CN101530545A - 一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法，其特点在于质量标准中增加了薄荷脑的含量测定、龙血竭和独活的薄层色谱鉴别，采用气相色谱法以萘为内标物测定活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂中薄荷脑的含量检验方法，通过建立明确专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂的质量，使活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂的质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，能保证产品疗效，更好地满足医疗的需要。

Description

一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法

技术领域：

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体的说是一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法。

背景技术：

麝香祛痛喷雾剂的处方来源于中国药典2000年版一部收载的《麝香祛痛搽剂》之处方，搽剂是将药液灌装在瓶中，用时将药液涂在患处。该剂型的缺点为使用不方便、药液涂抹不易均匀、药液容易与空气和光线接触不稳定及反复使用易污染等。喷雾剂是将药液直接灌装在带有阀门***的瓶中且不加任何抛射剂。喷雾剂的优点是药液装在密闭的容器内，既能长期保持清洁和无菌状态，又可避免与空气和光线的接触，因此减少了污染与变质的可能；使用方便奏效迅速；减少局部涂药的疼痛与感染的可能；喷出的雾粒微小，能均匀分布于患处，吸收比较完全等。为患者使用方便，增加药物的稳定性。

发明内容：

本发明的目的是提供一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法，是一种活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂，质量标准中增加了薄荷脑的含量测定、龙血竭和独活的薄层色谱鉴别，采用气相色谱法以萘为内标物测定活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂中薄荷脑的含量检验方法，克服现有技术的弊端，提高产品的质量、疗效、生物利用度，更好地满足医疗的需要。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法，其特点在于：质量标准中增加了薄荷脑的含量测定、龙血竭和独活的薄层色谱鉴别，采用气相色谱法以萘为内标物测定活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂中薄荷脑的含量检验方法，该方法中的a鉴别方法和b含量测定方法是以下方法的一种或几种：

a鉴别：

龙血竭的薄层鉴别，取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂溶液50～200ml，置分液漏斗中，加***50～120ml，振摇，静置，分取***液。水溶液再用***提取1～3次，每次10～35ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1～4ml溶解，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.05～0.20g，加***8～25ml超声处理5～15分钟，取***液，挥干，残渣加甲醇0.5～3ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8～12μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

独活的薄层鉴别：取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂溶液50～200ml，置分液漏斗中，加***50～120ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取1～3次，每次10～35ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加***0.5～3ml溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材0.1～0.5g，加***8～25ml超声处理6～20分钟，滤过，滤液挥至1～3ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8～30μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷—苯—醋酸乙酯(2:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

b含量测定：照气相色谱法测定

色谱条件与***适应性试验聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱，柱温：120～200℃；理论板数按樟脑峰计算，应不低于20000。

校正因子的测定取萘加无水乙醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为内标液。另精密称取樟脑对照品和薄荷脑对照品2～10mg、1～5mg置10ml量瓶中，精密加入内标液0.5～3ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定；计算校正因子，即得。

测定法：

精密量取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂0.5～2ml，置50ml量瓶中，精密加入内标液2～8ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取0.5～3μl注入气相色谱仪，测定，即得。

活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂每0.5～3ml中含樟脑(C₁₀H₁₆O)应为25.0mg～34.5mg，含薄荷脑(C₁₀H₂₀O)应为8.5mg～11.5mg。含薄荷脑(C₁₀H₂₀O)应为8.5mg～11.5mg。

一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法，其特点在于：质量标准中增加了薄荷脑的含量测定、龙血竭和独活的薄层色谱鉴别；采用气相色谱法以萘为内标物测定活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂中薄荷脑的含量检验方法，该方法中的a鉴别方法和b含量测定方法是以下方法的一种或几种：

a鉴别：

龙血竭的薄层鉴别：取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂溶液100ml，置分液漏斗中，加***80ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取2次，每次20ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取龙血竭对照药材0.1g，加***20ml超声处理8分钟，取***液，挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇19：1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

独活的薄层鉴别，取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂溶液100ml，置分液漏斗中，加***80ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取2次，每次20ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加***1ml溶解，作为供试品溶液；另取独活对照药材0.2g，加***20ml超声处理8分钟，滤过，滤液挥至2ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷—苯—醋酸乙酯2:1:1为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

b含量测定：照气相色谱法测定

色谱条件与***适应性试验聚乙二醇PEG-20M毛细管柱，柱温：160℃；理论板数按樟脑峰计算，应不低于20000；

校正因子的测定：取萘加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为内标液；另精密称取樟脑对照品和薄荷脑对照品6mg、2mg置10ml量瓶中，精密加入内标液1ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定；计算校正因子，即得；

