CN101528893A - 无卤防火剂及使用该防火剂的纤维防火加工方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明公开一种水性分散液，其中，含有选自由右述通式(1)表示的氧化膦、右述通式(2)表示的膦和右述通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种～3种磷化合物、或该磷化合物与通式(4)表示的磷酸酯及表面活性剂。所述水性分散液能够对纤维、特别是CDP(阳离子染料可染型聚酯)纤维或含有CDP纤维的混纺纤维赋予具有耐久性的优良防火性能。(通式(1)中，R11、R12和R13分别独立地表示苯基等)；(通式(2)中，R21、R22和R23分别独立地表示苯基等)；(通式(3)中，R31、R32和R33分别独立地表示苯基等)；(通式(4)中，R41、R42和R43分别独立地表示苯基等)。
Description
技术领域
本发明涉及能够对合成纤维构造物赋予耐久性优良的防火性能的水性分散液、使用该水性分散液的无卤防火剂、使用该防火剂的纤维防火加工方法及进行了防火加工的纤维。
背景技术
以往，作为通过后加工处理对纤维赋予防火性能的方法，已知有使含卤素化合物分散到水中而得到防火加工剂、使用其对纤维进行防火加工的方法。作为该含卤素化合物的代表例，可以列举如1，2，5，6，9，10-六溴环十二烷那样的溴化环烷烃(专利文献1和2)。
已知含卤素化合物的防火性能通常高，但是存在经防火加工的纤维在燃烧时产生有害的卤化气体、该卤化气体对人体和自然环境造成有害影响等问题。因此，近年来，使用含卤素化合物作为防火剂受到限制。
于是，提出了使用像有机磷酸酯那样的磷化合物代替含卤素化合物作为防火剂而得到的防火剂以及使用该防火剂的纤维防火加工方法(专利文献3～8)。
但是，使用这些磷化合物时，无法对纤维、特别是CDP(阳离子染料可染型聚酯)纤维与聚酯纤维的混纺纤维赋予充分的防火性能。
专利文献1：日本特公昭53-8840号公报
专利文献2：日本特开平1-213474号公报
专利文献3：日本特开平10-298188号公报
专利文献4：日本特开平10-212669号公报
专利文献5：日本特开2001-254268号公报
专利文献6：日本特开2000-328445号公报
专利文献7：日本特开2004-225176号公报
专利文献8：日本特开2006-70417号公报
发明内容
本发明的目的在于提供能够对现有纤维、特别是CDP纤维与聚酯纤维的混纺纤维赋予具有耐久性的优良防火性能的防火剂及防火加工方法。
本发明人为了解决上述问题进行了广泛深入的研究，结果发现，通过使用含有特定的磷化合物而得到的水性分散液作为防火剂，能够对纤维赋予耐久性优良的防火性能，并且完成了本发明。
即，本发明涉及以下1)～19)。
1)一种水性分散液，其中，含有选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种～3种磷化合物及表面活性剂，
通式(1)中，R11、R12和R13分别独立地表示(C1-C8)烷基、或者可以由羟基、氨基、氰基、羧基、脲基、(C1-C4)烷基、二(C1-C4)烷基氨基、二苯氨基、芳基、苯氧基或(C1-C4)烷氧基取代的芳基，
通式(2)中，R21、R22和R23分别独立地表示可以由羟基、氨基、氰基、羧基、脲基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷基氨基、二苯氨基、芳基、苯氧基或(C1-C4)烷氧基取代的芳基，
通式(3)中，R31、R32和R33分别独立地表示可以由羟基、氨基、氰基、羧基、脲基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷基氨基、二苯氨基、芳基、苯氧基或(C1-C4)烷氧基取代的芳基。
2)上述1)所述的水性分散液，其中，含有选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种磷化合物。
3)上述1)或2)所述的水性分散液，其中，还含有通式(4)表示的磷酸酯作为磷化合物，
通式(4)中，R41、R42和R43分别独立地表示可以由羟基、氨基、氰基、羧基、脲基、(C1-C4)烷基、二(C1-C4)烷基氨基、二苯氨基、芳基、苯氧基或(C1-C4)烷氧基取代的芳基。
4)上述1)～3)中任一项所述的水性分散液，其中，含有选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种磷化合物及通式(4)表示的磷酸酯。
5)上述1)～4)中任一项所述的水性分散液，其中，还含有紫外线吸收剂。
6)上述1)～5)中任一项所述的水性分散液，其中，在水性分散液中含有总量为1～90重量％的选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦、通式(3)表示的亚磷酸酯和通式(4)表示的磷酸酯构成的组中的磷化合物。
7)上述6)所述的水分散液，其中，在水性分散液中含有0.1～89.9重量％选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种磷化合物。
8)上述7)所述的水性分散液，其中，在水性分散液中还含有0.1～89.9重量％通式(4)表示的磷酸酯。
9)上述1)～8)中任一项所述的水性分散液，其中，表面活性剂为非离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂。
10)上述1)～9)中任一项所述的水性分散液，其中，在水性分散液中含有0.1～10重量％紫外线吸收剂。
11)上述1)～10)中任一项所述的水性分散液，其中，当相对于磷化合物的量含有紫外线吸收剂时，相对于磷化合物与紫外线吸收剂的总量含有5～200重量％表面活性剂。
12)一种组合物，其中，含有选自由上述1)中所述的通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种～3种磷化合物及表面活性剂。
13)上述12)所述的组合物，其中，还含有上述2)中所述的通式(4)表示的磷酸酯。
14)一种防火剂，其使用了上述1)～11)中任一项所述的水性分散液。
15)上述14)所述的防火剂，其用于纤维。
16)上述15)所述的防火剂，其中，纤维为聚酯纤维。
17)上述16)所述的防火剂，其中，聚酯纤维为阳离子染料可染型聚酯纤维或含有阳离子染料可染型聚酯纤维的混纺纤维。
18)一种纤维防火加工方法，其特征在于，用上述1)～11)中任一项所述的水性分散液处理聚酯纤维。
19)一种通过上述18)所述的方法进行了防火加工的纤维。
发明效果
