CN102323179A - 脱硫石膏中二氧化硫的检验方法 - Google Patents

Abstract

脱硫石膏中二氧化硫的检验方法，属于建材检测领域，它由试验试剂、试验仪器、样品制备方法、试验方法、计算方法组成。本发明利用双氧水在酸性条件下的强氧化作用，将脱硫石膏中的二氧化硫直接氧化成三氧化硫，从而利用硫酸钡两次重量法，即可得出脱硫石膏中的二氧化硫含量和石膏纯度。本发明对脱硫***运行可以提供有益的指导，对于控制石膏产品的质量有较大作用。

Description

脱硫石膏中二氧化硫的检验方法

技术领域

 本发明属于建材检测领域，具体涉及脱硫石膏中二氧化硫的检验方法。

背景技术

 《中国建材科技》2010年52期中公开了“石膏中三氧化硫和二氧化硫的检测方法”，在这篇文章中，提出了石膏中二氧化硫的检测采用碘量法得到。碘量法检测二氧化硫的缺点是：碘量法需要准确滴定消耗的碘量，但在样品中的其他有机和无机物质也会引起碘的消耗，操作难度大，试验精度较差。

发明内容

为了准确、快速、廉价进行石膏中二氧化硫的检测，本发明提出脱硫石膏中二氧化硫的检验方法。

本发明参考脱硫石膏中三氧化硫重量检测方法，利用双氧水将石膏中二氧化硫氧化成三氧化硫，利用硫酸钡重量法进行检测。试验结果与未加双氧水石膏进行比对，即可得出石膏中二氧化硫含量。

本发明由试验试剂、试验仪器、样品制备方法、试验方法、计算方法组成，其特征是试验试剂采用18%的盐酸溶液、13%的氢氧化铵溶液、1％硝酸银溶液、0.2％的甲基红指示剂溶液、10％的氯化钡溶液；      所述的0.2％的甲基红指示剂溶液是将0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。      所述的10％的氯化钡溶液是将10克氯化钡溶于100毫升水中。 

所述的试验仪器采用高温炉一台、常规玻璃仪器。

所述样品制备方法是：准确称取脱硫石膏试样0.5克，置于250毫升烧杯中，用水浸泡2分钟，加入10％双氧水5ml，盖上表皿浸泡 5分钟；从杯口缓慢滴入40 毫升6％盐酸，待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁后定容至75毫升 ；加热煮沸3～4 分钟，用慢速滤纸过滤，以热水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。滤液盛接于250毫升容量瓶中，自然放冷，用水衡释至250毫升烧杯标线，摇匀为样品溶液备用；

所述试验方法是吸取制好的上述样品溶液50毫升，放入400毫升烧杯中，加入180～200毫升水及1～2滴0.2％甲基红指示剂溶液，滴加13％氢氧化铵至溶液呈黄色，再加入10毫升18％盐酸；将溶液加热至沸，在搅拌下滴加15毫升10％氯化钡溶液，继续加热煮沸3～5分钟，然后静置4 小时。用慢速滤纸过滤，并用60摄氏度以上的热水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30分钟。取出坩埚，置于干燥器中自然冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。

所述的计算方法是二氧化硫百分含量＝0.275×（G2－G1）/G×100％；

        上述式中：G—样品重量；

        G1—灼烧前坩锅重量；

        G2—灼烧后坩锅重量；

        0.275—硫酸钡对二氧化硫的换算系数。

本发明利用双氧水在酸性条件下的强氧化作用，将脱硫石膏中的二氧化硫直接氧化成三氧化硫，从而利用硫酸钡两次重量法，即可得出脱硫石膏中的二氧化硫含量和石膏纯度。本发明对脱硫***运行可以提供有益的指导，对于控制石膏产品的质量有较大作用。

Claims (1)

1. 脱硫石膏中二氧化硫的检验方法，由试验试剂、试验仪器、样品制备方法、试验方法、计算方法组成，其特征是试验试剂采用18%的盐酸溶液、13%的氢氧化铵溶液、1％硝酸银溶液、0.2％的甲基红指示剂溶液、10％的氯化钡溶液；

所述的0.2％的甲基红指示剂溶液是将0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中；所述的10％的氯化钡溶液是将10克氯化钡溶于100毫升水中；

所述样品制备方法是：准确称取脱硫石膏试样0.5克，置于250毫升烧杯中，用水浸泡2分钟，加入10％双氧水5ml，盖上表皿浸泡 5分钟；从杯口缓慢滴入40 毫升6％盐酸，待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁后定容至75毫升 ；加热煮沸3～4 分钟，用慢速滤纸过滤，以热水洗至无氯根反应；滤液盛接于250毫升容量瓶中，自然放冷，用水衡释至250毫升烧杯标线，摇匀为样品溶液备用；

所述试验方法是吸取制好的上述样品溶液50毫升，放入400毫升烧杯中，加入180～200毫升水及1～2滴0.2％甲基红指示剂溶液，滴加13％氢氧化铵至溶液呈黄色，再加入10毫升18％盐酸；将溶液加热至沸，在搅拌下滴加15毫升10％氯化钡溶液，继续加热煮沸3～5分钟，然后静置4 小时；用慢速滤纸过滤，并用60摄氏度以上的热水洗涤至氯根反应消失为止；将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30分钟；取出坩埚，置于干燥器中自然冷却至室温，称量；如此反复灼烧，直至恒重；

所述的计算方法是二氧化硫百分含量＝0.275×（G2－G1）/G×100％；

    上述式中：G—样品重量；

    G1—灼烧前坩锅重量；

    G2—灼烧后坩锅重量；

    0.275—硫酸钡对二氧化硫的换算系数。