CN103172273A - 一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，包括：将四水乙酸镍溶于乙醇和正丁醇的混合溶液中，溶解后滴加氨水，得到溶胶；将上述溶胶旋涂于FTO导电玻璃表面，干燥，得到带有晶种层的FTO导电玻璃；四水乙酸镍、尿素和溶剂混合，得反应溶液，然后将上述带有晶种层的FTO导电玻璃浸入反应溶液中，进行水热反应，在160-180℃条件下，保持6-12h，冷却至室温，清洗、烘干、煅烧，即得。本发明的制备方法简单，成本低，具有在玻璃表面制膜的产业应用可能性；本发明的纳米结构氧化镍薄膜是通过水热法直接生长在FTO导电玻璃的表面，氧化镍与基底有着较好的结合力，有利于电子传导，同时也提高了薄膜的电化学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于电致变色薄膜的制备领域，特别涉及一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法。
背景技术
电致变色是指材料在电场作用下产生稳定可逆变化的现象。当材料在电化学作用下发生电子与离子的注入与抽出，使其价态和化学组分发生变化，从而使材料的反射与透射性能改变，实现对外界热辐射和可见光的选择性透过或反射，亦可阻止内部能量（如热）的扩散，从而使建筑物、交通工具等设施在夏季保持凉爽和冬季保持温暖，减少能源的大量消耗。因此，电致变色玻璃或器件可以广泛地应用于建筑、航天、交通等各方面，对于节能、环保等方面具有重要意义。
电致变色材料一般可分为阳极着色和阴极着色两类。NiO是极具代表性的阳极致色的电致变色材料，NiO薄膜透过率的可调范围主要在可见光区，可调范围较大，具有稳定的电致变色性能和长的使用寿命，而且能与WO3等阴极致色材料配合使用，组成互补式电致变色器件，是目前电致变色材料研究的热点。NiO电致变色薄膜最常用的制备方法有溅射、真空蒸镀、脉冲激光沉积、溶胶-凝胶技术、化学以及电化学沉积等。但上述方法或依赖于复杂的设备和工艺技术，难以制得大面积均匀的NiO薄膜；或制得的薄膜与基底的粘附力弱，循环稳定性差，难以满足实际应用需求。采用晶种辅助的水热法直接在导电玻璃基底上生长纳米结构的氧化镍电致变色薄膜不仅可以提高薄膜与基底之间的结合力，而且可以通过调节水热工艺参数实现对氧化镍微观结构的可控制备，此方法制备工艺简单，成本低，具有在玻璃表面制膜的产业应用可能性，有望突破现有电致变色薄膜材料的技术瓶颈，解决上述提到的问题，为实现电致变色玻璃的大规模产业化打下坚实的基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，该方法制备方法简单，成本低具有在玻璃表面制膜的产业应用可能性；本发明通过晶种辅助的水热法实现了氧化镍纳米结构薄膜在导电基底上可控制备，并通过调节水热工艺参数实现了对薄膜表面形貌的调控，从而有效地提高了薄膜的响应速度、着色效率；本发明的纳米结构氧化镍薄膜是通过水热法直接生长在FTO导电玻璃的表面，氧化镍与基底有着较好的结合力，有利于电子传导，同时也提高了薄膜的电化学稳定性。
本发明的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，包括：
（1）将四水乙酸镍溶于乙醇和正丁醇的混合溶液中，溶解后滴加氨水，得到溶胶；其中四水乙酸镍和氨水的摩尔比为1:1；
（2）将上述溶胶旋涂于FTO导电玻璃表面，干燥，得到带有晶种层的FTO导电玻璃；
（3）四水乙酸镍、尿素和溶剂混合，得反应溶液，然后将上述带有晶种层的FTO导电玻璃浸入反应溶液中，进行水热反应，在160-180℃条件下，保持6-12h，冷却至室温，清洗、烘干、煅烧，即得氧化镍纳米结构电致变色薄膜，其中四水乙酸镍和尿素的摩尔比为1:2.1-4.2。
所述步骤（1）中四水乙酸镍的浓度为0.2～0.4mol/L，所用氨水浓度为14.8mol/L（补充）。
所述步骤（1）中的正丁醇和乙醇的体积比为1:2-5。
所述步骤（2）中FTO导电玻璃经超声洗涤。
所述超声洗涤为依次经去离子水、丙酮和乙醇超声洗涤，超声洗涤时间为20～30分钟。
所述步骤（2）中干燥为真空干燥，干燥温度为40-60℃，干燥时间为6-12h。
所述步骤（3）中四水乙酸镍的浓度为0.02～0.04mol/L，溶剂为水、乙醇或体积比为1:1的水和乙醇混合液。
所述步骤（3）中水热反应在反应釜中进行，反应溶液量占反应釜体积的80%。
所述步骤（3）中煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-6h。
