CN101489964A - 二醇分离和纯化 - Google Patents

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Abstract

公开了用于使均相催化剂溶液与粗单乙二醇(MEG)分离和用于纯化MEG的方法和设备。所述方法包括通过蒸发粗MEG分离催化剂溶液，和将粗MEG加入精馏区、汽提区和随后至消毒区，各区在0.5×105Nm－2或更低的低于大气压的压力下操作，精馏区和消毒区的压力小于催化剂分离区的压力，其中所述方法在催化剂分离区和精馏区之间提供压差，和其中将来自催化剂分离区的气相粗MEG作为主要的气相进料加入精馏区。所述设备包括催化剂分离区、MEG精馏区、汽提区和消毒区，其中MEG精馏区和消毒区位于MEG纯化塔中，和催化剂分离区位于MEG纯化塔中或单独的上游容器中，和其中分离区提供至MEG精馏区的粗MEG进料入口和用于分离的催化剂的出口，其中至MEG精馏区的粗MEG进料入口是蒸气进料入口。

Description

二醇分离和纯化
技术领域
本发明涉及使催化剂与粗单乙二醇(MEG)产品分离和纯化MEG的设备和方法；和其在环氧乙烷(EO)/乙二醇(EG)工厂中的用途。
背景技术
MEG主要用于制备聚酯纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，和较少范围的在机动车辆的冷却***中用作防冻剂。
MEG可通过使用例如碳酸氢盐或金属化物盐的直接催化将EO均相催化转化成EG制得。替代地，MEG可通过2步法、缩酮类型的方法(使用酸进行催化)或经使用例如碱金属或碱土金属卤化物、锌、锡、烷基胺或季铵或类似物催化的碳酸亚乙酯(EC)制得。在后面一种情况中，整合的EO/EG工艺通常分成四个部分：EO反应和CO2脱除加上EO回收；轻质馏分(LE)脱除和EO纯化；EC/EG反应和EG回收；和MEG纯化。在EC/EG反应区，EO在均相催化剂存在下与CO2反应生成EC。将EC和催化剂供应至水解区，在催化剂存在下EC在其中水解成MEG，和使催化剂与MEG分离以再循环至EC/EG反应区。
在美国专利说明书No.6,080,897中给出了一种方法，其中在催化剂分离容器中通过蒸发MEG使MEG与催化剂分离，和随后再次冷凝蒸发的MEG以将液体MEG进料供应至主MEG纯化塔以进行汽提、精馏和消毒。在这种类型的工艺中，MEG纯化塔在比分离容器更高的压力下操作，和需要泵或重力以将冷凝MEG输送到MEG纯化塔。
该***的缺点是需要蒸发MEG物流两次，导致较高的蒸汽需求。发明人目前已发现通过将该过程限制为单一的MEG物流蒸发，通过省略MEG冷凝和降低MEG纯化塔的操作压力(这可实现在不使用机械输送装置的条件下将蒸气从催化剂分离区输送至MEG纯化)，节省大量的蒸汽和投资。
发明内容
因此在本发明最广义的方面中，提供一种使均相催化剂溶液与粗MEG分离和纯化MEG的方法，该方法用于将EO催化转化成MEG的过程中，其中所述方法包括通过蒸发粗MEG在催化剂分离区中分离催化剂溶液，和将粗MEG加入精馏区、汽提区和之后至消毒区，各区在低于大气压的压力(0.5×105Nm-2或更小)下操作，精馏区和消毒区的压力比催化剂分离区低，其中所述方法在催化剂分离区和精馏区之间提供压差和其中将来自催化剂分离区的气相粗MEG作为主要的气相进料加入精馏区。
