CN101510038A - 一种全固态电致变色器件的制备方法 - Google Patents
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本发明公开了全固态电致变色器件的制备方法，该器件依次由第一透明导电层、电致变色薄膜层、离子导电层、离子存储薄膜层和第二透明导电层组成。制备方法是：用直流磁控溅射在ITO玻璃上沉积金属钨，获得ITO玻璃/电致变色薄膜层；用化学镀在ITO玻璃上沉积离子存储薄膜层；在制得的ITO玻璃/电致变色薄膜层和制得的ITO玻璃/离子存储薄膜层两个半器件之间注入凝胶电解质前驱体，热处理后获得全固态器件。本发明制得的器件与其他单一或复合的方法制备的电致变色器件相比，具有可见光透过率调节范围大，响应速度快等优点。组成器件的各层成分和微观结构可控，制备工艺简单，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种全固态电致变色器件的制备方法。
背景技术
电致变色(Electrochromics，EC)是指材料的光学性能在外加电场的作用下发生可逆变化的现象。电致变色仅需要2V左右的电压即可工作，开路状态下可以保持原有着色或褪色状态不变，因此耗能很少。电致变色器件(Electrochromicdevices，ECD)有望应用在建筑智能窗户，汽车防眩光后视镜，无源和有源光子设备，显示设备，变透过率眼镜，汽车天窗，航天器的表面温度控制，以及高分辨率医疗成像探测器等。电致变色器件依次由透明导电层、电致变色层、离子导电层、离子存储层和透明导电层组成，透明导电层作为电极，起到传导电子的作用，一般采用商业化生产的镀铟锡氧化物薄膜(ITO)玻璃。电致变色层(EC)对整个电致变色智能窗的性能起决定性作用，伴随着H\Li等小离子的注入或抽出，薄膜的光吸收特性发生可逆改变。目前电致变色层大多采用溅射技术制备的三氧化钨(WO3)，溅射技术所制备的膜层组织细密结合力好，成分可控，生产效率高，适宜大面积成膜。离子储存层(IS)的功能是阻止离子在电极上的沉积，当EC层被注入离子时，IS层供给离子到离子导电层，而EC层被抽出离子时，IS层将离子收集起来，以保持离子导电层的电中性。氧化镍被证明是一种优良的离子储存层材料，目前，氧化镍薄膜的制备方法主要是电子束蒸发法，但是蒸发法制备的薄膜膜层结合力差，均匀性差。离子导电层(IC)提供电致变色效应所需离子的传输通道。ECD中传统的离子导电层一般为液态电解质，这类电解质存在器件封装、液体的冻结、副反应产物的累积等问题，因此人们研究了离子电导率高的固体材料来取代液体电解质，但是还存在响应速度慢，循环寿命低以及制造工艺复杂，成本高等缺点，阻碍了电致变色器件的大面积化、工业化生产。
发明内容
本发明的目的是要提出一种工艺控制方便，制造成本较低，易于实现工业化的全固态电致变色器件的制备方法。
本发明的全固态电致变色器件的制备方法，该器件依次由第一透明导电层、电致变色薄膜层、离子导电层、离子存储薄膜层和第二透明导电层组成，透明导电层为ITO玻璃，制备方法包括以下步骤：
1)以清洁的ITO玻璃为衬底，以纯金属钨为靶材，以氩气和氧气为工作气体，采用直流磁控溅射方法制备电致变色薄膜层。基本参数是：背底真空度为6.6×10-3Pa，氩气和氧气的流量比例为2.0～3.0:1，工作气压为2.1～3.5Pa，电压为360～420V，偏压为80～100V，衬底温度为室温～300℃，获得ITO玻璃/电致变色薄膜层；
2)将质量为20～60份的硫酸镍和10～20份的过硫酸钾混合，加入到200～600份的去离子水中配制成溶液，室温下搅拌均匀，将清洁的ITO玻璃置入溶液，然后倒入体积为前述溶液体积1/5～1/10的氨水，剧烈搅拌反应5～15min，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗数次，干燥后以2.5℃/min的速率升温至250℃～300℃，在氩气气氛保护下煅烧1.5～3h，随炉冷却至室温，得ITO玻璃/离子存储薄膜层；
