CN101495271A - 用于抛光氧化铝及氧氮化铝基材的组合物、方法及*** - Google Patents

用于抛光氧化铝及氧氮化铝基材的组合物、方法及*** Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于氧化铝和/或氧氮化铝基材的改进的抛光或平坦化的方法及***。具体而言，该组合物包含研磨剂、液体载体及磷型一元酸。优选地，该磷型一元酸为磷酸、膦酰基乙酸、亚磷酸、甲基膦酸、或其混合物。对该组合物的pH值的控制进一步改善抛光速率。

Description

用于抛光氧化铝及氧氮化铝基材的组合物、方法及***
技术领域
本发明涉及用于抛光基材的组合物及方法。更具体而言，本发明进一步涉及用于对氧化铝或氧氮化铝表面进行化学机械抛光的方法及***。
背景技术
氧化铝(Al2O3)基材(例如蓝宝石基材)及氧氮化铝基材通常适用于许多应用中，例如商业、工业、科学及军事应用。这些基材通常为非常坚固及透明的材料，从而使它们可用于窗、基板及穹顶应用中。另外，氧化铝及氧氮化铝耐受非常高的温度，从而使它们特别可用于其中产生高热量的电子应用中。
氧化铝和/或氧氮化铝的一种电子应用为用作激光应用中的晶体。具体而言，具有钛或铬掺杂物的蓝宝石晶体可用于激光应用中，特别是在电磁波谱的红光至近红外区域中。
纯氧化铝晶体可以生长为大的单晶结晶块，该单晶结晶块可以切片为晶片并抛光以形成坚硬、坚固、耐温及透明的晶体薄片。例如，这样的薄片可用作高质量手表中的观察表面，因为该材料非凡的硬度使得该表面几乎不可能被刮伤。单晶氧化铝的晶片还可用在半导体工业中作为生长基于氮化镓的蓝色及绿色发光二极管的基材。
为了利用氧化铝及氧氮化铝基材的在许多不同应用(包括微电子)中的用途，由氧化铝和/或氧氮化铝制成的基材必须经抛光或平坦化以提供光滑清洁的表面。通常，氧化铝和/或氧氮化铝基材的抛光或平坦化涉及使用其中具有研磨材料的液体组合物以使用抛光垫来研磨基材的表面，这通常称为化学机械抛光(“CMP”)工艺。
在典型的CMP工艺中，将基材放置成与旋转着的抛光垫直接接触。载体(carrier)对基材的背面施加压力。在抛光工艺期间，在对基材背面保持向下的力的同时旋转垫及台。在抛光期间将研磨及化学反应溶液(通常称为“浆料”)沉积到垫上。浆料通过与抛光的基材进行化学反应而启动抛光工艺。当将浆料提供到基材/垫界面处时，垫相对于基材的旋转移动促进抛光工艺。以此方式继续进行抛光直至实现所需的抛光效果。
由于低的材料移除速率，氧化铝和/或氧氮化铝基材表面的抛光具有长抛光时间及低产量的缺点。为改善抛光时间，可使用高浓度的研磨剂。例如，已知用于抛光蓝宝石基材表面的浆料包含最高达50重量％的研磨剂浓度。然而，高的研磨剂含量可以导致来自摩擦力的具有损害程度的热，这对用于抛光氧化铝和/或氧氮化铝基材的抛光垫有负面影响。
因此，存在对用于抛光氧化铝和/或氧氮化铝基材的改善的组合物的需要。具体而言，存在对使移除速率增加的组合物的需要。此外，存在对用于利用改善的组合物抛光氧化铝和/或氧氮化铝基材的改善的***及方法的需要。
发明内容
在本发明的一种实施方式中，提供一种抛光基材的方法。该方法包括以下步骤：提供包含研磨剂、液体载体及磷型一元酸(phosphorus-type mono-acid)的组合物，其中所述组合物具有1-7的pH值；提供选自氧化铝及氧氮化铝的基材；提供用于物理研磨该基材的装置(means)；及通过将该基材与该用于物理研磨该基材的装置及该组合物接触而磨除该基材的至少一部分。