通过使用本发明的含有特定磷化合物和表面活性剂的水性分散液的防火剂，能够对纤维、特别是阳离子染料可染型聚酯纤维或阳离子染料可染型聚酯纤维与其它聚酯纤维的混纺纤维进行具有耐久性的高性能防火加工。
具体实施方式
以下，具体说明本发明。
本发明的水性分散液，含有选自由上述通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种～3种磷化合物及表面活性剂。可以进一步将通式(4)表示的磷酸酯与该磷化合物一起使用。本发明中，优选含有选自由上述通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种磷化合物及表面活性剂的水性分散液；和，含有选自由上述通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种磷化合物、以及作为磷化合物的通式(4)表示的磷酸酯及表面活性剂的水性分散液。
上述通式(1)的R11、R12、R13、通式(2)的R21、R22、R23、通式(3)的R31、R32、R33、通式(4)的R41、R42、R43的定义中，作为(C1-C8)烷基，可以列举(C1-C8)直链或支链烷基，(C3-C8)环烷基，例如可以列举：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正辛基、环丙基、环戊基、环己基等。作为(C1-C4)烷基，可以列举例如：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基等。作为二(C1-C4)烷基氨基，可以列举例如：N，N-二甲基氨基、N，N-二乙基氨基、N，N-二正丙基氨基、N，N-二异丙基氨基、N，N-二正丁基氨基、N，N-二异丁基氨基、N，N-二叔丁基氨基、N-甲基-N-乙基氨基、N-甲基-N-正丙基氨基、N-乙基-N-异丙基氨基、N-异丙基-N-正丁基氨基、N-乙基-N-异丁基氨基、N-正丙基-N-叔丁基氨基等。作为芳基，可以列举例如：苯基、联苯基、萘基等。作为(C1-C4)烷氧基，可以列举例如：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等。
作为可以由羟基、氨基、氰基、羧基、脲基、(C1-C4)烷基、二(C1-C4)烷基氨基、二苯氨基、芳基、苯氧基或(C1-C4)烷氧基取代的芳基，可以列举例如：苯基、甲基苯基、乙基苯基、正丙基苯基、异丙基苯基、二甲基苯基、羟基苯基、甲氧基苯基、乙氧基苯基、苯氧基苯基、氨基苯基、N，N-二甲基氨基苯基、N，N-二乙基氨基苯基、N，N-二苯基氨基苯基、氰基苯基、羧基苯基、联苯基、萘基等。其中，优选苯基、甲基苯基、二甲基苯基、联苯基、萘基，特别优选苯基、甲基苯基、萘基。取代基在芳基上的取代位置没有特别限制，可以是能够进行取代的任意位置。
上述通式(1)～(4)表示的磷化合物可以使用市售的化合物，也可以通过通常的制造法制备而使用。
本发明的水性分散液中含有的磷化合物中的通式(1)表示的氧化膦，可以使用多种化合物。
作为本发明的水性分散液中含有的表面活性剂，可以列举阳离子型、非离子型和/或阴离子型表面活性剂，优选非离子型、阴离子表面活性剂型或将非离子型与阴离子型表面活性剂混合使用。该表面活性剂用于使所述磷化合物分散。
作为阴离子型表面活性剂，可以列举例如：高级醇硫酸酯盐、高级烷基醚硫酸酯盐、硫酸化脂肪酸酯等烷基硫酸酯盐；烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐等烷基磺酸盐；高级醇磷酸酯盐、高级醇的环氧烷加成物磷酸酯盐等烷基磷酸酯盐。另外，可以列举烷基芳基磺酸盐、聚氧化烯烷基醚硫酸酯盐、聚氧化烯烷基醚磷酸酯盐、聚氧化烯烷基醚羧酸酯盐、聚羧酸盐、土耳其红油、石油磺酸盐、烷基二苯醚磺酸酯盐。
其中，作为优选的阴离子型表面活性剂，可以列举下述通式(107)表示的聚氧乙烯苯基醚的硫酸酯盐、或下述通式(301)表示的聚氧乙烯烷基芳基醚的磷酸酯，
R5O(CH2CH2O)nPO(OH)(OR6) (301)
通式(107)中，R表示氢原子、(C6～C18)烷基、苯乙烯基或苄基，n表示1～15的整数，
通式(301)中，R5表示烷基或烷基芳基，R6表示氢原子或R7O(CH2CH2O)n基，R7表示烷基或烷基芳基，n表示正整数。另外，通式(107)、通式(301)中为方便起见以游离酸的形式表示，作为盐中的配对阳离子，可以列举碱金属(例如，锂、钠、钾等)、铵等，优选钠或铵。
通式(107)表示的表面活性剂，特别优选R为(C1～C12)的直链烷基、n为4～12的化合物，进一步优选R为壬基、n为7的化合物。
通式(301)表示的表面活性剂，可以列举例如：プライサ一フAL(商品名；第一工业制药株式会社制)等。
作为本发明的水性分散液中含有的表面活性剂的非离子型表面活性剂，可以列举聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚，例如，聚氧乙烯二苯乙烯化苯基醚或聚氧乙烯三苯乙烯化苯基醚等，优选下述通式(108)表示的化合物或其混合物。
通式(108)中，m’为1～3、n’为8～30。作为通式(108)表示的化合物的混合物，可以列举例如：ノイゲン EA-87(商品名；第一工业制药株式会社制)等。
上述表面活性剂可以单独使用或混合使用，阴离子型或非离子型表面活性剂可以各自多种混合使用，或者将多种阴离子型与多种非离子型表面活性剂混合使用。
上述表面活性剂可以使用市售的化合物，也可以通过通常的制造法制备而使用。
本发明的水性分散液中，可以含有用于提高耐光牢度的紫外线吸收剂。作为该紫外线吸收剂，只要是吸收紫外线的化合物则没有特别限制，可以列举例如：以水杨酸类、二苯甲酮类、苯并***类、受阻胺类、三嗪类、肉桂酸类化合物、二苯乙烯类化合物或苯并噁唑类化合物为代表的吸收紫外线并发出荧光的化合物，即所谓的荧光增白剂。
优选的紫外线吸收剂的结构式如下式(101)～(106)所示。
作为苯并***类紫外线吸收剂的上述通式(106)中，R15表示(C1～C12)的直链或支链烷基、异丙苯基，优选(C1～C12)的直链或支链烷基。更优选(C3～C6)的直链或支链烷基，进一步优选(C3～C5)的支链烷基，可以列举例如：异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1-乙基丙基。
R16表示羟基、(C1～C12)的直链或支链烷基、(C1～C12)的直链或支链烷氧基或苄氧基，优选(C1～C12)的直链或支链烷基，更优选(C1～C6)的直链或支链烷基，进一步优选(C1～C3)的直链或支链烷基，可以列举例如：甲基、乙基、正丙基、异丙基。
R17表示氢原子、羟基、(C1～C12)的直链或支链烷基或(C1～C12)的直链或支链烷氧基，优选氢原子或(C1～C3)的直链或支链烷基，可以列举例如与上述R16中的(C1～C3)的直链或支链烷基同样的基团。更优选氢原子。