在第一优选的实施方案中，分离区、精馏区和消毒区在各区之间开放的压力连通下利用内部进料操作，和汽提区在低于大气压但高于精馏区的压力下作为辅助汽提区在与精馏区开放的压力连通下利用外部进料操作。将来自精馏区的冷凝液体从外部加入汽提区。随后将汽提后的MEG蒸气从外部返回至分离区和精馏区之间。
替代地，在第二实施方案中，汽提区、精馏区和消毒区在各区之间开放的压力连通下利用内部进料操作，和汽提区安装在精馏区下方。在该实施方案中，催化剂分离区在与精馏区开放的压力连通下利用外部进料操作。来自分离区的气相粗MEG优选从外部加入汽提区和精馏区之间。
本文使用的开放的压力连通指操作中除去通过所述各区本身(例如在喷嘴、内构件等中)的操作所产生的那些压差之外不再使用其它装置产生压差。
在本发明的另外方面中，提供一种使均相催化剂溶液与粗MEG分离和纯化MEG的MEG纯化设备，其用于使EO催化转化成MEG的装置中，其中所述设备包括催化剂分离区、MEG精馏区、汽提区和消毒区，其中MEG精馏区和消毒区位于MEG纯化塔中，和催化剂分离区位于MEG纯化塔中或单独的上游容器中，和其中分离区提供至MEG精馏区的粗MEG进料入口和用于分离的催化剂的出口，其中至MEG精馏区的粗MEG进料入口是蒸气进料入口。汽提区位于MEG纯化塔中或作为辅助汽提塔。
在第一优选的实施方案中，催化剂分离区位于MEG纯化塔中在将MEG中的液相均相催化剂溶液加入催化剂分离区的入口下方，MEG精馏区和消毒区位于同一MEG纯化塔中的入口上方，和从分离区至MEG精馏区的粗MEG进料入口是内部蒸气进料入口。
在该优选的实施方案中，汽提区作为辅助汽提塔提供，包括用来自精馏区的冷凝液体出口进行进料的入口，和具有从催化剂分离区至精馏区的返回内部粗MEG蒸气进料入口的气相出口。
在第二实施方案中，催化剂分离区位于MEG纯化塔上游的单独容器中，和从分离区至MEG精馏区的粗MEG进料入口是外部蒸气进料入口，更优选为辅助进入蒸气进料入口。在该实施方案中，汽提区提供在MEG纯化塔中精馏区下方。
在本发明的另外方面，提供在使EO催化转化成MEG的装置或过程中、优选EO/EG工厂中本发明的设备或方法的用途，其中如下文所述MEG与催化剂一起存在。
虽然已知(例如从US-A-6,080,897中已知)用于通过通常在两个蒸馏塔中顺序蒸馏使催化剂溶液与粗MEG分离而纯化MEG的***，但不存在符合如下条件的***：在1个塔中或在单独的MEG纯化塔和单独的上游催化剂分离容器中使催化剂溶液与粗MEG低压分离而纯化MEG，和也包括将闪蒸二醇进料加入精馏区中从而利用在第一分离区产生的MEG蒸气用于第二精馏区，而不需在分离之后和加入精馏区之前冷凝粗MEG。这与已知方法(使用中间冷凝区以能够将液体粗MEG加入更高压力的精馏区和汽提区，在其中液体粗MEG被再次气化)相比，产生了能量节省净额，和不需要用于冷凝粗MEG的中间累积和输送装置。此外，本发明允许汽提区处理比MEG纯化塔中的精馏区和消毒区的液体和蒸气负荷更低的液体和蒸气负荷。与已知方法相比，本发明的另一个优点是操作中无需在催化剂分离区和精馏区之间使用机械输送装置以在这两个区之间输送冷凝液体。总体而言，这导致操作成本和工厂建设成本方面的有益效果。
本发明也允许降低温度的MEG处理和在催化剂分离区通过在较低的压力下操作的降低温度的催化剂处理。在较低的压力下操作的另一个有益效果是另外有利于MEG纯化塔中的MEG回收，从而获得MEG纯化区中更高的能量回收和减少MEG再循环。将粗MEG以蒸气形式加入MEG纯化塔和催化二醇生产法的更高选择性的组合导致本发明的MEG纯化塔的汽提区的尺寸减小。在优选的实施方案中通过将MEG纯化塔的精馏区和消毒区安装在催化剂分离区顶部、将汽提区作为辅助汽提塔安装在重排的MEG纯化塔附近和通过安装在催化剂分离区和精馏区之间的采出塔板进行进料，可因此实现更紧凑的装置设计。总而言之，这导致操作成本和工厂建设成本方面的有益效果。
