CN101509074B - 净化去除硝酸稀土料液中的硅、铝的方法 - Google Patents

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Abstract

一种净化去除硝酸稀土料液中的硅、铝的方法，属湿法冶金领域，其特征是先将硝酸稀土料液进行预先处理，使SiO2的残留量≤30mg/l，Al2O3的残留量≤0.3％，调pH为3-6，加入到反应釜中，搅拌加热至70-90℃，按料液TREO量的1-5％比例加入碳酸铈，之后按TREO的0.5-2％的量将氧化剂缓慢加入，搅拌，加热煮沸30分钟以上，静置澄清12小时以上，分别抽取上清液和带渣的料液，过滤，本发明的净化除杂可得到SiO2＜1mg/l，Al2O3/TREO≤100ppm的硝酸稀土料液，经过净化的料液，不但可以得到高纯度的最终产品，应用在萃取工艺料液的前处理上，还可使得萃取分层速度快，解决萃取工艺因硅、铝杂质影响的问题。

Description

净化去除硝酸稀土料液中的硅、铝的方法
技术领域
本发明属湿法冶金领域，涉及硝酸稀土料液中SiO2、Al2O3的净化除去的方法。
背景技术
在湿法冶金中，从原料经过浸出分解得到的料液中，除主体金属外，还含有大量不需要的有害的杂质元素，在沉淀和提取主体金属前必须将这些有害杂质分离除去。随着对产品纯度越来越高的要求，作为中间体的料液净化除杂也要求越来越高。在稀土的湿法冶金中，由于原料经常伴生大量的硅、铝元素，而且由于稀土与硅、铝元素性质近似而很难分离。
现有的除杂工艺(《稀土》2001，122(2)：10-13)中提出过各种除杂方法，但不是过程过于繁杂，就是成本过高，同时最根本的就是不能彻底除杂达到高纯产品的要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种净化去除硝酸稀土料液中的硅、铝的方法，使硝酸稀土料液中的硅、铝的含量可小于100ppm。
本发明采用的氧化吸附法是在料液中添加或新生成一定数量的碳酸铈，氧化成极细的吸附能力强的氢氧化铈，将SiO2、Al2O3杂质吸附共同沉淀而去除，杂质含量可小于100ppm。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明先将硝酸稀土料液进行预先处理，使SiO2的残留量≤30mg/l，Al2O3的残留量≤0.3％(重量比)，然后调pH为3-6。
将上述硝酸稀土料液加入到反应釜中，搅拌加热至70-90℃，然后按料液总氧化稀土量(TREO)的1-5％的重量比加入碳酸铈，按TREO的0.5-2％的重量比将氧化剂缓慢加入，搅拌，加热煮沸30分钟以上，然后静置澄清12小时以上，分别抽取上清液和带渣的料液，过滤。
本发明所述的氧化剂可是双氧水、O3、次氯酸盐或者高氯酸盐，以及其他可将Ce3+氧化成Ce4+的氧化剂。
当料液为含铈硝酸稀土时，本发明也可按TREO的1-5％的重量比加入为浓度2-8％碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液、碱金属碳酸盐溶液或者碳酸氢盐溶液，或者等物质的量的其他含CO3 2-和HCO3 -的盐和酸式盐溶液，替换上述工艺中的碳酸铈。
本发明的净化除杂可得到SiO2＜1mg/l，Al2O3/TREO≤100ppm的硝酸稀土料液。经过本发明净化的料液，不但可以得到高纯度的最终产品，如果应用在萃取工艺料液的前处理上，还可使得萃取分层速度快(＜3分钟)，解决萃取工艺因硅、铝杂质影响的问题。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步地说明。
实施例1。
硝酸铈料液1.01(TREO＝169g/l，SiO2＝28mg/l，Al2O3＝0.21％)搅拌加热至70℃，加入碳酸铈2g，加热至90℃，缓慢加入双氧水2ml，煮沸30分钟，然后静置澄清12小时，分别抽取上清液和带渣的料液，过滤得料液SiO2＜1mg/l，Al2O3/TREO＝100ppm，沉淀得氢氧化铈产品SiO2＝19ppm，Al2O3＝80ppm
实施例2。
硝酸铈料液1.01(TREO＝176g/l，SiO2＝29mg/l，Al2O3＝0.27％)搅拌加热至75℃，加入碳酸氢铵溶液150ml(含碳酸氢铵10g)，加热至90℃，缓慢加入次氯酸钙1g，煮沸30分钟，然后静置澄清12小时，分别抽取上清液和带渣的料液，过滤得料液SiO2＜1mg/l，Al2O3/TREO＜50ppm，沉淀得氢氧化铈产品SiO2＝16ppm，Al2O3＜50ppm
实施例3。
操作在1500l反应釜中进行。
将1000l(TREO＝198g/l，SiO2＝26mg/l，Al2O3＝0.24％)硝酸铈料液搅拌加热至90℃，加入碳酸铈5Kg，缓慢加入双氧水21，煮沸30分钟，然后静置澄清12小时。分别抽取上清液和带渣的料液，过滤得料液SiO2＜1mg/l，Al2O3/TREO＝100ppm。

Claims (2)

1.一种净化去除硝酸稀土料液中的硅、铝的方法，其特征是先将硝酸稀土料液进行预先处理，使SiO2的残留量≤30mg/l，Al2O3的残留量≤0.3％(重量)，调pH为3-6，加入到反应釜中，搅拌加热至70-90℃，按料液总氧化稀土量1-5％的重量比加入碳酸铈，之后按料液总氧化稀土量的0.5-2％的重量比将氧化剂缓慢加入，搅拌，加热煮沸30分钟以上，静置澄清12小时以上，分别抽取上清液和带渣的料液，过滤；
所述的氧化剂是双氧水、O3、次氯酸盐或者高氯酸盐，以及其它可将Ce3+氧化成Ce4+的氧化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征当料液为含铈硝酸稀土时，按料液总氧化稀土量的1-5％的重量比加入为浓度2-8％碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液或者碱金属碳酸盐溶液，或者等物质的量的其他含CO3 2-和HCO3 -的盐和酸式盐溶液，替换碳酸铈。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US4668351A (en) * 1984-07-13 1987-05-26 Alcan International Limited Method of producing aluminum
CN1110328A (zh) * 1994-04-05 1995-10-18 赣州有色冶金研究所 离子型稀土矿浸矿除杂沉淀新工艺
EP1118683A1 (en) * 2000-01-20 2001-07-25 MEMBRAFLOW GMBH & CO. KG Filtersysteme Membrane filter process and apparatus for the purification and/or treatment of suspensions of precious metal compounds

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4668351A (en) * 1984-07-13 1987-05-26 Alcan International Limited Method of producing aluminum
CN1110328A (zh) * 1994-04-05 1995-10-18 赣州有色冶金研究所 离子型稀土矿浸矿除杂沉淀新工艺
EP1118683A1 (en) * 2000-01-20 2001-07-25 MEMBRAFLOW GMBH & CO. KG Filtersysteme Membrane filter process and apparatus for the purification and/or treatment of suspensions of precious metal compounds

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