R18表示氢原子或羟基，优选羟基。
X表示氢原子或氯原子，更优选氯原子。
特别优选的R15～R18与X的组合是：R15为叔丁基、R16为甲基、R17为氢原子、R18为羟基并且X为氯原子。
作为上述通式(106)表示的苯并***类化合物以外的紫外线吸收剂，可以列举上述式(101)、式(102)或式(103)表示的二苯甲酮类化合物、通式(104)表示的三嗪类化合物(式中，R9和R10分别独立地表示氢原子、羟基或(C1～C5)烷基)、通式(105)表示的苯并***类与二苯甲酮类的复合化合物(式中，R11表示甲基、乙基或异丙苯基，R12表示羟基、甲氧基、乙氧基或苄氧基，R13表示氢原子、羟基、甲氧基或乙氧基，R14表示氢原子或羟基，X表示氢原子或氯原子)。
上述紫外线吸收剂中，特别优选的是通式(106)表示的苯并***类化合物。
上述紫外线吸收剂可以使用市售的化合物，也可以通过通常的制造法制备而使用。
本发明的水性分散液作为防火剂使用，含有所述特定磷化合物和表面活性剂的组合物也包括在本发明中。另外，该防火剂也包括在本发明中。在此，作为组合物，包括水性分散液、或制备成水性分散液之前的、所述特定磷化合物与表面活性剂的混合物等。
作为本发明的防火用水性分散液的优选方式，在水性分散液中通常含有总量为1～90重量％、优选5～70重量％、特别优选10～50重量％的选自由通式(1)、通式(2)、通式(3)和通式(4)的化合物构成的组中的磷化合物。
如前所述，本发明的水性分散液优选为含有选自由通式(1)、通式(2)和通式(3)的化合物构成的组中的1种磷化合物，以及，含有选自由通式(1)、通式(2)和通式(3)的化合物构成的组中的1种磷化合物和通式(4)的化合物。
优选水性分散液中含有0.1～89.9重量％选自由通式(1)、通式(2)和通式(3)的化合物构成的组中的1种磷化合物。另外，优选水性分散液中还含有0.1～89.9重量％通式(4)的化合物。
另外，通式(1)表示的磷化合物，可以由同一通式表示的化合物组中选择多种。
本发明的水性分散液中含有紫外线吸收剂时，其含量通常在0.1～10重量％、优选0.1～8重量％、特别优选0.1～5重量％的范围内。
本发明的水性分散液中含有的表面活性剂的含量，相对于磷化合物的量、含有紫外线吸收剂时相对于它们的总量，通常在5～200重量％、优选10～100重量％、特别优选10～50重量％的范围内。
本发明的水性分散液中，在不损害其效果的范围内，根据需要可以含有用于提高储存稳定性的聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、淀粉糊等保护胶体剂；用于提高防火效果的防火助剂；抗氧化剂等。另外，根据需要，可以添加碱性剂、酸类、油脂、高级醇类、高级脂肪酸、低级醇类、有机溶剂、渗透促进剂、多元醇、防腐剂、螯合剂、pH调节剂、润湿剂、消泡剂、防霉剂、色素或颜料等而使用。
本发明的水性分散液，可以通过下述方法制备：将磷化合物和表面活性剂、以及根据需要使用的紫外线吸收剂加到水中，使用例如砂磨机等对得到的混合物进行湿式粉碎而形成含有适当平均粒径的粒子的水性分散液。
一般而言，利用防火剂对纤维进行后加工处理时，使用的防火剂的粒径对于防火性能是非常重要的因素，防火剂的粒径越小，则能够赋予纤维更高的防火性能。例如，已知分散性差时，防火剂发生再凝聚从而粒径变大等。特别是在防火剂的防火性能需要耐久性的情况下，为了使防火剂充分扩散至纤维的内部，优选防火剂的粒径小，因而优选平均粒径2μm以下的微粒。本发明中，通过使用表面活性剂作为分散剂，能够使磷化合物以及紫外线吸收剂以平均粒径2μm以下的微粒的形式在水中稳定地、并且以高浓度状态分散。
本发明的水性分散液，优选作为用于纤维的防火剂使用，作为进行防火加工的纤维，优选聚酯纤维、特别是CDP纤维或CDP纤维与其它聚酯纤维的混纺纤维。
作为CDP纤维或聚酯纤维，可以列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚氧乙氧基苯甲酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯等聚酯纤维；以及在该聚酯中加成共聚间苯二甲酸、己二酸、磺基间苯二甲酸等二元羧酸成分或丙二醇、丁二醇、环己烷二甲醇、二乙二醇等二元醇成分而得到的纤维等，但是不限于这些。
另外，作为这些纤维的构造物，可以是编织物、针织物、无纺布等任意一种形式。
使用本发明的水性分散液作为防火剂的纤维防火加工方法也包括在本发明中。为了对纤维进行防火加工，可以使用同浴浸染法或轧染法等方法。例如，使用同浴浸染法时，将纤维、分散型阳离子染料等分散染料与本发明的水性分散液组合使用，在110～150℃、优选120～140℃范围的温度下进行约10分钟～约60分钟加工处理。根据需要，也可以进一步加入荧光染料等染料。
使用轧染法时，装填纤维构造物后，进行干热处理或蒸热处理(使用饱和常压蒸汽处理、过热蒸汽处理、高压蒸汽处理等)等热处理。无论干热处理还是蒸热处理，热处理温度通常都在110～210℃、优选170～210℃的范围内。热处理温度如果超过210℃，则有可能产生聚酯合成纤维的黄变或脆化。
根据需要，可以将同浴浸染法与轧染法组合使用。此时，可以在通过同浴浸染法对纤维进行防火加工后，通过轧染法进行再加工。通过将两种方法组合使用，能够赋予更高的防火性能。
通过以下的实施例更具体地说明本发明，但是本发明不限于这些实施例。实施例中出现“份”和“％”时，只要没有特别说明则分别表示“重量份”和“重量％”。水性分散液中分散的磷化合物等的粒子的粒度分布，使用岛津激光衍射式粒度分布计装置SALD-2000进行测定，并以中值粒径表示平均粒径。另外，以下的实施例和比较例中使用的化合物的结构归纳表示如下。
上式中，Me表示甲基、Ph表示苯基、Et表示乙基。
上述式(201)的化合物，是R21、R22和R23为苯基的前述通式(2)的化合物。该化合物可以通过日本特开2004-43405号公报记载的方法合成。该化合物以商品名TPP(北兴化学株式会社制)市售。
上述式(202)的化合物，是R11、R12和R13为苯基的前述通式(1)的化合物。该化合物可以通过例如日本特开昭62-145095号公报记载的方法合成。该化合物以商品名TPPO(北兴化学株式会社制)市售。
上述式(203)的化合物，是R21、R22和R23为3-甲基苯基的前述通式(2)的化合物。该化合物由和光纯药株式会社等市售。
上述式(204)的化合物，是R31、R32和R33为苯基的前述通式(3)的化合物。该化合物由和光纯药株式会社等市售。
上述式(205)的化合物，是R31、R32和R33为4-甲基苯基的前述通式(3)的化合物。该化合物由和光纯药株式会社等市售。