3)以质量为30～80份无水乙醇为溶剂，将40～50份一水合柠檬酸和20～30份正硅酸乙酯混合，加入1～10份的Li2CO3，搅拌均匀后加入80～100份乙二醇，在40～60℃温度下搅拌1～3h，获得离子导电层的前躯体溶胶；
4)将步骤1)制备的ITO玻璃/电致变色薄膜层和步骤2)制备的ITO玻璃/离子存储薄膜层复合，间隙在0.5mm～1mm之间，向间隙中注入步骤3)制备的溶胶，在60～80℃下干燥12～24h；或者将步骤1)制备的ITO玻璃/电致变色薄膜层和步骤2)制备的ITO玻璃/离子存储薄膜层分别浸入步骤3)制备的溶胶，以0.5-1.0cm/min的速度提拉，在60～80℃下干燥1～1.5h，浸渍提拉数次，得到两个半器件，然后将两个半器件在60～80℃下加压10～12h复合。
本发明制得的器件与其他单一或复合的方法制备的电致变色器件相比，具有可见光透过率调节范围大，响应速度快等优点。组成器件的各层成分和微观结构可控，制备工艺简单，易于推广。
附图说明
图1是全固态电致变色器件示意图。
具体实施方式
全固态电致变色器件如图1所示，依次由第一透明导电层1、电致变色薄膜层2、离子导电层3、离子存储薄膜层4和第二透明导电层5组成。实施例1：
全固态电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：
1)以清洁的ITO玻璃为衬底，以纯金属钨(纯度99.99％)为靶材，以氩气和氧气为工作气体，采用直流磁控溅射方法制备电致变色薄膜层，基本参数是：背底真空度为6.6×10-3Pa，氩气和氧气的流量比例为2.5:1，工作气压为3.0Pa，电压为400V，偏压为80V，衬底温度为室温，溅射时间为30min，制得ITO玻璃/电致变色薄膜层，电致变色薄膜厚度约350nm；
2)将20.8g硫酸镍和4.02g的过硫酸钾混合，加入到200ml去离子水中配制成溶液，室温下搅拌均匀，将清洁的ITO玻璃置入溶液，然后倒入20ml氨水，剧烈搅拌反应15min，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗数次，干燥后以2.5℃/min的速率升温至290℃，在氩气气氛保护下煅烧1.5h，随炉冷却至室温，得ITO玻璃/离子存储薄膜层，离子存储薄膜厚度约300nm；
3)以100g无水乙醇为溶剂，将40g一水合柠檬酸和20.8g正硅酸乙酯混合，加入3gLi2CO3，搅拌均匀后加入20g乙二醇，在60℃温度下搅拌1h，获得离子导电层的前躯体溶胶；
4)将步骤1)制备的ITO玻璃/电致变色薄膜层和步骤2)制备的ITO玻璃/离子存储薄膜层复合，用环氧树脂封装并留有1mm间隙，向间隙中注入步骤3)制得的溶胶，置入真空干燥箱中60℃下12h。
器件的光谱调节性能见表1。
实施例2：
全固态电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：
1)以清洁的ITO玻璃为衬底，以纯金属钨(纯度99.99％)为靶材，以氩气和氧气为工作气体，采用直流磁控溅射方法制备电致变色薄膜层，基本参数是：背底真空度为6.6×10-3Pa，氩气和氧气的流量比例为2.7:1，工作气压为3.3Pa，电压为390V，偏压为100V，衬底温度为室温，溅射时间为15min，制得ITO玻璃/电致变色薄膜层，电致变色薄膜厚度约180nm；
2)将20.8g硫酸镍和4.02g的过硫酸钾混合，加入到200ml去离子水中配制成溶液，室温下搅拌均匀，将清洁的ITO玻璃置入溶液，然后倒入20ml氨水，剧烈搅拌反应10min，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗数次，干燥后以2.5℃/min的速率升温至290℃，在氩气气氛保护下煅烧1.5h，随炉冷却至室温，得ITO玻璃/离子存储薄膜层，离子存储薄膜厚度约200nm；
3)以100g无水乙醇为溶剂，将40g一水合柠檬酸和20.8g正硅酸乙酯混合，加入5g Li2CO3，搅拌均匀后加入20g乙二醇，在50℃温度下搅拌1h，获得离子导电层的前躯体溶胶；
4)将步骤1)制备的ITO玻璃/电致变色薄膜层和步骤2)制备的ITO玻璃/离子存储薄膜层复合，用环氧树脂封装并留有1mm间隙，向间隙中注入步骤3)制得的溶胶，置入真空干燥箱中60℃下12h。