具体实施方式
通常，本发明的方法和设备分离来自二醇脱水器区的催化剂溶液。在进入分离区时，催化剂溶液基本是或主要是液相，虽然它也可包含蒸气。催化剂溶液包含在粗MEG中的催化剂。在分离区中，如下文所述，达到某温度的热输入优选可闪蒸分离粗MEG从而使气相粗MEG与大于0至95wt％的催化剂于粗MEG中的溶液分离，再循环上述溶液以进一步用于EO至MEG的转化反应中。如上文所述，将气相粗MEG加入精馏区，在其中液相和气相之间的传质实现精馏，使MEG作为塔顶馏出物与二乙二醇(DEG)和更高沸点的二醇分离。分离的MEG上升至消毒区，在其中进一步的相间传质使MEG与塔顶馏出物物流的较低沸点的残余水和其它轻质组分分离。
本发明的方法包括优选处理来自精馏区的含MEG、DEG和更高级二醇的液体进料的汽提区。本文所用的更高级二醇指三乙二醇和更高级的取代二醇。汽提塔提供塔顶馏出物蒸气回流，该回流与进料相比MEG的浓度更高。
液体进料优选从精馏区下行的液体塔底产品，该液体塔底产品直接下行至内部汽提区或下行至辅助汽提区。来自汽提区的顶部蒸气上升至精馏区或回流至MEG纯化塔和与来自催化剂分离区的粗蒸气组合后加入精馏区。汽提区在0.5×105Nm-2或更低的低于大气压但高于精馏区的压力下操作。该设置无需在汽提区和精馏区之间使用机械输送装置。
汽提区向MEG循环塔提供浓缩的DEG和更高级二醇的塔底物流，该MEG循环塔从浓缩的DEG和更高级二醇中回收MEG。本发明的另外的优点是辅助汽提塔中的减压操作降低了辅助汽提塔塔底中的操作温度，这最小化MEG的热降解和同时强化了分离。与进料相比，辅助汽提塔塔底的DEG和更高级二醇含量增大，从而送至MEG循环塔的MEG负荷降低。与现有技术相比降低的MEG再循环负荷提供有利的操作成本和工厂建设成本方面的优点。
优选在来自消毒区的塔顶馏出物中回收催化剂分离区和汽提区中使用的热量。可将低压蒸汽发生器用作消毒区塔顶蒸气物流冷凝器，或可以使用塔顶冷凝器加热另一公用设施或工艺物流。因此尽管在更低压力下操作，本发明的方法和设备利用来自消毒区塔顶的与现有技术的***相比相当的回收能量进行操作。这可实现汽提区中进行MEG分离和纯化所需的更高分数的总能量输入，这些能量在MEG纯化塔塔顶冷凝器中进行回收，实现在汽提区中回收更多的MEG，但同时因为减压操作的优点而不使MEG热降解。
这是实用的，因为MEG循环塔中用于MEG回收的能量由于操作温度过低而无法回收。这使得在汽提塔中回收尽可能多的MEG是有利的，因为可从其中回收能量以带来有益效果。更多的MEG进入MEG循环塔意味着在MEG纯化塔冷凝器中回收较低分数的能量。
在降低压力以降低分离器温度和保持MEG产品和催化剂、和降低汽提塔塔底温度和负荷和MEG再循环负荷，与维持压力以在消毒区塔顶回收足够多的能量之间存在平衡。分离区、精馏区、汽提区和消毒区各自的操作压力优选最低为至少0.01×105Nm-2，更优选至少0.02×105Nm-2和特别是至少0.05×105Nm-2。分离区、精馏区、汽提区和消毒区各自的操作压力优选最高为至多0.5×105Nm-2，更优选至多0.4×105Nm-2和特别是至多0.2×105Nm-2。