上述式(207)的化合物，是R41为萘基、R42和R43为苯基的前述通式(4)的化合物。该化合物可以通过日本特开2006-70417号公报记载的方法合成。该化合物以商品名NDPP(大八化学株式会社制)市售。
上述式(208)的化合物，是R41、R42和R43为4-甲基苯基的前述通式(4)的化合物。该化合物可以通过日本特开2004-43405号公报记载的方法合成。该化合物以商品名TCP(大八化学株式会社制)市售。
上述式(209)的化合物，是R41为联苯基、R42和R43为苯基的前述通式(4)的化合物，以商品名#5(大八化学株式会社制)市售。
上述式(211)的化合物，是R41、R42和R43为苯基的前述通式(4)的化合物。该化合物以商品名TPP(大八化学株式会社制)市售。
上述式(220)的化合物，是R11和R12为苯基、R13为甲基的前述通式(1)的化合物，由Sigma-Aldrich公司等市售。上述式(221)的化合物，是R11和R12为苯基、R13为乙基的前述通式(1)的化合物，由Sigma-Aldrich公司等市售。上述式(222)的化合物，是R11和R12为苯基、R13为环己基的前述通式(1)的化合物。该化合物例如可以通过将以商品名DPCP(北兴化学工业株式会社制)市售的化合物进行空气氧化或使用过氧化氢进行氧化来制造。
上述式(223)的化合物，是R11、R12和R13为4-甲基苯基的前述通式(1)的化合物。该化合物例如可以通过将以商品名TPTP(北兴化学工业株式会社制)市售的化合物进行空气氧化或使用过氧化氢进行氧化来制造。
上述式(224)的化合物，是R11、R12和R13为正辛基的前述通式(1)的化合物。该化合物以商品名TOPO(北兴化学工业株式会社制)市售。
上述式(210)的化合物是间苯二酚双(二苯基磷酸酯)，以商品名RDP市售。
上述式(213)的化合物，是R15为叔丁基、R16为甲基、R17为氢原子、R18为羟基且X为氯原子的前述通式(106)表示的紫外线吸收剂。该化合物以商品名EVERSORB73(EvErLight ChEmicAL INdustriALCorporAtion制)市售。
上述式(212)的化合物，是R为正壬基、n为7的前述通式(107)表示的阴离子型表面活性剂。含有30％该化合物的水溶液以商品名ハイテノ一ル NE-05(第一工业制药株式会社制)市售。本实施例中直接使用作为市售品的30％水溶液。
作为非离子型表面活性剂，使用ノイゲンEA-87(商品名；第一工业制药株式会社制)。该非离子型表面活性剂如前所述，以前述通式(108)中m’为1～3、n’为8～30的化合物的混合物的形式市售。
实施例中，润湿剂、消泡剂、防霉剂可以适当使用市售品。
实施例1
平均粒径0.893μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表1所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.893μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表1
实施例2
平均粒径0.899μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表2所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.899μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表2
实施例3
平均粒径0.919μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表3所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.919μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表3
实施例4
平均粒径0.959μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表4所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.959μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表4
实施例5
平均粒径0.883μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表5所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.883μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表5
实施例6
平均粒径0.866μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表6所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.866μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表6
实施例7
平均粒径0.924μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表7所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.924μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表7
实施例8
平均粒径0.959μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表8所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.959μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表8
实施例9
平均粒径0.889μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表9所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.889μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表9
实施例10
平均粒径0.901μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表10所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.901μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表10