在本发明的又一实施方式中，提供一种化学机械抛光***。该***包含：包含研磨剂、液体载体及磷型一元酸的组合物，其中所述组合物具有1-7的pH值；选自氧化铝及氧氮化铝的基材；及用于物理研磨该基材的装置。
本发明的额外特征及优点将描述于对目前优选实施方式的详细描述和附图中，并从对目前优选实施方式的详细描述和附图中变得明晰。
附图说明
图1显示说明用含有变化量的磷酸的浆料抛光(测定为移除速率(nm/min))蓝宝石晶片的剂量响应的曲线图。
图2显示说明用一系列含有变化量的磷酸及变化的pH值的浆料抛光蓝宝石晶片的移除速率的曲线图。
图3显示说明用一系列含有各种量的磷酸及变化的pH值的浆料抛光蓝宝石晶片的△曳力(单位为牛顿)的曲线图。
具体实施方式
提供组合物以用于氧化铝基材(例如蓝宝石)和/或氧氮化铝基材的改善的抛光。具体而言，该组合物包含研磨剂、液体载体及磷型一元酸。对pH值的控制进一步改善抛光速率。此外，提供抛光氧化铝和/或氧氮化铝基材的***及方法。
如所提及的，根据本发明进行抛光或平坦化的基材涉及氧化铝(通常称为氧化铝(alumina))和/或氧氮化铝。具体而言，合适的基材为蓝宝石。更具体而言，基材为单晶蓝宝石。单晶蓝宝石为氧化铝(Al2O3)的合成的、透明的品种。合成蓝宝石自1902年即开始商业生产。存在用于生产蓝宝石的许多晶体生长方法。一部分方法包括：佐克拉斯基法(Czochralski method)、基鲁普罗斯法(Kyropoulos method)、垂直梯度凝固法(“VGF”)及水平定向结晶法(J.Bohm，The History of Crystal Growth，American Association of CrystalGrowth Newsletter，第17(2)卷，第2-4页)。本发明涵盖其它制造蓝宝石晶体的方法，且本发明不应局限于以上提及的部分方法。
用作本发明中的基材的蓝宝石晶片优选沿“C”平面切割，且因此称为“C平面蓝宝石”。然而，本发明不限于此。可用作基材的蓝宝石基材还可以其它方式切割，包括R平面切割、M平面切割及A平面切割。
用在本发明中抛光或平坦化蓝宝石基材的研磨剂可以为可以充当研磨剂的任何合适的金属氧化物。合适的金属氧化物包括，但不限于，氧化铝、二氧化硅、氧化钛、二氧化铈、氧化锆、氧化锗、氧化镁、及其组合。二氧化硅的可用形式包括，但不限于，热解二氧化硅、沉淀二氧化硅及缩聚二氧化硅。优选地，二氧化硅为缩聚二氧化硅，且有时称为胶体二氧化硅。缩聚二氧化硅颗粒通常通过将Si(OH)4缩合以形成胶体颗粒而制备。这样的研磨颗粒可以根据美国专利5,230,833(其全部引入本文作为参考)而制备。研磨颗粒还可作为各种可商购得到的产品中的任何产品而获得，例如Fuso PL-1及PL-2产品，Akzo-Nobel Bindzil 50/80产品，及Nalco 1050、2327及2329产品，以及可得自DuPont、Bayer、Applied Research、Nissan Chemical及Clariant等的其它类似产品。
本发明的方法包括在液体载体中引入了研磨剂的组合物。研磨剂优选悬浮于组合物中，更具体而言，悬浮于组合物的液体载体组分中。当研磨剂悬浮于组合物中时，研磨剂优选是胶体稳定的。术语“胶体稳定”是指研磨颗粒随时间保持悬浮。
