体金属还原所述卤化物蒸气而得到的金属粉末是易碎的，从反应产物中分离所述过量的液体金属的至少大部分，使所述金属粉末生长直至形成所述金属粉末的颗粒具有大于约1微米的由BET表面积测量所计算的平均直径；
冷却所述金属粉末；以及
将冷却的金属粉末直接与空气和/或水和/或盐水接触，以便钝化和生产易碎的金属粉末。
2.权利要求1的方法，其中所述金属是Ti、Al、Sn、Sb、Be、B、Ta、Zr、V、Nb、Mo、Ga、U、Re、Si中的一种或多种或它们的合金。
3.权利要求2的方法，其中所述分离包括在真空下蒸馏，和在高温下在真空下或在惰性气氛下保持所述粉末，直至由BET表面积测量所计算的所述金属粉末的平均颗粒尺寸是约1微米。
4.权利要求2的方法，其中所述分离包括与惰性清扫气体接触，和在高温下保持所述粉末，直至由BET表面积测量所计算的所述金属粉末的平均颗粒尺寸是至少约1微米。
5.权利要求2的方法，其中所述金属粉末在至少大部分的生长和冷却期间是移动的。
6.权利要求2的方法，其中所述分离包括过滤，和所述粉末在过滤后洗涤前大多数是移动的。
7.权利要求1的方法，其中当所述金属粉末通过过滤器带输送时，通过与盐水和/或水接触来洗涤所述金属粉末。
8.权利要求1的方法，其中通过所述金属粉末和不同浓度的盐水之间的接触来部分地洗涤所述金属粉末。
9.权利要求1的方法，其中在大于大气压下发生所述还原。
10.权利要求1的方法，其中所述金属粉末是合金，和所述卤化物是氯化物。
11.权利要求7的方法，其中在所述惰性气氛下干燥所述洗涤过的金属粉末。
12.一种生产钝化金属粉末的方法，包括将所述金属的卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体钠金属或液体镁金属的物流中，其中，通过在以充分过量的化学计量比存在的所述液体钠金属或液体镁金属来还原所述氯化物，以使通过所述液体钠金属或所述液体镁金属还原所述卤化物蒸气而形成的所述金属粉末是易碎的；
将反应产物与至少大部分的所述过量的钠金属或镁金属分开；
将所述金属粉末在高温下维持足以使所述粉末生长的一段时间，直至形成所述粉末的颗粒具有大于约1微米的由BET表面积测量所计算的平均直径，将所述金属粉末冷却到低于约100℃；以及
将所述冷却的金属粉末与空气和/或水和/或盐水接触，以便钝化和生产易碎的金属粉末。
13.权利要求12的方法，其中所述金属粉末是过渡金属或其合金。
14.权利要求13的方法，其中所述过渡金属是Ti或其合金。
15.权利要求14的方法，其中在从约1个到约3个大气压的压力下发生所述反应。
16.权利要求12的方法，其中将大多数的所述液体钠金属或所述液体镁金属与所述反应产物分开包括过滤和/或蒸馏。
17.权利要求12的方法，其中将所述金属粉末维持在不低于约700℃的温度下，用于至少一部分的所述粉末颗粒的生长。
18.权利要求17的方法，其中在钝化前，在输送器上将所述粉末从高温冷却到不大于约80℃。
19.权利要求18的方法，其中所述金属粉末首先用空气钝化，然后用盐水和/或水洗涤。
20.权利要求19的方法，其中大多数的钝化和洗涤在当所述金属粉末在所述输送器上时发生。
21.权利要求20的方法，其中所述粉末的至少一部分尺寸生长发生在旋转鼓中。
22.权利要求19的方法，其中所述易碎的金属粉末在洗涤后在惰性气氛中干燥。
23.一种生产具有少于约1800份/百万份(ppm)的氧浓度的钝化的钛粉末或钛合金粉末的方法，包括将钛的卤化物蒸气或所述合金的金属成分的卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体碱金属或液体碱土金属或它们的混合物的物流中，其中，所述卤化物被以充分过量的化学计量比存在的所述液体金属所还原，以使得通过所述液体金属还原所述卤化物而得到的Ti粉末或Ti合金粉末是易碎的；
将所述Ti粉末或所述Ti合金粉末反应产物与至少大部分的所述过量的液体金属分开；
将所述Ti粉末或所述Ti合金粉末在高温下维持足以使形成所述Ti粉末或Ti合金粉末的颗粒生长到大于约1微米的由BET表面积测量所计算的平均直径的一段时间，冷却所述Ti粉末或所述Ti合金粉末；以及
将冷却的Ti粉末或Ti合金粉末与空气和水和盐水中的一种或多种直接接触，以便钝化和生产易碎的粉末，同时维持所述氧浓度低于约1800ppm。
24.权利要求23的方法，其中所述水在洗涤前被去离子。
25.权利要求23的方法，其中所述水在洗涤前被脱氧。
26.权利要求23的方法，其中所述钝化主要是用空气进行，和在所述钝化的Ti或Ti合金中的氧浓度少于约900ppm。