实施例11
平均粒径0.892μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表11所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.892μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表11
实施例12
平均粒径0.894μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表12所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.894μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表12
实施例13
平均粒径0.921μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表13所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.921μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表13
比较例1
平均粒径0.963μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表14所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.963μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表14
比较例2
平均粒径0.966μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表15所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.966μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表15
比较例3
平均粒径0.935μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表16所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.935μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表16
比较例4
平均粒径0.998μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表17所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.998μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表17
比较例5
平均粒径0.945μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表18所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.945μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表18
实施例14和比较例6
利用水性分散液的聚酯/CDP混纺纤维布的防火加工
使用实施例1～13和比较例1～5制备的水性分散液，通过同浴浸染处理法，对40厘米见方含有CDP和另一种聚酯各50％的混纺纤维布(CDP/PET混纺坯布A)分别进行染色，同时进行防火加工。
即，使用分散染料0.72％o.w.f(基于纤维重量)和阳离子染料0.92％o.w.f的染料溶液与实施例1～13和比较例1～5制备的各水性分散液作为染浴，分别以浴比(相对于所使用坯布的液量)1∶20进行130℃×60分钟处理。
使用的染料中，作为分散染料的是カヤロンマイクロエステル黄AQ-LE 0.24％、カヤロンマイクロエステル红AQ-LE 0.24％、カヤロンマイクロエステル蓝AQ-LE 0.24％；作为阳离子染料的是カヤクリル黄3RL-ED 0.46％、カヤクリル红GL-ED 0.24％、カヤクリル蓝GSL-ED0.22％。
然后，对各布进行还原洗涤，接着在180℃下进行30秒钟热处理。进而，根据JIS K 3371，以1g/L的比例使用弱碱性第1种洗剂、浴比设定为1∶40、将各布在60℃±2℃下水洗15分钟后，在40℃±2℃下进行三次5分钟洗涤、并进行2分钟离心脱水，之后，以60℃±5℃热风干燥作为1个循环，进行5个循环。
将通过上述操作得到的8种混纺纤维布作为试验片，对它们进行燃料性能试验。
另外，上述的还原洗涤为如下操作：制备连二亚硫酸盐2g/L、苛性钠2g/L、表面活性剂1g/L的水溶液，将其加热至80℃后，加入经防火加工的布并进行20分钟处理。
试验例1
阻燃性试验
对使用实施例1～13或比较例1～5制备的水性分散液、在实施例14或比较例6中进行防火加工的聚酯/CDP混纺纤维布进行阻燃性试验。结果如表19所示。
(1)试验方法
根据消防法JIS L 1091 A-1法(45度微型燃烧器法)进行试验，并进行以下评价。
1)评价A：合格率
续焰时间为3秒以下时为合格，以该测定中的合格次数除以测定次数而得到的数值作为合格率。小数点以后四舍五入，单位为％。合格率越高，则防火性能越高。表19所示的合格率后的括号中的内容，是合格率计算中使用的合格次数和测定次数，以“(合格次数/测定次数)”表示。
2)评价B：平均续焰时间
用试验A测定的续焰时间的总计除以测定次数，由此计算平均续焰时间。单位为秒。平均续焰时间越短，则防火性能越高。
3)评价C：平均燃烧面积
测定试验片的燃烧面积，用其总和除以测定次数，由此计算平均燃烧面积。单位为cm2。平均燃烧面积越小，则防火性能越高。
(2)试验结果
进行阻燃性试验，其A、B和C评价的结果如表19所示。
表19
从表19的结果明显可以看出，对于评价A的合格率而言，用本发明的实施例1～13制备的水性分散液进行防火加工的布为75～100％，与此相对，用比较例1～5制备的水性分散液进行防火加工的布为0～69％，因而用本发明的水性分散液进行防火加工的布合格率高。对于评价B的平均续焰时间而言，用实施例1～13制备的水性分散液进行防火加工的布为0.5～2.9，与此相对，用比较例1～5制备的水性分散液进行防火加工的布为4.1～18.3，平均续焰时间长。另外，对于评价C的平均燃烧面积而言，用实施例1～13制备的水性分散液进行防火加工的布为3.6～4.7，与此相对，用比较例1～5制备的水性分散液进行防火加工的布为7.1～33.6，平均燃烧面积也大。
