CN101549887A - 一种三硫化二铋纳米结构的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种三硫化二铋纳米结构的合成方法，涉及一种具有储氢功能的半导体纳米材料的制备工艺。该方法是以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu－Cys－Gly，GSH)为原料，在室温下，配置包括三氯化铋和谷胱甘肽的乙二醇溶液，作为反应起始液。将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在120～270℃温度范围加热8～48小时，即可得到棒状及由棒状作为二级结构组成的复杂的刺球状结构的三硫化二铋。纳米材料的性质与尺寸、形状以及反应体系是有很大关系的，我们合成出的一种三硫化二铋纳米结构是利用生物分子——谷胱甘肽为原料之一参与反应，这为研究三硫化二铋性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种三硫化二铋纳米结构的合成方法，属于具有储氢功能的半导体纳米材料的制备技术领域。
背景技术
纳米技术及利用纳米技术获得的纳米材料为新能源的研究开发提供了重要的新技术手段。纳米材料由于比表面积大、表面能高等特点使之为新能源材料开发提供新材料。建立“氢能经济”的主要障碍是氢燃料的存储、运输、安全等。碳纳米管、硫化物纳米结构等具有储氢功能。合成半导体硫化物纳米结构无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要意义。
经检索，现有技术中有4项关于硫化铋专利报道：
(1)“一种硫化铋矿湿法冶金方法”(申请人：北京矿业研究总院，发明人：江培海；邱定蕃；张寅生；王成彦；王含渊；申请号：96103248.0)，该发明报道一种硫化铋矿湿法冶金方法，其特征是将硫化铋矿放入带隔膜阳极区内浸出，硫氧化为元素硫，铋以离子状态进入电解液，电解液中的铋离子通过隔膜在阴极上析出，得到金属铋粉，经精炼得金属铋，实现了硫化铋矿的浸出、电积过程在同一浸出电解槽中完成。
(2)“一步法制备单分散性硫化铋纳米粒子的方法”(申请人：天津大学，发明人：高建平；杨洁；司有苗，申请号：200610129813.6)，该发明报道一种制备单分散性硫化铋纳米粒子的方法。其优点在于使用的分散介质为去离子水或乙醇，廉价易得，对环境无污染；反应时间短，一般为1～4h，产率高一般为90％，操作简便，易于控制；使用的分散稳定剂均为生物相容性分子，其对硫化铋表面的修饰不仅可以提高纳米粒子的稳定性，还可改善纳米粒子的生物相容性，降低毒性等等。
(3)“硫化铋晶须的制备方法及制备得到的硫化铋晶须”(申请人：中国建筑材料科学研究总院，发明人：马峻峰；刘俊；任仰；林波涛；姜晓辉；孙勇；刘振森，申请号：200810104084.8)，该发明报道一种硫化铋晶须的制备方法，采用水热合成法，选择Bi(NO3)3·5H2O、CS(NH2)2和LiOH为反应原料，以H2O为水热反应介质。该发明所提供的制备方法可以得到平均直径为200～300nm、长度为20μm或以上硫化铋晶须。
(4)“Bismuth sulfide powder preparation by using ultra-pure substance of bismuth and sulfur，extracting，mixing into powder，and putting mixed powder into ball mill”(专利权人和代码：UNIVBEIJING SCI & TECHNOLOGY(UYBE-Non-standard)，发明人：ZHANG B，ZHAO L，LI J，LIU W，专利号：CN101269837-A)，该发明摘要：NOVELTY-A bismuth sulfide(Bi2S3)powder is prepared by using ultra-pure substance of bismuth(Bi)and sulfur(S)as startingmaterials，extracting，mixing into powder with a ratio of Bi：S of 2：3；putting mixed powderinto a ball mill，and for preventing material powder form oxygenation during mechanicalalloying by vacuumizing treatment for ball milling tank filled with mixed powder at less than6Pa，and charging inert gases into tank body.该发明优点：The method obtains the powderwith short time，controllable particle size，and is fit for large-scale production
纳米材料的性质与其尺寸、形状以及反应体系是有很大关系的，我们合成出的一种三硫化二铋纳米结构是利用生物分子——谷胱甘肽为原料之一参与反应，这为研究其性质和实际应用提供了新的合成方法和新材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便制备三硫化二铋纳米结构的溶剂热合成方法。本发明合成方法中所用原料易得，工艺简便。
本发明提供的一种三硫化二铋纳米结构的合成方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：
(1)以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋与谷胱甘肽的摩尔比的为0.5∶1，即三氯化铋浓度为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升；
(2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在120～270℃温度范围加热8～48小时；
(3)将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。
附图说明
图1：为实施例1的X-射线衍射图。
图2：(a)为实施例2的X-射线衍射图，
图2：(b)为实施例2的扫描电子显微镜照片。
图3：(a)为实施例3的X-射线衍射图，
图3：(b)为实施例3的扫描电子显微镜照片。
图4：(a)为实施例4的X-射线衍射图，
图4：(b)为实施例4的扫描电子显微镜照片。
图5：(a)为实施例5的X-射线衍射图，
图5：(b)为实施例5的扫描电子显微镜照片。
图6：为实施例6的X-射线衍射图。
图7：(a)为实施例7的X-射线衍射图，
图7：(b)为实施例7的扫描电子显微镜照片。
图8：(a)为实施例8的X-射线衍射图，
图8：(b)为实施例8的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式：
以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1：
——以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋浓度范围为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在120℃温度下加热8小时。
——将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。图1为实施例1的X-射线衍射图，确定产物是三硫化二铋。
实施例2：