所述步骤（3）氧化镍纳米结构为纳米线、纳米片或纳米片状花结构。
本发明中，首先在清洗过的FTO玻璃片上通过晶种辅助水热法生长前驱物Ni(OH)2纳米结构薄膜，然后通过煅烧得到NiO纳米结构薄膜。通过调节反应溶液中尿素的添加量以及溶剂的组成，可以实现氧化镍纳米结构的可控制备。
本发明的氧化镍纳米结构薄膜具有较大的比表面积，且纳米结构之间的孔隙是完全开放的，可减小离子和电子注入/抽出电极材料的路径长度，缩短离子和电子在电极材料内部的迁移时间。因此，本发明的NiO纳米结构电致变色薄膜具有变色速度快、着色效率高和循环稳定性优良等优点，可以组装成各类电致变色器件，在智能窗、大屏幕显示等领域有广泛的应用前景。
有益效果
（1）本发明的制备方法简单，成本低，具有在玻璃表面制膜的产业应用可能性；
（2）本发明通过晶种辅助的水热法实现了氧化镍纳米结构薄膜在导电基底上可控制备，并通过调节水热工艺参数实现了对薄膜表面形貌的调控，从而有效地提高了薄膜的响应速度、着色效率；
（3）本发明的纳米结构氧化镍薄膜是通过水热法直接生长在FTO导电玻璃的表面，氧化镍与基底有着较好的结合力，有利于电子传导，同时也提高了薄膜的电化学稳定性。
附图说明
图1实施例1制备的氧化镍纳米结构电致变色薄膜的X射线衍射图；
图2实施例1制备的氧化镍纳米结构电致变色薄膜的扫描电镜照片；
图3实施例2制备的氧化镍纳米结构电致变色薄膜的扫描电镜照片；
图4实施例3制备的氧化镍纳米结构电致变色薄膜的扫描电镜照片；
图5实施例4制备的氧化镍纳米结构电致变色薄膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤后烘干备用。称取0.45g四水乙酸镍溶于6mL乙醇和3mL正丁醇的混合溶液中，待四水乙酸镍完全溶解后滴加0.12mL浓氨水得到透明溶胶；然后将透明溶胶旋涂于超声清洗过的FTO导电玻璃表面，在40℃下真空干燥12小时得到氢氧化镍晶种层。配制含有0.6g四水乙酸镍、0.6g尿素、56mL水的反应溶液，然后将上述得到的带有晶种层的FTO导电玻璃侵入盛有反应溶液的水热釜中，于180℃保温6小时，最后自然冷却至室温，取出FTO导电玻璃，用水和乙醇依次清洗、烘干后，在500℃下煅烧3小时即可。
图1为所制得薄膜的X射线衍射图，对照标准X射线衍射图谱可以看出：该薄膜为立方相的氧化镍，与标准卡片JCPDS 04-0835对应。图2为所制得氧化镍薄膜的扫描电镜照片，可以看出该薄膜是由NiO纳米线网络结构组成。
实施例2
将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤后烘干备用。称取0.9g四水乙酸镍溶于7.5mL乙醇和2.5mL正丁醇的混合溶液中，待四水乙酸镍完全溶解后滴加0.24mL浓氨水得到透明溶胶；然后将透明溶胶旋涂于超声清洗过的FTO导电玻璃表面，在60℃下真空干燥6小时得到氢氧化镍晶种层。配制含有0.6g四水乙酸镍、0.3g尿素、56mL水的反应溶液，然后将上述得到的带有晶种层的FTO导电玻璃侵入盛有反应溶液的水热釜中，于160℃保温12小时，最后自然冷却至室温，取出FTO导电玻璃，用水和乙醇依次清洗、烘干后，在400℃下煅烧6小时即可。
图3为所制得的氧化镍薄膜的扫描电镜照片，可以看出该薄膜是由NiO纳米线组成。
实施例3
将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤后烘干备用。称取0.6g四水乙酸镍溶于7mL乙醇和2mL正丁醇的混合溶液中，待四水乙酸镍完全溶解后滴加0.16mL浓氨水得到透明溶胶；然后将透明溶胶旋涂于超声清洗过的FTO导电玻璃表面，在50℃下真空干燥8小时得到氢氧化镍晶种层。配制含有0.3g四水乙酸镍、0.3g尿素、56mL乙醇的反应溶液，然后将上述得到的带有晶种层的FTO导电玻璃侵入盛有反应溶液的水热釜中，于170℃保温8小时，最后自然冷却至室温，取出FTO导电玻璃，用水和乙醇依次清洗、烘干后，在600℃下煅烧2小时即可。
图4为所制得的氧化镍薄膜的扫描电镜照片，可以看出该薄膜是由NiO纳米片组成，这些纳米片形成了一个多孔的结构，这种结构不仅增大了电化学反应的活性比表面积，而且有利于离子和电子的注入/抽出。
实施例4
