CN101525347B - 二苯基四环体的生产配方及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二苯基四环体的生产配方及工艺，要解决的技术问题是能够在简单的工艺条件下直接合成二苯基四环体，并提高质量。本发明的生产配方由以下原材料的重量比组成：工业酒精150～250份、二苯基硅二醇80～150份、氢氧化钾碱胶4/10000～75/10000份、磷酸4/30000～75/30000份。本发明的生产工艺，包括以下步骤：按重量比把工业酒和二苯基硅二醇投入到反应釜中，搅拌并升温到70℃，加入氢氧化钾碱胶，1.5小时，加入磷酸，温度降到到40℃以下。本发明与现有技术相比，直接从二苯基硅二醇缩合合成苯基四环体，生产设备简单，转化率比较高，质量可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶生胶的基础原材料及生产工艺，特别是一种二苯基四环体的生产配方及生产工艺。
背景技术
现有的硅橡胶中，有一类硅橡胶叫做苯基硅橡胶，因为其有良好的耐高低温性能、良好的阻燃性能、耐辐射性能，在有机硅行业得到了迅速的发展。
生产苯基硅橡胶，必须用苯基生胶来生产，而生产苯基生胶，需要苯基环体(苯基环状硅氧烷)这种中间原料。
目前这种原料，大多使用的生产原料和生产工艺比较复杂，例如需由硅金属合成氯硅烷，然后再与含有苯基的有机化合物进行合成，最终合成苯基四环体，上述生产工艺比较复杂：氯硅烷的合成、氯硅烷与苯基的合成等，需要合成塔、分离塔等复杂的工艺设备，得到的苯基四环体的纯度不是太高，影响苯基生胶的质量和苯含量，而且工艺条件比较苛刻，分离手段不容易实现，从而造成了苯基环体的生产受到影响，并且质量得不到提高，不能大规模的生产，因而造成了该产品的价格偏高，导致苯基硅橡胶的发展受到了很大的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种二苯基四环体的生产配方及工艺，要解决的技术问题是能够在简单的工艺条件下直接合成二苯基四环体，并提高质量。
本发明采用以下技术方案：一种二苯基四环体的生产配方，它由以下原材料的重量比组成：工业酒精150～250份、二苯基硅二醇80～150份、氢氧化钾碱胶4/10000～75/10000份、磷酸4/30000～75/30000份。
本发明原材料的重量比为：工业酒精150份、二苯基硅二醇80份、氢氧化钾碱胶0.0004份、磷酸0.00013份。
本发明原材料的重量比为：工业酒精250份、二苯基硅二醇150份、氢氧化钾碱胶0.0075份、磷酸0.0025份。
本发明原材料的重量比为：工业酒精200份、二苯基硅二醇100份、氢氧化钾碱胶0.005份、磷酸0.0017份。
一种二苯基四环体的生产工艺，包括以下步骤：一、按重量比把工业酒精150～250份和二苯基硅二醇80～150份投入到反应釜中，搅拌并升温到70℃；二、加入氢氧化钾碱胶4/10000～75/10000份，继续搅拌，1.5小时；三、加入磷酸4/30000～25/10000份，测试溶液的PH值为7；四、温度降到40℃以下，用真空过滤的方法进行分离，过滤后的白色或者淡黄色的粉沫即为二苯基四环体。对所述得到的二苯基四环体进行包装。
本发明与现有技术相比，直接从二苯基硅二醇缩合合成苯基四环体，生产设备简单，转化率比较高，质量可靠，而且用过后的溶剂，还可以回收再利用，提高了原料的利用率，降低了生产成本，减少了对环境的污染，并且解决了苯四环体的分离与提纯的所需要的设备多、设备结构复杂、工艺条件要求高的困难，为合成高品质、高含量的苯基四环体奠定了基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的二苯基四环体的生产配方，由以下原材料的重量比组成：工业酒精150～250份、二苯基硅二醇80～150份、氢氧化钾碱胶4/10000～75/10000份、磷酸4/30000～25/10000份。其中，工业酒精起溶剂的作用，二苯基硅二醇是合成苯环体的原料，氢氧化钾碱胶是催化剂，磷酸起中和的作用。
作为本发明的一个优选实施例，本发明的二苯基四环体的生产配方的重量比为：工业酒150份、二苯基硅二醇80份、氢氧化钾碱胶0.0004份、磷酸0.00013份。