优选精馏区和消毒区(含于同一塔中)和催化剂分离区和汽提区在开放的压力连通下以整合方式进行操作，以利于各区之间的内部进料。优选在MEG纯化塔和上游催化剂分离容器或辅助汽提塔(存在时)的长度上通过压差驱动内部进料。在一些情况下，使用重力促进进料，例如液体侧线采出至辅助汽提塔(如果存在的话)。优选整个MEG纯化塔的压差小于0.3×105Nm-2，优选小于0.1×105Nm-2，沿整个MEG纯化塔高度降低压力。
本发明的方法在低于大气压的压力下操作，从而可在比其它情况下更低的温度下操作。优选组合MEG纯化法中的温度为至少50℃和至多200℃(例如取决于催化剂类型、MEG质量和主要的压力)，更优选至少100℃和至多170℃(这利于能量回收和保持MEG质量)，和特别是至少120℃和至多160℃。
现在参考如上文所定义的本发明的另外方面，优选设备包括进料入口、出口、内构件和类似结构以实现低压降，从而满足关于可允许的压降的限制。
优选设备包括由EG脱水装置提供的至催化剂分离区的液体进料入口。可使用任意适合的进料入口，和优选使用低速进料入口以在入口处优化闪蒸蒸气的分离。优选入口提供大的表面积以利于粗MEG的分离。
本发明的设备提供在MEG纯化塔中原位或在MEG纯化塔上游的单独容器中闪蒸分离催化剂与MEG蒸气。优选催化剂分离区包括用于热输入的装置。优选通过再沸器(优选降膜类再沸器)进行热输入。这具有较低的外壳温度和较低的催化剂溶液在再沸器中的停留时间(这限制了对催化剂进行加热)的优点。
分离的催化剂经塔底出口作为MEG中的浓缩溶液排出。优选塔底出口包括涡流破碎器。
我们意想不到地发现可以将来自催化剂分离区的分离的粗MEG作为蒸气物流加入纯化区，同时无需对分离的MEG进行中间冷凝、机械输送和在蒸馏纯化中再蒸发。因此可在单独的上游容器或在单个MEG纯化塔中进行催化剂分离。优选催化剂分离区、精馏区和消毒区直径基本相等。汽提区的直径可比其它区小。因此可在更小直径的辅助汽提塔或在单个的MEG纯化塔中进行汽提，从而在精馏区和汽提区之间需要提供型模区以与更小直径的汽提区连接。在特别的有益效果中，催化剂分离区包括直径比主区小的贮槽，从而最小化催化剂含率和停留时间，和因此最小化对催化剂的加热。
在优选的实施方案中，MEG纯化塔包括至辅助汽提塔的用于液相MEG、DEG和更高沸点二醇的液体出口，和用于汽提后的浓缩的MEG的回流蒸气入口，该出口和入口位于催化剂分离区和精馏区之间。优选出口是重力驱动下行的。
可使蒸气从催化剂分离区流至精馏区和收集来自精馏区的液体以流至辅助汽提塔的采出塔板优选位于催化剂分离区和精馏区之间。
优选辅助汽提塔的直径比MEG纯化塔的催化剂分离区、精馏区和消毒区小，因为通过将蒸气直接加入精馏区和改进催化二醇反应的选择性降低了辅助汽提塔中的液体和蒸气负荷，特别是降低了DEG和更高级二醇的负荷。结合辅助汽提塔的优点在于不需在精馏区和汽提区之间安装大的型模区，因为可实现更加紧凑的设计，这带来了降低装置建设成本的有效效果。
辅助汽提塔提供用于汽提后的MEG的塔顶出口。辅助汽提塔包括至MEG循环塔的用于浓缩的DEG和更高级二醇的塔底出口，MEG循环塔回收残余的MEG以再循环至脱水器。MEG循环塔在比辅助汽提塔低的压力下操作以回收MEG用于再循环。在特别的有益效果中，辅助汽提塔比现有技术方法回收更多的MEG，从而送至MEG循环塔的塔底出口物流含有降低的MEG负荷。因此优选MEG再循环与现有技术相比具有降低的负荷，这提供降低操作成本和降低工厂建设成本的有益效果。