27.权利要求26的方法，其中所述钝化后是用盐水和/或水洗涤。
28.权利要求23的方法，其中将所述Ti粉末或Ti合金粉末在高温下维持足以使形成所述粉末的颗粒生长到约1-约10微米的由BET表面积测量所计算的平均直径的一段时间。
29.权利要求23的方法，其中在至少大部分的生长时间期间，将所述Ti粉末或所述Ti合金粉末保持在至少约700℃的高温下。
30.权利要求23的方法，其中在钝化所述粉末之前，将所述粉末冷却到大约80℃或更低的温度下。
31.权利要求23的方法，其中所述反应产物包括通过所述金属粉末输送直至被洗涤的盐。
32.权利要求23的方法，其中所述卤化物蒸气包括氯化物，所述液体金属包括钠或镁，和所述反应区域下游的液体金属的温度高于所述还原性金属的熔点约200℃。
33.权利要求32的方法，其中所述方法大多数是连续的。
34.权利要求33的方法，其中当所述还原性金属是钠时，所述分离至少部分通过在真空下在低于约550℃的温度下实施的蒸馏来进行。
35.权利要求33的方法，其中所述分离至少部分通过将热的惰性气体送去与至少一些所述反应产物接触来进行，以除去一些夹带的还原性金属。
36.权利要求33的方法，其中所述液体金属是钠。
37.权利要求36的方法，其中在大多数生长和冷却过程中，所述Ti金属或Ti合金是连续地移动的。
38.权利要求37的方法，其中所述液体钠在所述卤化物蒸气的引入之前处在低于约300℃的温度下，和在所述反应区域的下游所述液体钠被维持在低于约400℃的温度下，直至开始分离。
39.一种生产具有少于约900份/百万份(ppm)的氧浓度的钝化的钛颗粒或钛合金颗粒的方法，包括以声速或更高的速度将钛的卤化物蒸气或所述合金的金属成份的卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体碱金属或液体碱土金属或它们的混合物的物流中，其中，所述卤化物被以充分过量的化学计量比存在的所述液体金属所还原，以使得通过所述液体金属还原所述卤化物而得到的Ti粉末或Ti合金粉末是易碎的；
通过至少部分在真空下过滤和蒸馏将过量的液体金属与所述Ti粉末或所述Ti合金粉末分开；
将所述Ti粉末或所述Ti合金粉末在高温下在真空或惰性气氛或其组合中维持足以使形成所述粉末的颗粒生长到大于约1微米的由BET表面积测量所计算的平均直径的一段时间，
将所述Ti粉末或Ti合金粉末冷却到约80℃或更低的温度，并将冷却的Ti粉末或Ti合金粉末与空气接触，以便钝化所述颗粒，同时维持所述粉末的所述氧浓度低于约900ppm，并洗涤所述钝化的粉末，以便生产易碎的金属粉末并除去其它反应产物。
40.权利要求39的方法，其中在洗涤中使用去离子水和/或脱氧水以及不同浓度的盐水。
41.权利要求40的方法，其中所述液体还原性金属是以约10倍到约100倍的化学计量比量存在的钠。
42.权利要求41的方法，其中液体钠在所述卤化物蒸气的引入之前处在低于约300℃的温度下，和在所述反应区域的下游所述液体钠被维持在低于约400℃的温度下，直至开始分离。
43.权利要求42的方法，其中在惰性气氛下将所述粉末在至少约700℃的高温下加热足以使形成所述粉末的颗粒的由BET表面积测量所计算的平均直径为约1-约10微米的一段时间。
44.权利要求43的方法，其中在大多数冷却过程中将所述粉末维持在惰性气氛中，直至开始钝化。
45.根据权利要求44的方法生产的钛粉末。
46.根据权利要求44的方法生产的包括约6％的Al和约4％的V的钛合金粉末。
47.一种生产钝化且易碎的金属颗粒的***，包括盛有将要生产的金属或合金的卤化物的供应的存储容器，盛有还原性金属的供应的存储容器；
建立液体还原性金属的流动物流的泵装置，包括用于将卤化物蒸气引入到形成反应区域的液体还原性金属的流动物流中的喷嘴并产生金属粉末和卤化物盐的反应产物的装置；
其中所述液体金属以足以维持脱离所述反应区域的所述反应产物的温度低于所述金属粉末的烧结温度的过量的化学计量比下存在；
分离设备，包括一个或多个：过滤装置，蒸馏装置，用于将所述反应产物与热的和/或冷的气体接触来加热和/或冷却所述反应产物并将所述还原性金属与所述金属粉末分开同时使形成所述金属粉末的颗粒生长以便具有大于约1微米的由BET表面积测量计算的平均直径的装置；以及
将冷却的金属粉末与空气和/或水和/或盐水接触以便钝化和生产易碎的金属粉末并将所述盐与所述易碎的金属粉末分开的装置。
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