CN102323179A - 脱硫石膏中二氧化硫的检验方法 - Google Patents
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Abstract
脱硫石膏中二氧化硫的检验方法,属于建材检测领域,它由试验试剂、试验仪器、样品制备方法、试验方法、计算方法组成。本发明利用双氧水在酸性条件下的强氧化作用,将脱硫石膏中的二氧化硫直接氧化成三氧化硫,从而利用硫酸钡两次重量法,即可得出脱硫石膏中的二氧化硫含量和石膏纯度。本发明对脱硫***运行可以提供有益的指导,对于控制石膏产品的质量有较大作用。
Description
技术领域
本发明属于建材检测领域,具体涉及脱硫石膏中二氧化硫的检验方法。
背景技术
《中国建材科技》2010年52期中公开了“石膏中三氧化硫和二氧化硫的检测方法”,在这篇文章中,提出了石膏中二氧化硫的检测采用碘量法得到。碘量法检测二氧化硫的缺点是:碘量法需要准确滴定消耗的碘量,但在样品中的其他有机和无机物质也会引起碘的消耗,操作难度大,试验精度较差。
发明内容
为了准确、快速、廉价进行石膏中二氧化硫的检测,本发明提出脱硫石膏中二氧化硫的检验方法。
本发明参考脱硫石膏中三氧化硫重量检测方法,利用双氧水将石膏中二氧化硫氧化成三氧化硫,利用硫酸钡重量法进行检测。试验结果与未加双氧水石膏进行比对,即可得出石膏中二氧化硫含量。
本发明由试验试剂、试验仪器、样品制备方法、试验方法、计算方法组成,其特征是试验试剂采用18%的盐酸溶液、13%的氢氧化铵溶液、1%硝酸银溶液、0.2%的甲基红指示剂溶液、10%的氯化钡溶液; 所述的0.2%的甲基红指示剂溶液是将0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。 所述的10%的氯化钡溶液是将10克氯化钡溶于100毫升水中。
所述的试验仪器采用高温炉一台、常规玻璃仪器。
所述样品制备方法是:准确称取脱硫石膏试样0.5克,置于250毫升烧杯中,用水浸泡2分钟,加入10%双氧水5ml,盖上表皿浸泡 5分钟;从杯口缓慢滴入40 毫升6%盐酸,待反应停止后,用水冲洗表面皿及杯壁后定容至75毫升 ;加热煮沸3~4 分钟,用慢速滤纸过滤,以热水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。滤液盛接于250毫升容量瓶中,自然放冷,用水衡释至250毫升烧杯标线,摇匀为样品溶液备用;
所述试验方法是吸取制好的上述样品溶液50毫升,放入400毫升烧杯中,加入180~200毫升水及1~2滴0.2%甲基红指示剂溶液,滴加13%氢氧化铵至溶液呈黄色,再加入10毫升18%盐酸;将溶液加热至沸,在搅拌下滴加15毫升10%氯化钡溶液,继续加热煮沸3~5分钟,然后静置4 小时。用慢速滤纸过滤,并用60摄氏度以上的热水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中,灰化后在800℃的高温炉内灼烧30分钟。取出坩埚,置于干燥器中自然冷却至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒重。
所述的计算方法是二氧化硫百分含量=0.275×(G2-G1)/G×100%;
上述式中:G—样品重量;
G1—灼烧前坩锅重量;
G2—灼烧后坩锅重量;
0.275—硫酸钡对二氧化硫的换算系数。
本发明利用双氧水在酸性条件下的强氧化作用,将脱硫石膏中的二氧化硫直接氧化成三氧化硫,从而利用硫酸钡两次重量法,即可得出脱硫石膏中的二氧化硫含量和石膏纯度。本发明对脱硫***运行可以提供有益的指导,对于控制石膏产品的质量有较大作用。
Claims (1)
1. 脱硫石膏中二氧化硫的检验方法,由试验试剂、试验仪器、样品制备方法、试验方法、计算方法组成,其特征是试验试剂采用18%的盐酸溶液、13%的氢氧化铵溶液、1%硝酸银溶液、0.2%的甲基红指示剂溶液、10%的氯化钡溶液;
所述的0.2%的甲基红指示剂溶液是将0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中;所述的10%的氯化钡溶液是将10克氯化钡溶于100毫升水中;
所述样品制备方法是:准确称取脱硫石膏试样0.5克,置于250毫升烧杯中,用水浸泡2分钟,加入10%双氧水5ml,盖上表皿浸泡 5分钟;从杯口缓慢滴入40 毫升6%盐酸,待反应停止后,用水冲洗表面皿及杯壁后定容至75毫升 ;加热煮沸3~4 分钟,用慢速滤纸过滤,以热水洗至无氯根反应;滤液盛接于250毫升容量瓶中,自然放冷,用水衡释至250毫升烧杯标线,摇匀为样品溶液备用;
所述试验方法是吸取制好的上述样品溶液50毫升,放入400毫升烧杯中,加入180~200毫升水及1~2滴0.2%甲基红指示剂溶液,滴加13%氢氧化铵至溶液呈黄色,再加入10毫升18%盐酸;将溶液加热至沸,在搅拌下滴加15毫升10%氯化钡溶液,继续加热煮沸3~5分钟,然后静置4 小时;用慢速滤纸过滤,并用60摄氏度以上的热水洗涤至氯根反应消失为止;将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中,灰化后在800℃的高温炉内灼烧30分钟;取出坩埚,置于干燥器中自然冷却至室温,称量;如此反复灼烧,直至恒重;
所述的计算方法是二氧化硫百分含量=0.275×(G2-G1)/G×100%;
上述式中:G—样品重量;
G1—灼烧前坩锅重量;
G2—灼烧后坩锅重量;
0.275—硫酸钡对二氧化硫的换算系数。
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