通常，研磨剂具有10nm-500nm的平均粒度。研磨剂的优选平均粒度为20nm-200nm。此外，可将研磨剂以1重量％-50重量％的浓度引入到液体载体中。优选地，研磨剂以5重量％-30重量％的浓度存在于组合物中。
可将本发明的磷型一元酸以0.0025重量％-0.5重量％的浓度引入到组合物中。更优选地，将磷型一元酸以0.01重量％-0.1重量％的浓度引入到组合物中。优选地，磷型一元酸为磷酸、膦酰基乙酸、亚磷酸、甲基膦酸、或其混合物。然而，任何磷型一元酸均可用于本发明，且本发明不应限于此。
使用液体载体以便于将研磨剂、磷型一元酸、及溶解或悬浮于液体载体中的任何添加剂施加到待抛光(例如，平坦化)的合适的基材的表面上。液体载体通常为含水载体，且可以仅为水(即，可以由水组成)，可以基本上由水组成，可以包含水及合适的可与水混溶的溶剂，或者可以为乳液。合适的可与水混溶的溶剂包括醇(例如，甲醇、乙醇)及醚。优选地，含水载体包含水、基本上由水组成、或者由水组成。更优选地，含水载体包含去离子水、基本上由去离子水组成、或者由去离子水组成。
可以用任何合适的方式，例如，通过向组合物中添加pH值调节剂来调节组合物的pH值。合适的pH值调节剂包括，例如，碱(例如，氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠、及其混合物)以及酸(例如，无机酸(例如，硝酸、硫酸及盐酸)及有机酸(例如，乙酸、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、酒石酸及草酸)。优选地，组合物的pH值为1-7。更优选地，组合物的pH值为2-4.5。
组合物可以任选地进一步包含一种或多种添加剂。这样的添加剂包括表面活性剂(例如，阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、氟化表面活性剂、及其混合物)、聚合物稳定剂、或其它表面活性分散剂、pH缓冲剂、杀生物剂、生物抑制剂(biostat)、及螯合或络合剂。
本发明的方法包括基材的物理研磨。可利用任何手段(means)来研磨基材，基材与抛光组合物接触。用于物理研磨基材的可能的手段可以包括，但不限于，抛光垫、含有至少一种固定研磨剂的抛光垫、抛光带、含有至少一种固定研磨剂的抛光带、刷子、用在磁流变流体抛光中的抛光机、弹性抛光工具和/或浆料喷射抛光。物理研磨基材的优选实施方式为抛光垫。合适的抛光垫包括，例如，编织及非编织抛光垫。此外，合适的抛光垫可以包含变化的密度、硬度、厚度、压缩性、压缩后的回弹能力及压缩模量的任何合适的聚合物。合适的聚合物包括，例如，，但不限于，聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共成产物、及其混合物。
抛光垫可以具有任何合适的尺寸。通常，抛光垫在形状上为圆形。抛光垫包含抛光表面，该抛光表面任选地进一步包含便于抛光组合物跨越抛光垫表面的输送的沟槽、通道和/或穿孔。对于本领域技术人员而言显而易见的是，这样的沟槽、通道或穿孔可以为任何合适的深度及宽度。优选地，抛光垫至少包含由标准垫修整方法产生的小沟槽。
抛光垫可以单独使用或作为多层堆叠的抛光垫中的一层使用。例如，抛光垫可以与副垫层组合使用，该副垫层基本上与该抛光垫共同扩张。