作为本发明的另一个优选实施例，本发明的二苯基四环体的生产配方的重量比为：工业酒精250份、二苯基硅二醇150份、氢氧化钾碱胶0.0075份、磷酸0.0025份。
作为本发明的另一个优选实施例，本发明的二苯基四环体的生产配方的重量比为：工业酒精200份、二苯基硅二醇100份、氢氧化钾碱胶0.005份、磷酸0.0017份。
本发明的二苯基四环体的生产工艺，包括以下步骤：
一、按重量比把工业酒精150～250份和二苯基硅二醇80～150份投入到带有搅拌器的反应釜中(容积1000L，湖南常德搅拌器厂生产)，在32KW电加热热水槽中搅拌，速度25转/分，升温到70℃，溶液变为透明的液体；
二、加入氢氧化钾碱胶4/10000～75/10000份，继续搅拌，反应开始，溶液开始变混浊，1.5小时后，反应到达终点，呈固液混合的混浊状态；
三、加入磷酸4/30000～25/10000份，中和催化剂氢氧化钾碱胶，形成的固体物质——二苯基四环体与溶剂之间互不相溶，形成分层，通过测试溶液的PH值为7，中和反应达到终点；
四、降温，当温度降到40℃以下，用真空过滤的方法进行分离，过滤后的白色或者淡黄色粉沫即为二苯基四环体，然后进行包装。
本发明的方法制备的二苯基四环体，采用北京瑞利分析仪器公司的型号为UV-1201紫外可见分光光度计检测，具体的物理性能参数如下：外观：白色或者淡黄色粉沫，有淡淡的酒精的味道；挥发份(微量的酒精)1.5％～3％，苯基的质量百分比含量55％～65％；PH值6.8～7.5。
在使用二苯基四环体前需要进行干燥，除去二苯基四环体中的低挥发份的液态态物质后，即可用于苯基生胶的生产当中，分离出来的工业酒精溶剂，还可以再生利用。
实施例1，生产配方：工业酒精150KG，二苯基硅二醇80KG，氢氧化钾碱胶0.4G，磷酸：0.13G。
按照此配方和所述的生产工艺，制备的苯基四环体的物理性能参数如下：收率95％，外观为白色或者淡黄色带有微量酒精味的粉沫，苯基含量55％，挥发份(微量的酒精)2％；PH值6.9。
实施例2，生产配方：工业酒精250KG，二苯基硅二醇150KG，氢氧化钾碱胶7.5G、磷酸2.5G。
按照此配方和上面的生产工艺，制备的苯基四环体的物理性能参数如下：收率97％，外观为白色或者淡黄色带有微量酒精味的粉沫，苯基含量60％，挥发份(微量的酒精)3％，PH值7.1。
实施例3，生产配方：工业酒精200KG，二苯基硅二醇100KG，氢氧化钾碱胶5G，磷酸1.7G。
按照此配方和上面的生产工艺，制备的苯基四环体的物理性能参数如下：收率98％，外观为白色或者淡黄色带有微量酒精味的粉沫，苯基含量65％，挥发份1.5％，PH值7。
本发明采用的二苯基硅二醇的生产工艺成熟，原料容易购买，质量高。本发明的生产工艺简单，采用的设备为一台带搅拌器的反应釜即可完成苯基四环体的生产制备，转化率比较高，质量可靠，而且用过后的溶剂，还可以回收再利用，提高了原料的利用率，生产成本低。
Claims (4)
1.一种二苯基四环体的生产工艺，包括以下步骤：一、按重量比把工业酒精150kg和二苯基硅二醇80kg投入到反应釜中，搅拌并升温到70℃；二、加入氢氧化钾碱胶0.4g，继续搅拌，1.5小时；三、加入磷酸0.13g，测试溶液的pH值为7；四、温度降到40℃以下，用真空过滤的方法进行分离，过滤后的白色或者淡黄色的粉沫即为二苯基四环体。
2.根据权利要求1所述的二苯基四环体的生产工艺，其特征在于：对所述得到的二苯基四环体进行包装。
3.一种二苯基四环体的生产工艺，包括以下步骤：一、按重量比把工业酒精250kg和二苯基硅二醇150kg投入到反应釜中，搅拌并升温到70℃；二、加入氢氧化钾碱胶7.5g，继续搅拌，1.5小时；三、加入磷酸2.5g，测试溶液的pH值为7；四、温度降到40℃以下，用真空过滤的方法进行分离，过滤后的白色或者淡黄色的粉沫即为二苯基四环体。
4.一种二苯基四环体的生产工艺，包括以下步骤：一、按重量比把工业酒精200kg和二苯基硅二醇100kg投入到反应釜中，搅拌并升温到70℃；二、加入氢氧化钾碱胶5g，继续搅拌，1.5小时；三、加入磷酸1.7g，测试溶液的pH值为7；四、温度降到40℃以下，用真空过滤的方法进行分离，过滤后的白色或者淡黄色的粉沫即为二苯基四环体。
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