CN101533867B - 氧化锌纳米紫外光敏传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌纳米紫外光敏传感器的制备方法。该传感器至少包括水平排列的氧化锌纳米杆和导电薄膜电极，其制备方法是利用传统光刻工艺在衬底上做出插指电极的光刻胶掩膜，然后在衬底上沉积一层对ZnO具有亲和力的种子层上再沉积一层对ZnO不具有亲和力的钝化层，使用水热法这种低温且稳定具有高度重复性的方法生长ZnO纳米杆；由于纳米杆生长时的空间竞争，大部分纳米杆都平行于衬底生长并且在沟道中间连接，便形成了ZnO纳米紫外光敏传感器，具有较小的暗电流(1V偏压时约3nA)。本发明工艺简单、成本低廉，可大面积制备ZnO纳米传感器阵列，一次就位的工艺也保证了器件的性能。

Description

氧化锌纳米紫外光敏传感器的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备与应用领域，也属于光电子领域。特别涉及一种氧化锌纳米紫外光敏传感器及其制备方法，尤其是通过水热法的工艺低温制备水平生长的氧化锌阵列的方法，
背景技术
研究ZnO这个宽禁带半导体的主要动力之一就是ZnO在紫外光敏探测器方面具有很大的潜力。最近这些年来，以ZnO薄膜(Yadav H K，Sreenivas K andGupta V 2007 Appl.Phys.Lett 90 172113)、纳米线(Soci C，Zhang A，Xiang B，Dayeh S A，Aplin D P R，Park J，Bao X Y，Lo Y H and Wang D 2007 Nano Lett.71003)、纳米杆(Ahn S E，Lee J S，Kim H，Kim S，Kang B H，Kim K H andKim G T2004 Appl.Phys.Lett.84 5022)、纳米四针(Newton M C，Firth S and Warburton P A2006 Appl.Phys.Lett.)、纳米带(He J H，Lin Y H，McConney M E，Tsukruk V V，Wang Z L and Bao G 2007 J.Appl.Phys.108 084303)、微管(Cheng J，Zhang Y andGuo R 2008 J.Cryst.Growth 310 57)为基础的紫外探测器发展很快。在这些材料中，基于以下原因ZnO纳米杆具有很大的优势：制作的简便，高的比表面积和长径比，限制在二维尺度的载流子等等。但是，就目前来说，将这些纳米材料做进器件仍然存在着很大的挑战。比如，较普遍的‘拿起和放下’，纳米材料先被从最先生长的衬底上剥离，再随机的散布于最后制作器件的绝缘衬底上。在这个过程中包含一些较复杂的工艺如：光刻、电子束曝光、聚焦离子束等等。虽然这种方法提供了一种对纳米材料进行基础研究的方法，但这些冗繁复杂的工艺无疑是其在实际应用上的重大障碍。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中存在的上述问题，并提供一种ZnO纳米紫外光敏传感器的制备方法，该发明工艺简单、成本低廉，可大面积制备水平生长的ZnO阵列，且制备的ZnO纳米杆具有良好的衬底附着力和稳定优良的紫外光敏性能。
本发明提供的技术方案是：一种氧化锌纳米紫外光敏传感器的制备方法，所述传感器至少包括衬底、水平排列的氧化锌纳米杆、种子层和具有钝化功能的插指电极导电薄膜，其特征在于采用如下具体步骤：
(1)利用传统光刻工艺在衬底上做出插指电极的光刻胶掩膜，或者利用金属掩膜；
(2)在步骤1得到的衬底上沉积一层对氧化锌具有亲和性的薄膜作为种子层，得到插指电极形状的薄膜；
(3)在步骤2的产物上沉积一层对ZnO分子不具有亲和性的具有钝化功能的插指电极导电薄膜；
(4)将步骤3的产物置于高压反应釜内，使用含有锌离子的碱性反应溶液，将衬底正面朝下置于液面处，密封后置于烘箱中65℃-140℃下保温反应1-3h，反应后将衬底用去离子水漂洗，置于烘箱中烘干，得到水平生长的ZnO阵列。形成对紫外光具有极好敏感特性的氧化锌纳米传感器。