器件的光谱调节性能见表1。
实施例3：
全固态电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：
1)以清洁的ITO玻璃为衬底，以纯金属钨(纯度99.99％)为靶材，以氩气和氧气为工作气体，采用直流磁控溅射方法制备电致变色薄膜层，基本参数是：背底真空度为6.6×10-3Pa，氩气和氧气的流量比例为2.7:1，工作气压为3.3Pa，电压为390V，偏压为100V，衬底温度为室温，溅射时间为12min，制得ITO玻璃/电致变色薄膜层，电致变色薄膜厚度约150nm；
2)将20.8g硫酸镍和4.02g过硫酸钾混合，加入到200ml去离子水中配制成溶液，室温下搅拌均匀，将清洁的ITO玻璃置入溶液，然后倒入20ml氨水，剧烈搅拌反应8min，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗数次，干燥后以2.5℃/min的速率升温至250℃，在氩气气氛保护下煅烧1.5h，随炉冷却至室温，得ITO玻璃/离子存储薄膜层，离子存储薄膜厚度约150nm；
3)以100g无水乙醇为溶剂，将42.2g一水合柠檬酸和20.8g正硅酸乙酯混合，加入10g Li2CO3，搅拌均匀后加入20g乙二醇，在50℃温度下搅拌1h，获得离子导电层的前躯体溶胶；
4)将离子导电层的前躯体溶胶60℃下陈化10h，然后将步骤1)制备的ITO玻璃/电致变色薄膜层和步骤2)制备的ITO玻璃/离子存储薄膜层分别浸入溶胶，以0.5cm/min的速度提拉，在60℃下干燥1h，浸渍提拉5次，得到两个半器件，然后将两个半器件在60℃下加压12h复合。
器件的光谱调节性能见表1。
由表1可见，本发明的全固态电致变色器件具有可见光透过率调节范围大，响应速度快等优点。
表1
Claims (1)
1.一种全固态电致变色器件的制备方法，该器件依次由第一透明导电层(1)、电致变色薄膜层(2)、离子导电层(3)、离子存储薄膜层(4)和第二透明导电层(5)组成，透明导电层为ITO玻璃，制备方法包括以下步骤：
1)以清洁的ITO玻璃为衬底，以纯金属钨为靶材，以氩气和氧气为工作气体，采用直流磁控溅射方法制备电致变色薄膜层。基本参数是：背底真空度为6.6×10-3Pa，氩气和氧气的流量比例为2.0～3.0:1，工作气压为2.1～3.5Pa，电压为360～420V，偏压为80～100V，衬底温度为室温～300℃，获得ITO玻璃/电致变色薄膜层；
2)将质量为20～60份的硫酸镍和10～20份的过硫酸钾混合，加入到200～600份的去离子水中配制成溶液，室温下搅拌均匀，将清洁的ITO玻璃置入溶液，然后倒入体积为前述溶液体积1/5～1/10的氨水，剧烈搅拌反应5～15min，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗数次，干燥后以2.5℃/min的速率升温至250℃～300℃，在氩气气氛保护下煅烧1.5～3h，随炉冷却至室温，得ITO玻璃/离子存储薄膜层；
3)以质量为30～80份无水乙醇为溶剂，将40～50份一水合柠檬酸和20～30份正硅酸乙酯混合，加入1～10份的Li2CO3，搅拌均匀后加入80～100份乙二醇，在40～60℃温度下搅拌1～3h，获得离子导电层的前躯体溶胶；
4)将步骤1)制备的ITO玻璃/电致变色薄膜层和步骤2)制备的ITO玻璃/离子存储薄膜层复合，间隙在0.5mm～1mm之间，向间隙中注入步骤3)制备的溶胶，在60～80℃下干燥12～24h；或者将步骤1)制备的ITO玻璃/电致变色薄膜层和步骤2)制备的ITO玻璃/离子存储薄膜层分别浸入步骤3)制备的溶胶，以0.5-1.0cm/min的速度提拉，在60～80℃下干燥1～1.5h，浸渍提拉数次，得到两个半器件，然后将两个半器件在60～80℃下加压10～12h复合。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20101201 Termination date: 20180316 |