可以用原子力显微镜(AFM)测量经抛光的氧化铝和/或氧氮化铝表面(例如晶片或其它相似的氧化铝和/或氧氮化铝表面)的表面粗糙度。通常，使用2×2μm的扫描尺寸，且可以计算扫描的区域的平均粗糙度(Ra)。通常，可接受的表面粗糙度值具有小于1.0nm的Ra。可在高度抛光的表面上看到低至0.1nm-0.2nm的粗糙度值。
实施例
以下实施例进一步说明本发明，但是当然不应解释为限制本发明的范围。
以下实施例描述了为抛光2英寸的C平面蓝宝石晶片而制备及评估的抛光配方。使用10.5psi(约0.738kg/cm2)的下压力、69rpm的压板速度及160ml/分钟的浆料进料速率在Logitech CDP抛光工具上进行抛光。在该LogitechCDP抛光工具上使用的抛光垫为CMC D100抛光垫，其为经同心开槽(groove)以帮助浆料流动的聚氨酯垫。抛光时间皆为10分钟。通过测量经抛光的晶片的重量损失且转换为nm/min来计算抛光速率。
实施例1
边搅拌边将40％的磷酸溶液的2.5g等分试样(aliquot)添加至997g去离子水中。边搅拌边向此溶液中添加1000g胶体二氧化硅(40％的固体，约110nm的平均粒度)。用10％的HCl溶液将pH值调节至2.0。所得溶液含有0.05％的最终磷酸浓度。
实施例2
除省去磷酸外，如实施例1中所描述的那样制备对照浆料。将pH值调节至2.3。
实施例3
边搅拌边将100％的膦酰基乙酸溶液的1.40g等分试样添加至998g去离子水中。边搅拌边向此溶液中添加1000g胶体二氧化硅(40％的固体，约110nm的平均粒度)。用10％的HCl溶液将pH值调节至2.17。所得溶液含有0.07％的最终膦酰基乙酸浓度。
实施例4
边搅拌边将100％的亚磷酸溶液的0.80g等分试样添加至999g去离子水中。边搅拌边向此溶液中添加1000g胶体二氧化硅(40％的固体，约110nm的平均粒度)。用10％的HCl溶液将pH值调节至2.17。所得溶液含有0.04％的最终亚磷酸浓度。
实施例5
边搅拌边将100％的甲基膦酸溶液的1.0g等分试样添加至999g去离子水中。边搅拌边向此溶液中添加1000g胶体二氧化硅(40％的固体，约110nm的平均粒度)。使用10％的HCl溶液将pH值调节至2.5。所得溶液含有0.05％的最终甲基膦酸浓度。
实施例6
边搅拌边将70％的硝酸溶液的0.9g等分试样添加至999g去离子水中。边搅拌边向此溶液中添加1000g胶体二氧化硅(40％的固体，约110nm的平均粒度)。用10％的HCl溶液将pH值调节至2.5。所得溶液含有0.03％的最终硝酸浓度。
实施例7
边搅拌边将96.5％的硫酸溶液的1.0g等分试样添加至999g去离子水中。边搅拌边向此溶液中添加1000g胶体二氧化硅(40％的固体，约110nm的平均粒度)。用10％的HCl溶液将pH值调节至1.75。所得溶液含有0.05％的最终硫酸浓度。
实施例8
边搅拌边将100％的氨基磺酸溶液的1.0g等分试样添加至999g去离子水中。边搅拌边向此溶液中添加1000g胶体二氧化硅(40％的固体，约110nm的平均粒度)。用10％的HCl溶液将pH值调节至2.21。所得溶液含有0.05％的最终氨基磺酸浓度。
表1说明用相对低的pH值的等摩尔浓度的磷酸、膦酰基乙酸、亚磷酸及甲基膦酸的胶体二氧化硅浆料的蓝宝石表面移除速率(nm/min)。还列出了其它常用添加剂以说明磷型一元酸化合物的提高的移除速率。按照移除速率的顺序列出实施例1-8，表现出较高移除速率的组合物首先列出。
表1.