从表19明显可以看出，象实施例1～11和13制备的水性分散液那样，将通式(4)的磷化合物与选自由通式(1)的化合物、通式(2)的化合物和通式(3)的化合物构成的组中的1种磷化合物组合时，得到高防火效果。
实施例15
平均粒径0.899μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表20所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.899μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表20
实施例16
平均粒径0.912μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表21所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.912μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表21
实施例17
平均粒径0.894μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表22所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.894μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表22
实施例18
平均粒径0.909μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表23所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.909μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表23
实施例19
平均粒径0.898μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表24所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.898μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表24
比较例7
平均粒径0.957μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表25所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.957μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表25
比较例8
平均粒径0.954μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表26所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.954μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表26
比较例9
平均粒径0.978μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表27所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.978μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表27
比较例10
平均粒径0.998μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表28所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.998μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表28
比较例11
平均粒径0.945μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表29所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.945μm的平均粒径的比较用水性分散液。
表29
实施例20和比较例12
利用水件分散液的聚酯/CDP混纺纤维布的防火加工
使用实施例15～19和比较例7～11制备的水性分散液，与实施例14和比较例6同样地，通过同浴浸染处理法，对40厘米见方含有CDP和另一种聚酯各50％的混纺纤维布(CDP/PET混纺坯布B)分别进行染色，同时进行防火加工。
试验例2
阻燃性试验
对使用实施例15～19和比较例7～11制备的水性分散液、在实施例20或比较例12中进行防火加工的聚酯/CDP混纺纤维布，与试验例1同样地进行阻燃性试验。其结果如表30所示。
表30
从表30的结果明显可以看出，对于评价A的合格率而言，用本发明的实施例15～19制备的水性分散液进行防火加工的布全部为100％，与此相对，用单独含有通式(4)的化合物等磷酸酯类化合物的比较例7～11制备的水性分散液进行防火加工的布为0～82％，因而用本发明的水性分散液进行防火加工的布合格率高。对于评价B的平均续焰时间而言，用实施例15～19制备的水性分散液进行防火加工的布为0.5～0.9，与此相对，用比较例7～11制备的水性分散液进行防火加工的布为2.5～18.3，后者的平均续焰时间长，为约3～约37倍。另外，对于评价C的平均燃烧面积而言，用实施例15～19制备的水性分散液进行防火加工的布为3.6～3.9，与此相对，用比较例7～11制备的水性分散液进行防火加工的布为4.7～33.6，后者的平均燃烧面积大，为1.2～9.3倍。
实施例21
平均粒径0.502μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表31所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.502μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表31
实施例22