测定法：精密量取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂1ml，置50ml量瓶中，精密加入内标液5ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，测定，即得；

每1ml中含樟脑C₁₀H₁₆O应为25.0mg～34.5mg，含薄荷脑C1₀H₂₀O应为8.5mg～11.5mg，含薄荷脑C₁₀H₂₀O应为8.5mg～11.5mg。

本发明的有益效果：本发明经过多次试验其特征在于剂型的改变，将搽剂改为喷雾剂。质量标准中增加了薄荷脑的含量测定、龙血竭和独活的薄层色谱鉴别。采用气相色谱法以萘为内标物测定活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂中薄荷脑的含量。通过建立明确专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂的质量，使活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂的质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，产品质量高，能保证产品疗效，更好地满足医疗的需要。

附图说明：

图1是本发明龙血竭的薄层鉴别图；

图2是本发明独活的的薄层鉴别图；

图3是本发明樟脑对照品的气相色谱图；

图4是本发明冰片对照品的气相色谱图；

图5是本发薄荷脑对照品的气相色谱图；

图6是本发明内标物萘的气相色谱图；

图7是本发明样品溶液的气相色谱图；

图8是本发明阴性对照溶液的气相色谱图；

具体实施方式：

实施例：

一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法，该制剂品种的质量标准包括薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下：

1、参照中国药典2000年版一部采用薄层色谱法鉴别处方中的龙血竭

①样品溶液的制备取样品溶液100ml，置分液漏斗中，加***80ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取2次，每次20ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。

②龙血竭对照药材溶液的制备取龙血竭对照药材0.1g，加***20ml超声处理8分钟，取***液，挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液。

③阴性对照溶液的制备取麝香0.66g、三七0.66g、红花2.00g，分别用50％乙醇20ml分三次浸渍，每次7天，合并浸渍液，滤过，滤液备用；取地黄40.0g，用50％的乙醇200ml分三次浸渍，每次7天，合并浸渍液，滤过，滤液备用；取独活2.00g，用乙醇20ml分三次浸渍，每次7天，合并浸渍液，滤过，滤液备用；取薄荷脑5.0g，加50％的乙醇溶解，滤过，滤液备用；取冰片10g和樟脑15g，加乙醇溶解，按处方配比加入麝香、三七、红花、独活、地黄浸渍液和薄荷脑溶液，用50％的乙醇调至500ml，摇匀，取100ml，置分液漏斗中，加***80ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取2次，每次20ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为阴性对照液。

④龙血竭药材溶液的制备取龙血竭药材0.1g，加***20ml超声处理8分钟，取***液，挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为药材溶液。

⑤试验方法照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视；在色谱中，样品溶液和药材溶液所显示的主斑点的位置和颜色与龙血竭对照药材相同，而阴性对照液无斑点出现。故处方中的其它成分不干扰龙血竭的鉴别。见图1。

2、参照中国药典2000年版一部采用薄层色谱法鉴别处方中的独活

①样品溶液的制备取本品溶液100ml，置分液漏斗中，加***80ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取2次，每次20ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加***1ml溶解，作为供试品溶液。

②独活对照药材溶液的制备取独活对照药材0.2g，加***20ml超声处理8分钟，滤过，滤液挥至2ml，作为对照药材溶液。

③阴性对照溶液的制备取龙血竭0.66g，用乙醇20ml分三次浸渍，每次7天，合并浸渍液，滤过，滤液备用；取薄荷脑1.0g，加50％的乙醇溶解，滤过，滤液备用；取冰片2g和樟脑3g，加乙醇溶解，按处方配比加入[鉴别](1)项阴性对照液制备中的制备的麝香、三七、红花浸渍液，然后加入龙血竭、地黄浸渍液和薄荷脑溶液，用50％的乙醇调至100ml，摇匀，置分液漏斗中，加***80ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取2次，每次20ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加***1ml溶解，作为阴性对照液。