  实施例号   添加剂   pH值   移除速率(nm/min)
  1   磷酸   2.5   76.4
  3   膦酰基乙酸   2.17   45.1
  4   亚磷酸   2.38   27.6
  5   甲基膦酸   2.54   25.1
  6   硝酸   2.2   22.5
  8   氨基磺酸   2.21   20.0
  2   无添加剂   2.32   17.5
  7   硫酸   1.75   6.3
如表1中所示，与不添加添加剂(实施例2)相比，磷型一元酸(包括磷酸、膦酰基乙酸、亚磷酸及甲基膦酸(分别为实施例1、实施例3、实施例4及实施例5))显示出提高的蓝宝石移除速率。此外，与其它简单一元酸(例如，硝酸、氨基磺酸和硫酸)相比，磷型一元酸也显示出提高的移除速率。
实施例9-15
如实施例1中所描述的那样制备一系列具有变化含量的磷酸的浆料。磷酸的最终浓度为0％(实施例9)、0.005％(实施例10)、0.01％(实施例11)、0.02％(实施例12)、0.03％(实施例13)、0.04％(实施例14)及0.05％(实施例15)。将实施例9-15的所有浆料的pH值调节至2.5。基材、抛光工具及抛光条件如以上对实施例1-8所描述的那样。结果图解于图1中。
在图1中可以看出，在非常低的浓度及低的pH值下可以看出磷酸对蓝宝石移除速率的效果。
图2显示说明以下实施例16-34中所描述的该系列的浆料的蓝宝石移除速率的曲线图。图2的曲线图的每一条线均表示一系列具有变化的磷酸浓度的浆料的蓝宝石移除速率。图3显示说明以下实施例16-34中所描述的该系列的浆料的摩擦(friction)的变化的图。图3的曲线图的每一条线均表示一系列具有变化的磷酸浓度的浆料的摩擦的变化。
实施例16-19
如实施例1那样制备一系列浆料，除了具有变化含量的磷酸，并且视需要用10％的HCl或10％的KOH将pH值调节至1.7外。磷酸的最终浓度为0％(实施例16)、0.1％(实施例17)、0.3％(实施例18)及0.5％(实施例19)。基材、抛光工具及抛光条件如以上对实施例1-8所描述的那样。实施例16-19在图2-3中显示为由菱形符号表示的数据点。
实施例20-24
如实施例1中所描述的那样制备一系列具有变化含量的磷酸的浆料，并且视需要用10％的HCl或10％的KOH将pH值调节至2.6。磷酸的最终浓度为0％(实施例20)、0.02％(实施例21)、0.06％(实施例22)、0.1％(实施例23)及0.2％(实施例24)。基材、抛光工具及抛光条件如以上对实施例1-8所描述的那样。实施例20-24在图2-3中显示为由方形符号表示的数据点。
实施例24-28
如实施例1中所描述的那样制备一系列具有变化含量的磷酸的浆料，并且视需要用10％的HCl或10％的KOH将pH值调节至4.5。磷酸的最终浓度为0％(实施例24)、0.02％(实施例25)、0.06％(实施例26)、0.1％(实施例27)及0.2％(实施例28)。基材、抛光工具及抛光条件如以上对实施例1-8所描述的那样。实施例24-28在图2-3中显示为由三角形符号表示的数据点。
实施例29-33
如实施例1中所描述的那样制备一系列具有变化含量的磷酸的浆料，但视需要用10％的HCl或10％的KOH将pH值调节至7.0。磷酸的最终浓度为0％(实施例29)、0.01％(实施例30)、0.02％(实施例31)及0.1％(实施例32)。基材、抛光工具及抛光条件如以上对实施例1-8所描述的那样。实施例29-33在图2-3中显示为由圆形符号表示的数据点。
图2说明在变化的磷酸浓度及pH值下磷酸对蓝宝石移除速率的效果。如所说明的，蓝宝石移除速率依赖于pH值，在低pH值及高pH值下，蓝宝石移除速率减小。蓝宝石移除速率在pH值为2.6及4.5时最大。
使用研磨颗粒的一个缺点是当研磨颗粒抛光基材时由摩擦所导致的热的产生。使用增加浓度的研磨颗粒成为产生摩擦热的原因之一，由此成为，例如，抛光垫的老化的原因之一。