平均粒径0.602μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表32所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.602μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表32
实施例23
平均粒径0.867μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表33所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.867μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表33
实施例24
平均粒径0.766μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表34所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.766μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表34
实施例25
平均粒径0.872μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表35所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.872μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表35
实施例26
平均粒径0.888μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表36所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.888μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表36
实施例27
平均粒径0.997μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表37所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.997μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表37
实施例28
利用水性分散液的聚酯/CDP混纺纤维布的防火加工
使用实施例21～27制备的水性分散液，与实施例14同样地，通过同浴浸染处理法，对40厘米见方含有CDP和另一种聚酯各50％的混纺纤维布(CDP/PET混纺坯布B)分别进行染色，同时进行防火加工。
试验例3
阻燃性试验
对使用实施例21～27制备的水性分散液、在实施例28中进行防火加工的聚酯/CDP混纺纤维布，与试验例1同样地进行阻燃性试验。其结果如表38所示。
表38
实施例29
平均粒径0.688μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表39所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.688μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表39
实施例30
平均粒径0.622μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表40所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.622μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表40
实施例31
平均粒径0.660μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表41所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.660μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表41
实施例32
利用水性分散液的聚酯/CDP混纺纤维布的防火加工
使用实施例29～31制备的水性分散液，与实施例14同样地，通过同浴浸染处理法，对40厘米见方含有CDP和另一种聚酯各50％的混纺纤维布(CDP/PET混纺坯布A)分别进行染色，同时进行防火加工。
试验例4
阻燃性试验
对使用实施例29～31制备的水性分散液、在实施例32中进行防火加工的聚酯/CDP混纺纤维布，与试验例1同样地进行阻燃性试验。其结果如表42所示。
表42
实施例33
平均粒径0.901μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表43所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.901μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表43
实施例34
平均粒径0.769μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表44所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.769μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表44
实施例35
平均粒径0.862μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表45所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.862μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表45
实施例36
平均粒径0.878μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表46所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.878μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表46
实施例37
平均粒径1.004μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表47所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有1.004μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表47