④独活药材溶液的制备取独活对照药材0.2g，加***20ml超声处理8分钟，滤过，滤液挥至2ml，作为药材溶液。

⑤试验方法照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述四种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷—苯—醋酸乙酯(2:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视；在色谱中，样品溶液和药材溶液所显示的主斑点的位置和颜色与独活对照药材相同，而阴性对照液无斑点出现。故处方中的其它成分不干扰独活的鉴别。见图2。

3、参照中国药典2000年版一部《麝香祛痛搽剂》中的含量测定方法，采用气相色谱法测定样品中的樟脑、冰片和薄荷脑。

专属性试验

①樟脑对照品的气相色谱图的测定：精密称取樟脑对照品6mg，置10ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。结果见图3。

②冰片对照品的气相色谱图的测定：精密称取冰片对照品4mg，置10ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。结果见图4。

③薄荷脑对照品的气相色谱图的测定：精密称取薄荷脑对照品5mg，置25ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。结果见图5。

④内标物萘的气相色谱图的测定：精密称取萘4mg，置10ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。结果见图6。

⑤样品溶液的气相色谱图的测定：精密量取样品溶液1ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。结果见图7。

⑥阴性对照溶液的气相色谱图的测定：取龙血竭0.66g，用乙醇20ml分三次浸渍，每次7天，合并浸渍液，滤过，按处方配比加入[鉴别](1)项阴性对照液制备中的制备的麝香、三七、红花、独活和地黄浸渍液，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。结果见图8。

⑦结果：阴性对照溶液仅出现溶剂峰。样品溶液除溶剂峰外出现5个峰，各峰的分离度均符合中国药典2000年版一部规定。

线性关系考察

内标液的制备：精密称取萘0.2g，置100ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。

对照品溶液的制备：精密称取樟脑对照品、冰片对照品和薄荷脑对照品0.3g、0.2g和0.1g，分别置10ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取对照品溶液0.4、0.5、0.6、0.7和0.8ml，分别置25ml量瓶中，各精密加入内标液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪测定。计算校正因子，以对照品的浓度为横坐标，校正因子为纵坐标绘制标准曲线，测定结果见表1。

表1 线性关系表

樟脑：在0.4904～0.9807mg/ml浓度范围内，对照品浓度的变化对校正因子几乎无影响，RSD(％)为0.8。

冰片：在0.3222～0.6445mg/ml浓度范围内，对照品浓度的变化对校正因子几乎无影响，RSD(％)为1.43和1.00.

薄荷脑：在0.1599～0.3197mg/ml浓度范围内，对照品浓度的变化对校正因子几乎无影响，RSD(％)为1.38。

精密度试验

内标液的制备：精密称取萘0.4g，置100ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。

测定：精密量取样品溶液1ml，置50ml量瓶中，精密加入内标液5ml，无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。重复进样6次，结果见表2。

表2 精密度试验

注：样品浓度单位为ml/ml。

重复性试验

校正因子的测定：取萘，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为内标液。另精密称取樟脑对照品、冰片对照品和薄荷脑对照品6mg、4mg、2mg置10ml量瓶中，精密加入内标液1ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。计算校正因子。

测定：精密量取样品溶液1ml，置50ml量瓶中，精密加入内标液5ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。用校正因子计算含量，结果见表3。

表3 重复性试验结果

结果表明，本法重复性较好

稳定性试验

内标液的制备：精密称取萘0.4g，置100ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。

测定：精密量取样品溶液0.8、1.0和1.2ml，分别置50ml量瓶中，精密加入内标液5ml，无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。样品溶液分别放置0、4、8小时测定。结果见表4。

表4 稳定性试验结果

注：样品的浓度单位为ml/ml。

结果表明，本法在8小时内测定方法稳定。

加样回收率测定

校正因子的测定：取萘，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为内标液。另精密称取樟脑对照品、冰片对照品和薄荷脑对照品6mg、4mg、2mg置10ml量瓶中，精密加入内标液1ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。计算校正因子。

测定：精密量取样品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，精密加入樟脑对照品、冰片对照品和薄荷脑对照品适量，精密加入内标液5ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。用校正因子计算含量，结果见表5。

