CN101492167A - 一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法 - Google Patents
一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101492167A CN101492167A CNA2009103007092A CN200910300709A CN101492167A CN 101492167 A CN101492167 A CN 101492167A CN A2009103007092 A CNA2009103007092 A CN A2009103007092A CN 200910300709 A CN200910300709 A CN 200910300709A CN 101492167 A CN101492167 A CN 101492167A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- shale ash
- sodalite
- oil shale
- raw material
- pure phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052665 sodalite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 8
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims description 21
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 10
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 4
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 abstract description 4
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000004058 oil shale Substances 0.000 abstract 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 abstract 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 4
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 4
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007499 fusion processing Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000003079 shale oil Substances 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
本发明公开了一种以油页岩灰为原料制备方钠石纯相的方法,属于无机功能材料的生产制备领域。其特征是首先确定油页岩灰原料中SiO2和Al2O3含量,再经筛子筛分后,在烘箱中干燥。干燥后与NaOH、去离子水均匀混合,常温电磁搅拌。反应原料配方比例为:H2O/Na2O=5.0~7.8,Na2O/SiO2=2.5~7.0。物料转移至反应釜中,恒温下晶化。最后将产物过滤、洗涤、干燥,得到方钠石纯相。本发明的有益效果是实现低成本原料油页岩灰制备方钠石分子筛纯相。油页岩灰的预处理简单,没有多余的热处理和酸处理,节约能源。制备流程中没有碱熔过程,工艺简单,易于操作,环境友好。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料的生产制备领域,涉及到一种用油页岩灰为原料制备方钠石纯相的方法。
背景技术
我国油页岩查明资源量在世界上排名第四,随着开采量的增加,油页岩灰的排放量会越来越大。油页岩灰主要成分包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO等,其中SiO2、Al2O3占含量的绝大部分。以油页岩灰为原料,采用水热合成法合成沸石分子筛是油页岩灰深度利用的一种重要途径。目前现有的方法工艺步骤繁琐,能耗大,制备成本高,同时产品多为几种具有不同骨架结构类型的沸石分子筛的混合物,沸石分子筛纯相难以获得。因此缺少一种以油页岩灰为原料,采用水热合成法合成沸石分子筛纯相的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法,其工艺过程简单,能耗低,通过该方法可以提升油页岩灰的综合利用率,增加经济效益,保护环境。以油页岩灰为原料制备方钠石,为方钠石的合成提供了一种价格低廉、来源丰富的新原料。
本发明的技术方案为:
将油页岩灰渣过筛,烘干。在聚乙烯瓶中按一定比例依次加入氢氧化钠、水、油页岩灰,搅拌均匀,再将反应混合物转移至不锈钢反应釜内,密封置于电热恒温干燥箱中,在一定温度下晶化一段时间,经抽滤、洗涤、干燥,可以制备出方钠石纯相。通过改变原料配比、晶化温度和晶化时间,可以对产物的结晶度进行调节。
制备时所用的油页岩灰原料、配方比例和晶化条件如下:
步骤1:对油页岩灰原料进行XRF分析,确定原料中SiO2含量,再经100目的筛子筛分后,在90~100℃的烘箱中干燥24小时。干燥后与NaOH、去离子水均匀混合。
步骤2:反应原料按以下的配方比例在反应釜中混合:H2O/Na2O=5.0~7.8,Na2O/SiO2=2.5~7.0,常温下采用电磁搅拌0.5~1h。
步骤3:在160~180℃的恒温下晶化,晶化时间为20~72h。
步骤4:将产物过滤、洗涤至PH=7、干燥后得到方钠石纯相。
本发明的效果和益处是,能实现低成本原料油页岩灰制备方钠石分子筛纯相。油页岩灰的预处理简单,没有多余的热处理和酸处理,节约能源。制备流程中没有碱熔过程,工艺简单,易于操作,产物为方钠石纯相,反应可重现性高。本发明在制备成本、产品性能、工艺流程、环境友好和经济利润等方面具有显著优势,原料来源丰富,成本低廉,合成简便,设备要求低,产品性能高,具备工业化生产潜力。
具体实施方式
以下结合技术技术方案详细本发明的具体实施例。
实施例1
(1)将油页岩灰研磨,过100目筛。在90℃的烘箱中干燥24小时。
其化学组成经XRF元素分析结果如下:
化学组分 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CO2 | K2O | TiO2 |
百分比% | 73.8 | 19.3 | 2.2 | 2.2 | 0.8 | 0.6 |
(2)按摩尔比H2O/Na2O=5称取氢氧化钠和去离子水,在聚乙烯瓶中混合,然后按Na2O/SiO2=3加入油页岩灰,搅拌0.5h混合均匀。
(3)将上述反应混合物转移至不锈钢反应釜中,密封后置于180℃电热恒温干燥箱中,晶化24h。
(4)取出反应釜,待冷却后进行抽滤,洗涤至PH=7,放入100℃烘箱中干燥,即得方钠石晶体粉末。
实施例2
(1)将油页岩灰研磨,过100目筛。在100℃的烘箱中干燥24小时。
(2)按摩尔比H2O/Na2O=7.8称取氢氧化钠和去离子水,在聚乙烯瓶中混合,然后按Na2O/SiO2=7加入油页岩灰,搅拌1h混合均匀。
(3)将上述反应混合物转移至不锈钢反应釜中,密封后置于160℃电热恒温干燥箱中,晶化70h。
(4)取出反应釜,待冷却后进行抽滤,洗涤至PH=7,放入100℃烘箱中干燥,即得方钠石晶体粉末。
Claims (1)