实施例38
平均粒径0.988μm的水性分散液的制备
使用砂磨机对表48所示组成的混合物进行湿式粉碎，制备具有0.988μm的平均粒径的本发明的水性分散液。
表48
实施例39
利用水性分散液的聚酯/CDP混纺纤维布的防火加工
使用实施例33～38制备的水性分散液，与实施例14同样地，通过同浴浸染处理法，对40厘米见方含有CDP和另一种聚酯各50％的混纺纤维布(CDP/PET混纺坯布B)分别进行染色，同时进行防火加工。
试验例5
阻燃性试验
对使用实施例33～38制备的水性分散液、在实施例39中进行防火加工的聚酯/CDP混纺纤维布，与试验例1同样地进行阻燃性试验。其结果如表49所示。
表49
从显示试验例3～5的结果的表47～49明显可以看出，对于评价A的合格率而言，用本发明的水性分散液进行防火加工的布全部为100％，对于评价B的平均续焰时间而言，用本发明的水性分散液进行防火加工的布为0.7～0.9，另外，对于评价C的平均燃烧面积而言为3.6～4.6，与未处理布的结果相比，均显示出本发明防火剂的优良性能。
如上所述，使用本发明的水性分散液的试验结果全部显示出本发明的优良防火性能。另外，本发明的防火剂尽管反复进行了5个循环的水洗等，也保持上述性能，说明耐久性方面也非常优良。
产业实用性
根据本发明，可以提供能够对纤维、特别是CDP与其它聚酯的混纺纤维赋予具有耐久性的优良防火性能的无卤防火剂的水性分散液。
Claims (19)
1.一种水性分散液，其中，含有选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种～3种磷化合物及表面活性剂，
通式(1)中，R11、R12和R13分别独立地表示(C1-C8)烷基、或者可以由羟基、氨基、氰基、羧基、脲基、(C1-C4)烷基、二(C1-C4)烷基氨基、二苯氨基、芳基、苯氧基或(C1-C4)烷氧基取代的芳基，
通式(2)中，R21、R22和R23分别独立地表示可以由羟基、氨基、氰基、羧基、脲基、(C1-C4)烷基、二(C1-C4)烷基氨基、二苯氨基、芳基、苯氧基或(C1-C4)烷氧基取代的芳基，
通式(3)中，R31、R32和R33分别独立地表示可以由羟基、氨基、氰基、羧基、脲基、(C1-C4)烷基、二(C1-C4)烷基氨基、二苯氨基、芳基、苯氧基或(C1-C4)烷氧基取代的芳基。
2.权利要求1所述的水性分散液，其中，含有选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种磷化合物。
3.权利要求1或2所述的水性分散液，其中，还含有通式(4)表示的磷酸酯作为磷化合物，
通式(4)中，R41、R42和R43分别独立地表示可以由羟基、氨基、氰基、羧基、脲基、(C1-C4)烷基、二(C1-C4)烷基氨基、二苯氨基、芳基、苯氧基或(C1-C4)烷氧基取代的芳基。
4.权利要求1～3中任一项所述的水性分散液，其中，含有选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种磷化合物及通式(4)表示的磷酸酯。
5.权利要求1～4中任一项所述的水性分散液，其中，还含有紫外线吸收剂。
6.权利要求1～5中任一项所述的水性分散液，其中，在水性分散液中含有总量为1～90重量％的选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦、通式(3)表示的亚磷酸酯和通式(4)表示的磷酸酯构成的组中的磷化合物。
7.权利要求6所述的水分散液，其中，在水性分散液中含有0.1～89.9重量％选自由通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种磷化合物。
8.权利要求7所述的水性分散液，其中，在水性分散液中还含有0.1～89.9重量％通式(4)表示的磷酸酯。
9.权利要求1～8中任一项所述的水性分散液，其中，表面活性剂为非离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂。
10.权利要求1～9中任一项所述的水性分散液，其中，在水性分散液中含有0.1～10重量％紫外线吸收剂。
11.权利要求1～10中任一项所述的水性分散液，其中，当相对于磷化合物的量含有紫外线吸收剂时，相对于磷化合物与紫外线吸收剂的总量含有5～200重量％表面活性剂。
12.一种组合物，其中，含有选自由权利要求1中所述的通式(1)表示的氧化膦、通式(2)表示的膦和通式(3)表示的亚磷酸酯构成的组中的1种～3种磷化合物及表面活性剂。
13.权利要求12所述的组合物，其中，还含有权利要求2中所述的通式(4)表示的磷酸酯。
14.一种防火剂，其使用了权利要求1～11中任一项所述的水性分散液。
15.权利要求14所述的防火剂，其用于纤维。
16.权利要求15所述的防火剂，其中，纤维为聚酯纤维。
17.权利要求16所述的防火剂，其中，聚酯纤维为阳离子染料可染型聚酯纤维或含有阳离子染料可染型聚酯纤维的混纺纤维。
18.一种纤维防火加工方法，其特征在于，用权利要求1～11中任一项所述的水性分散液处理聚酯纤维。
19.一种通过权利要求18所述的方法进行了防火加工的纤维。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN105073951A (zh) * | 2013-04-01 | 2015-11-18 | 株式会社Adeka | 阻燃剂组合物、用阻燃剂组合物处理的阻燃性纤维及利用该组合物增加阻燃成分在纤维中的附着量的方法 |
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2007
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN103649408A (zh) * | 2011-08-10 | 2014-03-19 | 松本油脂制药株式会社 | 纤维用阻燃加工药剂、阻燃性纤维的制造方法以及阻燃性纤维 |
| CN105073951A (zh) * | 2013-04-01 | 2015-11-18 | 株式会社Adeka | 阻燃剂组合物、用阻燃剂组合物处理的阻燃性纤维及利用该组合物增加阻燃成分在纤维中的附着量的方法 |
| CN105073951B (zh) * | 2013-04-01 | 2017-08-15 | 株式会社Adeka | 阻燃剂组合物、用阻燃剂组合物处理的阻燃性纤维及利用该组合物增加阻燃成分在纤维中的附着量的方法 |
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