图3说明如以上所描述的实施例16-33的曳力(单位为牛顿)的变化。曳力的变化是对浆料的摩擦等级的量度。对于图2，如上所述，由菱形符号表示的数据点对应于实施例16-19。此外，如上所述，由方形符号表示的数据点对应于实施例20-24。如上所述，由三角形符号表示的数据点对应于实施例24-28；并且如上所述，由圆形符号表示的数据点对应于实施例29-33。如所图解的，当pH值水平增加时，曳力的变化增大。曳力等级(并因此，摩擦等级)的变化在pH值为1.7及2.6时最低。
尽管已经着重于优选实施方式描述了本发明，但本领域技术人员应明白，可使用优选实施方式的变体，且意欲以除本文具体描述的方式之外的方式实践本发明。因此，本发明包括由权利要求书所限定的本发明的精神及范围所包含的所有修改。

Claims (32)

1.一种抛光基材的方法，包括以下步骤：
提供包含研磨剂、液体载体及磷型一元酸的组合物，其中所述组合物具有1-7的pH值；
提供选自氧化铝及氧氮化铝的基材；
提供用于物理研磨该基材的装置；及
通过将该基材与该用于物理研磨该基材的装置及该组合物接触而磨除该基材的至少一部分。
2.权利要求1的方法，其中该基材为蓝宝石。
3.权利要求2的方法，其中该蓝宝石为单晶蓝宝石。
4.权利要求1的方法，其中该用于物理研磨该基材的装置为抛光垫。
5.权利要求4的方法，其中抛光机包含抛光垫。
6.权利要求1的方法，其中该磷型一元酸选自磷酸、膦酰基乙酸、亚磷酸、甲基膦酸、及其混合物。
7.权利要求1的方法，其中该磷型一元酸为磷酸。
8.权利要求1的方法，其中该组合物具有2-4.5的pH值。
9.权利要求1的方法，其中该研磨剂包括二氧化硅。
10.权利要求1的方法，其中该酸的浓度大于0.0025重量％。
11.权利要求1的方法，其中该酸的浓度大于0.01重量％。
12.通过权利要求1的方法抛光的蓝宝石晶片。
13.权利要求12的蓝宝石晶片，其中在2×2μm的扫描区域中，平均表面粗糙度小于1.0nm。
14.权利要求7的方法，其中磷酸的浓度大于0.0025重量％。
15.权利要求7的方法，其中磷酸的浓度大于0.01重量％。
16.权利要求7的方法，其中磷酸的浓度为0.03重量％。
17.权利要求14的方法，其中该pH值为2-4.5。
18.一种化学机械抛光***，其包含：
包含研磨剂、液体载体及磷型一元酸的组合物，其中所述组合物具有1-7的pH值；
选自氧化铝及氧氮化铝的基材；及
用于物理研磨该基材的装置。
19.权利要求18的化学机械抛光***，其中该基材为蓝宝石。
20.权利要求18的化学机械抛光***，其中该基材为单晶蓝宝石。
21.权利要求18的化学机械抛光***，其中该用于物理研磨该基材的装置为抛光垫。
22.权利要求21的化学机械抛光***，其中该抛光垫为带槽聚氨酯垫。
23.权利要求18的化学机械抛光***，其中该磷型一元酸选自磷酸、膦酰基乙酸、亚磷酸、甲基膦酸、及其混合物。
24.权利要求18的化学机械抛光***，其中该磷型一元酸为磷酸。
25.权利要求18的化学机械抛光***，其中该组合物具有2-4.5的pH值。
26.权利要求18的化学机械抛光***，其中该研磨剂为二氧化硅。
27.权利要求18的化学机械抛光***，其中该酸的浓度大于0.0025重量％。
28.权利要求18的化学机械抛光***，其中该酸的浓度大于0.01重量％。
29.权利要求24的化学机械抛光***，其中磷酸的浓度大于0.0025重量％。
30.权利要求24的化学机械抛光***，其中磷酸的浓度大于0.01重量％。
31.权利要求24的化学机械抛光***，其中磷酸的浓度为0.03重量％。
32.权利要求29的化学机械抛光***，其中该pH值为2-4.5。
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