1.一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法,其特征在于制备时所用的油页岩灰原料、配方比例和晶化条件如下:
步骤1:对油页岩灰原料进行XRF分析,确定原料中SiO2和Al2O3含量,再经100目的筛子筛分后,在90~100℃的烘箱中干燥24小时;干燥后与NaOH、去离子水均匀混合;
步骤2:反应原料按以下的配方比例在反应釜中混合:H2O/Na2O=5.0~7.8,Na2O/SiO2=2.5~7.0,常温下采用电磁搅拌0.5~1h;
步骤3.:在160~180℃的恒温下晶化20~72h;
步骤4:将产物过滤、洗涤至PH=7、干燥后得到方钠石纯相。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009103007092A CN101492167B (zh) | 2009-03-05 | 2009-03-05 | 一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009103007092A CN101492167B (zh) | 2009-03-05 | 2009-03-05 | 一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101492167A true CN101492167A (zh) | 2009-07-29 |
CN101492167B CN101492167B (zh) | 2010-09-29 |
Family
ID=40922983
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2009103007092A Expired - Fee Related CN101492167B (zh) | 2009-03-05 | 2009-03-05 | 一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101492167B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI481560B (zh) * | 2012-07-30 | 2015-04-21 | Goang Yih Metal Co Ltd | 雲母片岩合成氫氧方鈉石之方法 |
CN104528748A (zh) * | 2015-01-16 | 2015-04-22 | 中国地质大学(武汉) | 低温可控合成sod型方钠石的方法 |
CN106241829A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-21 | 中国矿业大学(北京) | 一种油页岩渣制备八面沸石的方法 |
CN106955662A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-07-18 | 黑龙江省能源环境研究院 | 油页岩灰基吸附剂的制备方法及其用于回收沼液中氮磷的方法 |
-
2009
- 2009-03-05 CN CN2009103007092A patent/CN101492167B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI481560B (zh) * | 2012-07-30 | 2015-04-21 | Goang Yih Metal Co Ltd | 雲母片岩合成氫氧方鈉石之方法 |
CN104528748A (zh) * | 2015-01-16 | 2015-04-22 | 中国地质大学(武汉) | 低温可控合成sod型方钠石的方法 |
CN106241829A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-21 | 中国矿业大学(北京) | 一种油页岩渣制备八面沸石的方法 |
CN106955662A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-07-18 | 黑龙江省能源环境研究院 | 油页岩灰基吸附剂的制备方法及其用于回收沼液中氮磷的方法 |
CN106955662B (zh) * | 2017-04-26 | 2019-10-18 | 黑龙江省能源环境研究院 | 油页岩灰基吸附剂的制备方法及其用于回收沼液中氮磷的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101492167B (zh) | 2010-09-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2020100373A4 (en) | Method for preparing ssz-13 molecular sieve by using fly ash | |
CN103101924B (zh) | 晶种合成法制备zsm-22分子筛的方法 | |
CN101591023A (zh) | 一种利用高铝粉煤灰制备硅酸钙微粉的方法 | |
CN104291349A (zh) | 一种以粉煤灰为原料制备p型分子筛的方法 | |
CN101456588A (zh) | 水热还原铬酸钠或重铬酸钠制备氧化铬的工艺 | |
CN104340989B (zh) | 一种4a分子筛的水热合成方法 | |
CN101492167B (zh) | 一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法 | |
CN101837984B (zh) | 一种五水偏硅酸钠的制备方法 | |
CN113072078B (zh) | 一种锂矿渣超声-微波连续制备13x分子筛工艺 | |
CN103803559A (zh) | 低水份含量的白炭黑加工工艺 | |
CN105502426B (zh) | 用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法 | |
CN108424206B (zh) | 粉煤灰酸法提铝残渣制备含硅复合肥的方法和含硅复合肥以及粉煤灰的利用方法 | |
CN102173433B (zh) | 一种由粉煤灰合成单相方钠石的方法 | |
CN101767026B (zh) | 一种含y型分子筛催化材料的制备方法 | |
CN101928009B (zh) | 制备洗涤剂用4a型分子筛的方法 | |
CN105621435A (zh) | 一种粉煤灰制备分子筛处理高浓度氨氮废水的方法 | |
CN101837985B (zh) | 一种九水偏硅酸钠的制备方法 | |
CN101704532A (zh) | 硼酸锌的制备方法 | |
CN110054186A (zh) | 一种生产电容炭脱硅废水回收利用的方法 | |
CN112441596B (zh) | Mcm-41分子筛及其合成方法和应用 | |
CN105197957A (zh) | 4a沸石的合成方法 | |
CN102275950A (zh) | 一种制备5a沸石分子筛的方法 | |
CN103787364A (zh) | 一种用硅藻土制备丝光沸石的方法 | |
CN102153097B (zh) | 一种用油页岩废渣联产制备聚合硅酸铝铁絮凝剂、硫酸铝及五水偏硅酸钠的方法 | |
CN105883830A (zh) | 一种钾长石微波活化制备钾霞石的方法及该方法制备的钾霞石 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100929 Termination date: 20130305 |