——以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋浓度范围为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在150℃温度下加热8小时。
——将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。图2(a)为实施例2的X-射线衍射图，确定产物是三硫化二铋，图2(b)是扫描电子显微镜照片，由图可见其直径约20纳米的纳米棒作为二级结构组成刺球状三硫化二铋的复杂结构和直径约为600纳米的纳米棒。
实施例3：
——以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋浓度范围为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在180℃温度下加热8小时。
——将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。图3(a)为实施例3的X-射线衍射图，确定产物是三硫化二铋，图3(b)是扫描电子显微镜照片，由图可见其直径25-45纳米的纳米棒作为二级结构组成刺球状三硫化二铋的复杂结构和直径约为700纳米的纳米棒。
实施例4：
——以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋浓度范围为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在210℃温度下加热8小时。
——将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。图4(a)为实施例4的X-射线衍射图，确定产物是三硫化二铋，图4(b)是扫描电子显微镜照片，由图可见其直径30-150纳米的纳米棒作为二级结构组成刺球状三硫化二铋的复杂结构和直径约为700纳米的纳米棒。
实施例5：
——以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋浓度为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热8小时。
——将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。图5(a)为实施例5的X-射线衍射图，确定产物是三硫化二铋，图5(b)是扫描电子显微镜照片，由图可见其直径20-100纳米的纳米棒作为二级结构组成刺球状三硫化二铋的复杂结构和直径约600纳米的纳米棒。
实施例6：
——以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋浓度范围为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在270℃温度下加热8小时。
——将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。图6为实施例6的X-射线衍射图，确定产物是三硫化二铋。
实施例7：
——以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋浓度为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在180℃温度下加热24小时。
——将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。图7(a)为实施例7的X-射线衍射图，确定产物是三硫化二铋，图7(b)是扫描电子显微镜照片，由图可见其直径30-50纳米的纳米棒作为二级结构组成刺球状三硫化二铋的复杂结构和直径约为700纳米的纳米棒。
实施例8：
——以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋浓度范围为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在180℃温度下加热48小时。
——将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。图8(a)为实施例8的X-射线衍射图，确定产物是三硫化二铋，图8(b)是扫描电子显微镜照片，由图可见其直径30-150纳米的纳米棒作为二级结构组成刺球状三硫化二铋的复杂结构和直径约为700纳米的纳米棒。
Claims (1)
1、一种三硫化二铋纳米结构的合成方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：
(1)以三氯化铋(BiCl3)、谷胱甘肽(glutathione，Glu-Cys-Gly，GSH)为原料，在室温下，配制包括以三氯化铋、谷胱甘肽的乙二醇溶液，其中三氯化铋与谷胱甘肽的摩尔比的为0.5∶1，即三氯化铋浓度为0.5毫摩尔/40毫升，谷胱甘肽浓度为1毫摩尔/40毫升；
(2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在120～270℃温度范围加热8～48小时；
(3)将反应后得到的沉淀物在转速为5000转/分钟的条件下，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，离心分离，洗涤三个循环，然后放入干燥箱中进行干燥4小时，即得到三硫化二铋的纳米结构。
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| CN (1) | CN101549887A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102616844A (zh) * | 2012-04-06 | 2012-08-01 | 合肥工业大学 | 一种绒球状三硫化二铋及其制备方法 |
| CN102965735A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-13 | 杭州师范大学 | 一种溶剂水热法调控硫化铋纳米棒阵列长径比的合成方法 |
| CN103086429A (zh) * | 2013-01-28 | 2013-05-08 | 中南林业科技大学 | 一种新型硫化铋纳米棒的制备方法 |
| CN112299481A (zh) * | 2020-08-31 | 2021-02-02 | 武汉工程大学 | 一种Bi2S3的制备方法 |
-
2009
- 2009-03-20 CN CNA2009100806479A patent/CN101549887A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102616844A (zh) * | 2012-04-06 | 2012-08-01 | 合肥工业大学 | 一种绒球状三硫化二铋及其制备方法 |
| CN102616844B (zh) * | 2012-04-06 | 2014-04-30 | 合肥工业大学 | 一种绒球状三硫化二铋及其制备方法 |
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| CN112299481A (zh) * | 2020-08-31 | 2021-02-02 | 武汉工程大学 | 一种Bi2S3的制备方法 |
| CN112299481B (zh) * | 2020-08-31 | 2023-06-16 | 武汉工程大学 | 一种Bi2S3的制备方法 |
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