表5 加样回收试验结果

樟脑的平均回收率为99.0％(RSD％＝0.45，n＝5)；

薄荷脑的平均回收率为99.91％(RSD％＝0.91，n＝5)；

冰片的平均回收率为98.94％(RSD％＝0.60，n＝5)。

含量测定方法

照气相色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VID)测定。

色谱条件与***适应性试验聚乙二醇(PEG)—20M毛细管柱，柱温：160℃。理论板数按樟脑峰计算，应不低于20000。

校正因子的测定：取萘，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为内标液。另精密称取樟脑对照品、冰片对照品和薄荷脑对照品6mg、4mg、2mg置10ml量瓶中，精密加入内标液1ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定。计算校正因子，即得。

测定法取本品，精密量取1ml，置50ml量瓶中，精密加入内标液5ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。

三批样品含量测定结果

按含量测定方法，测定三批样品。测定结果见表6。

表6 三批样品含量测定结果

Claims (2)

1、一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法，其特征在于：质量标准中增加了薄荷脑的含量测定、龙血竭和独活的薄层色谱鉴别；采用气相色谱法以萘为内标物测定活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂中薄荷脑的含量检验方法，该方法中的a鉴别方法和b含量测定方法是以下方法的一种或几种：

a鉴别：

龙血竭的薄层鉴别，取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂溶液50～200ml，置分液漏斗中，加***50～120ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取1～3次，每次10～35ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1～4ml溶解，作为供试品溶液；另取龙血竭对照药材0.05～0.20g，加***8～25ml超声处理5～15分钟，取***液，挥干，残渣加甲醇0.5～3ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8～12μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇19：1为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

独活的薄层鉴别：取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂溶液50～200ml，置分液漏斗中，加***50～120ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取1～3次，每次10～35ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加***0.5～3ml溶解，作为供试品溶液；另取独活对照药材0.1～0.5g，加***8～25ml超声处理6～20分钟，滤过，滤液挥至1～3ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8～30μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷—苯—醋酸乙酯2:1:1为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

b含量测定：照气相色谱法测定

色谱条件与***适应性试验聚乙二醇PEG-20M毛细管柱，柱温：120～200℃；理论板数按樟脑峰计算，应不低于20000；

校正因子的测定：取萘加无水乙醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为内标液；另精密称取樟脑对照品和薄荷脑对照品2～10mg、1～5mg置10ml量瓶中，精密加入内标液0.5～3ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定；计算校正因子，即得；

测定法：精密量取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂0.5～3ml，置50ml量瓶中，精密加入内标液2～8ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取0.5～3μl注入气相色谱仪，测定，即得；

活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂每1ml中含樟脑C₁₀H₁₆O应为25.0mg～34.5mg，含薄荷脑C₁₀H₂₀O应为8.5mg～11.5mg，含薄荷脑C₁₀H₂₀O应为8.5mg～11.5mg。

2、根据权利要求1所述的方法，一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法，其特征在于：质量标准中增加了薄荷脑的含量测定、龙血竭和独活的薄层色谱鉴别；采用气相色谱法以萘为内标物测定活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂中薄荷脑的含量检验方法，该方法中的a鉴别方法和b含量测定方法是以下方法的一种或几种：

a 鉴别：

龙血竭的薄层鉴别：取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂溶液100ml，置分液漏斗中，加***80ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取2次，每次20ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取龙血竭对照药材0.1g，加***20ml超声处理8分钟，取***液，挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇19：1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

独活的薄层鉴别，取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂溶液100ml，置分液漏斗中，加***80ml，振摇，静置，分取***液；水溶液再用***提取2次，每次20ml，合并***液，置水浴上蒸干，残渣加***1ml溶解，作为供试品溶液；另取独活对照药材0.2g，加***20ml超声处理8分钟，滤过，滤液挥至2ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷—苯—醋酸乙酯2:1:1为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

b 含量测定：照气相色谱法测定

色谱条件与***适应性试验聚乙二醇PEG-20M毛细管柱，柱温：160℃；理论板数按樟脑峰计算，应不低于20000；

校正因子的测定：取萘加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为内标液；另精密称取樟脑对照品和薄荷脑对照品6mg、2mg置10ml量瓶中，精密加入内标液1ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入色谱仪测定；计算校正因子，即得；

测定法：精密量取活血祛瘀，疏通经络，消肿止痛的中药制剂1ml，置50ml量瓶中，精密加入内标液5ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，测定，即得；

每1ml中含樟脑C₁₀H₁₆O应为25.0mg～34.5mg，含薄荷脑C₁₀H₂₀O应为8.5mg～11.5mg，含薄荷脑C₁₀H₂₀O应为8.5mg～11.5mg。

Images