所述衬底为不导电的普通玻璃、二氧化硅或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)柔性衬底。
所述种子层为氧化锌、掺铝的氧化锌或金(也可以为其他常用的种子层材料)，其厚度为30-300nm。
所述具有钝化功能的导电薄膜为锡、铬或掺二氧化锡的三氧化二铟(ITO)，其厚度至少为50nm。
所述含有锌离子的碱性反应溶液是浓度为0.001-0.02mol/L的醋酸锌和六亚甲基四氨水溶液。
有益效果：
本发明利用了水热法的生长机制，在种子层上沉积钝化层，从而可以让ZnO纳米杆只生长于电极边缘侧面的种子层上，由于纳米杆生长的空间竞争，导致大部分纳米杆平行于衬底生长。两边电极上的纳米杆向中间生长以致连接，于是就构成了一个纳米杆紫外光敏传感器。目前大部分报导中，利用ZnO纳米线形成类似的器件主要包括以下方法：先通过某种方法(CVD，水热法，VLS等)生长好纳米线，在将纳米线从衬底剥离，再涂敷于电极之间，最后形成器件；先通过某种方法(湿法刻蚀，反应离子刻蚀等方法)在衬底上刻蚀出沟道，再在沟道间生长纳米线，最后形成器件。相比于这两种方法，本发明工艺简单、成本低廉，可大面积制备ZnO纳米传感器阵列，一次就位的工艺也保证了器件的性能。这种新型的传感器具有较好的紫外光敏特性，可探测波长从250nm到400nm，该传感器对365nm单色光的响应度为120A/W，对254nm单色光的响应度达到为400A/W。
附图说明
图1是制备ZnO纳米杆水平阵列的过程示意图；其中：1为衬底，2为钝化层及电极，3为氧化锌种子层，4为氧化锌纳米杆。
图2是用Keithley4200测量实施例1所制备的ZnO纳米线水平阵列在1伏偏压下的不同波长的紫外光响应谱，其中，横坐标是波长，纵坐标是响应度；***的图为无光和365nm(光强为150μW/cm2)光照的电压电流特性，其中，横坐标是电压值，纵坐标是电流值；
图3是用Keithley4200测量实施例2所制备的ZnO纳米线水平阵列在1伏偏压下的不同波长的紫外光响应谱，其中，横坐标是波长，纵坐标是响应度；***的图为无光和365nm(光强为150μW/cm2)光照的电压电流特性，其中，横坐标是电压值，纵坐标是电流值；
图4是用Keithley4200测量实施例3所制备的ZnO纳米线水平阵列在1伏偏压下的不同波长的紫外光响应谱，其中，横坐标是波长，纵坐标是响应度；***的图为无光和365nm(光强为150μW/cm2)光照的电压电流特性，其中，横坐标是电压值，纵坐标是电流值。
具体实施方式
1.利用传统光刻工艺在干净的衬底上制光刻胶制成插指电极状用于掩膜，或者直接利用金属掩膜，再在衬底上沉积一层30-300nm厚的种子层，如：氧化锌(ZnO)、掺铝的氧化锌(AZO)、金(Au)等对氧化锌具有亲和性的材料。
2.再在衬底上面沉积一层至少50nm厚的钝化层如：锡(Sn)、铬(Cr)、铟锡氧化物(ITO)等对氧化锌不具有亲和性的材料，它们同时也作为电极。
3.如使用传统光刻工艺，则利用传统的去光刻胶方法去掉光刻胶，得到所需要的图形。
4.采用有聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜为反应容器。将衬底正面朝下水平置于反应釜中的液面下接近液面处，密封后将高压釜置于烘箱中65℃-140℃下保温反应1-3h。其中高压釜为市售的普通高压釜。
5.反应后将衬底拿出，用去离子水漂洗，然后置于烘箱中烘干其水分，即得到ZnO纳米传感器阵列。
6.当紫外光照射在器件上时，测量两插指电极间的I-V特性即可得到器件的光电导特性及光响应谱。
具体实施例：
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
实施例1：
参见附图2，在本例中，以普通玻璃为衬底，以传统光刻掩模为例来说明。具体步骤如下：
1.采用传统的半导体工艺清洗普通空白玻璃基片。
2.使用传统光刻工艺在玻璃衬底上作一层光刻胶的掩膜。
3.在玻璃衬底上沉积一层300nm的ZnO薄膜做种子层。
4.再在衬底上沉积一层50nm的Sn薄膜做钝化层，同时也作为电极。
5.使用传统去光刻胶的方法洗去光刻胶，得到所需的插指电极。