将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤后烘干备用。称取0.6g四水乙酸镍溶于7mL乙醇和2mL正丁醇的混合溶液中，待四水乙酸镍完全溶解后滴加0.16mL浓氨水得到透明溶胶；然后将透明溶胶旋涂于超声清洗过的FTO导电玻璃表面，在50℃下真空干燥8小时得到氢氧化镍晶种层。配制含有0.3g四水乙酸镍、0.3g尿素、28mL乙醇和28mL水的反应溶液，然后将上述得到的带有晶种层的FTO导电玻璃侵入盛有反应溶液的水热釜中，于170℃保温8小时，最后自然冷却至室温，取出FTO导电玻璃，用水和乙醇依次清洗、烘干后，在600℃下煅烧2小时即可。图5为所制得的氧化镍薄膜的扫描电镜照片，可以看出该薄膜的表面形貌是由NiO纳米片组成的花状结构。
为了了解上述各实施例所制得的氧化镍纳米结构薄膜的电致变色性能，我们用三电极***结合电化学工作站和固体紫外可见分光光度计来测定制得的氧化镍纳米结构薄膜的光透过率变化和电致变色响应速度，并计算着色效率。其中三电极***为：以制备的氧化镍纳米结构薄膜电极作为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以铂丝为对电极，以1mol/L的高氯酸锂的聚碳酸酯溶液为电解质。
结果表明：当施加-1V和1V的方压时，氧化镍纳米结构薄膜在透明和棕色之间可逆变化；该薄膜的透光率在400～900nm波段有着明显的变化，在λ=550nm处达到了最大值；因此，记录氧化镍纳米结构薄膜在λ=550nm处的透光率变化值，同时以λ=550nm处的透光率响应变化来检测其电致变色效应速度，并计算其着色效率，测试及计算结果如表1所示。由以上结果可知，实施例1和实施例3所制得的氧化镍纳米结构薄膜具有良好的电致变色性能。
表1
| 薄膜 | 透光率变化值 | 着色时间 | 褪色时间 | 着色效率 |
| 实施例1 | 60% | 6s | 8s | 69.6cm2/C |
| 实施例2 | 53% | 9s | 12s | 56.4cm2/C |
| 实施例3 | 66% | 4s | 8s | 73.2cm2/C |
| 实施例4 | 52% | 18s | 16s | 46.2cm2/C |
Claims (10)
1.一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，包括：
（1）将四水乙酸镍溶于乙醇和正丁醇的混合溶液中，溶解后滴加氨水，得到溶胶；其中四水乙酸镍和氨水的摩尔比为1:1；
（2）将上述溶胶旋涂于FTO导电玻璃表面，干燥，得到带有晶种层的FTO导电玻璃；
（3）四水乙酸镍、尿素和溶剂混合，得反应溶液，然后将上述带有晶种层的FTO导电玻璃浸入反应溶液中，进行水热反应，在160-180℃条件下，保持6-12h，冷却至室温，清洗、烘干、煅烧，即得氧化镍纳米结构电致变色薄膜，其中四水乙酸镍和尿素的摩尔比为1:2.1-4.2。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中四水乙酸镍的浓度为0.2～0.4mol/L，所用氨水浓度为14.8mol/L（补充）。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的正丁醇和乙醇的体积比为1:2-5。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中FTO导电玻璃经超声洗涤。
5.根据权利要求4所述的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：所述超声洗涤为依次经去离子水、丙酮和乙醇超声洗涤，超声洗涤时间为20～30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥为真空干燥，干燥温度为40-60℃，干燥时间为6-12h。
7.根据权利要求1所述的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中四水乙酸镍的浓度为0.02～0.04mol/L，溶剂为水、乙醇或体积比为1:1的水和乙醇混合液。
8.根据权利要求1所述的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中水热反应在反应釜中进行，反应溶液量占反应釜体积的80%。
9.根据权利要求1所述的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-6h。
10.根据权利要求1所述的一种水热法制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）氧化镍纳米结构为纳米线、纳米片或纳米片状花结构。
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