6.采用有聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜为反应容器，水溶液为浓度为0.005mol/L的醋酸锌和六亚甲基四氨。将样品正面朝下水平置于反应釜中的液面下接近液面处，将高压釜至于恒温箱中，95℃保持一个小时。
7.将样品取出，用去离子水漂洗，烘干，得到所需的样品。
8.将单色光照射在器件上，用Keithley4200测量其I-V特性，即可得到器件对紫外光的响应谱结果。
实施例2：
参见附图3，在本例中，以二氧化硅为衬底，以传统光刻掩模为例来说明。
具体步骤如下：
1.采用传统的半导体工艺清洗二氧化硅衬底。
2.使用传统光刻工艺在二氧化硅衬底上作一层光刻胶的掩膜。
3.在二氧化硅衬底上沉积一层200nm的掺铝氧化锌薄膜作种子层。
4.再在二氧化硅衬底上沉积一层50nm的Cr薄膜作钝化层，同时也作为电极。
5.使用传统去光刻胶的方法洗去光刻胶，得到所需的插指电极。
6.采用有聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜为反应容器，水溶液为浓度为0.02mol/L的醋酸锌和六亚甲基四氨。将样品正面朝下水平置于反应釜中的液面下接近液面处，将高压釜至于恒温箱中，140℃保持一个小时。
7.将样品取出，用去离子水漂洗，烘干，得到所需的样品。
8.将单色光照射在器件上，用Keithley4200测量其I-V特性，即可得到器件对紫外光的响应谱结果。
实施例3：
参见附图4，在本例中，以柔性衬底PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)为衬底，以金属掩模为例来说明。具体步骤如下：
1.无水乙醇及去离子水清洗PET柔性衬底并吹干待用。
2.用金属掩膜作掩膜，在衬底上沉积一层30nm的金薄膜作种子层。
3.再在衬底上沉积一层50nm的ITO薄膜作钝化层，同时也作为电极。
4.采用有聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜为反应容器，水溶液为浓度为0.001mol/L的醋酸锌和六亚甲基四氨。将样品正面朝下水平置于反应釜中的液面下接近液面处，将高压釜至于恒温箱中，65℃保持三个小时。
5.将样品取出，用去离子水漂洗，烘干，得到所需的样品。
6.将单色光照射在器件上，用Keithley4200测量其I-V特性，即可得到器件对紫外光的响应谱结果。

Claims (4)

1.一种氧化锌纳米紫外光敏传感器的制备方法，所述传感器至少包括衬底、水平排列的氧化锌纳米杆、种子层和具有钝化功能的插指电极导电薄膜，其特征在于采用如下具体步骤：
步骤一，利用传统光刻工艺在衬底上做出插指电极的光刻胶掩膜，或者利用金属掩膜；
步骤二，在步骤一得到的衬底上沉积一层对氧化锌具有亲和性的薄膜作为种子层，得到插指电极形状的薄膜；
步骤三，在步骤二的产物上沉积一层对ZnO分子不具有亲和性的具有钝化功能的插指电极导电薄膜；
步骤四，将步骤三得到的产物，置于高压反应釜内，使用浓度为0.001-0.02mol/L的醋酸锌和六亚甲基四氨水溶液作为反应溶液，将衬底正面朝下置于液面处，密封后置于烘箱中65℃-140℃下保温反应1-3h，反应后将衬底用去离子水漂洗，置于烘箱中烘干，得到水平生长的ZnO阵列。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述种子层为氧化锌、掺铝的氧化锌或金，其厚度为30-300nm。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：所述衬底为不导电的普通玻璃、二氧化硅或聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性衬底。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：所述具有钝化功能的插指电极导电薄膜为锡、铬或掺二氧化锡的三氧化二铟，其厚度至少为50nm。
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