本发明的MEG纯化塔包括在各区之间的内部蒸气进料。我们令人意想不到地发现如果可以内部加入夹带最小的相对蒸气和回流物流，则可以在如上文所述的优选实施方案中在单个的容器整合催化剂分离和精馏。优选MEG纯化塔提供MEG产品下行塔板，该塔板可允许蒸气进料从精馏区流至消毒区和提供来自消毒区的MEG回流以收集作为产品MEG，优选作为液体侧线采出。消毒区位于MEG产品出口之上，具有用于MEG、残余的水和其它轻质组分的塔顶蒸气出口、冷凝塔顶产品的回流和液体排放物流用于除去水和轻质组分。
另外，在优选的实施方案中，MEG纯化塔提供另外的下行塔板，该下行塔板允许蒸气进料从催化剂分离区流至MEG精馏区和提供来自精馏区的含MEG、DEG和更高沸点二醇的液体的回流以采出至辅助汽提塔。
优选下行塔板提供低的压降。例如下行塔板适当包括升气塔板、叶片式收集器或双层槽式收集器。
所述设备可另外包括内构件以利于各区内和各区之间的分离和分布，例如一个或多个除沫垫、重力分布器和类似的内构件。
精馏区、消毒区和汽提区适合地包括内构件(例如优选规整填料或不太优选的乱堆填料)，在其高度上产生温度分布，因此在精馏区和汽提区中使MEG蒸气与DEG和更高沸点二醇分离，和在消毒区中使MEG与残余的水和其它轻质组分分离。如本领域中已知，可通过内构件的种类、数量和密度调节温度分布。
优选用重力分布器将液体分布至精馏区、消毒区和汽提区中的内构件，最大化蒸气和液体的接触，以在低压降下实现最佳的精馏和消毒。
如上文所述，消毒区包括至蒸汽发生能量回收容器或其它公用设施或工艺物流加热装置的塔顶馏出物，以回收至MEG纯化塔和辅助汽提塔的热输入。优选冷凝器在低于大气压的压力(小于0.5×105Nm-2)下进行操作，和可在大于50℃、优选大于100℃、更优选大于120℃的温度下回收冷凝MEG纯化塔塔顶蒸气的热量，和传递该热量以用于该装置的其它位置中或相关的装置中。
可在任意使EO催化转化成MEG的过程中使用本发明的设备和方法。优选在通过两步法、缩酮类型的方法(使用酸进行催化)、或经使用例如碱金属或碱土金属卤化物、锌、锡、烷基胺或季铵或类似物催化的EC或任意其它均相催化法将EO均相催化转化成MEG的装置或过程中进行应用。
优选所述***用于生产MEG的催化过程中，其包括其中在催化剂存在下使EO与CO2反应从而有效形成含EC的反应溶液的步骤，和其中通过在反应溶液中水解EC将反应溶液转化成EG含水溶液的步骤，和其中从EG含水溶液除去水的蒸馏步骤，和其中通过蒸馏从所得的EG溶液获得纯化的EG和含催化剂的溶液的蒸馏步骤。
在该过程中的催化剂优选为均相催化剂，更优选为碱金属卤化物例如溴化物或碘化物(任选与冠醚催化剂组合使用)、碱土金属卤化物、均相锌催化剂、有机锡或锗或碲化合物，或优选烷基胺或季铵例如季铵卤化物或季鏻卤化物。在US 6,080,897中公开了适合的催化剂，该文献的内容经此引用并入本文。用于水解步骤将EC转化成MEG的优选均相催化剂包括碳酸盐例如碳酸钾、US 4,283,580中教导的钼酸钾和类似物。已知将EO直接转化成MEG的多种均相催化剂，例如在EP-1,484,300-A1中公开的那些，该文献的内容经此引用并入本文。
优选本发明用于其中至MEG、DEG和更高级二醇的转化率基本为100％的过程中，这样其中基本不存在待分离的中间体例如EC。优选该过程对MEG具有高选择性。
下面将参考所附附图以非限制方式说明本发明，其中：
图1图示了如US-A-6,080,897所示的现有技术MEG纯化方法和设备；
图2和3图示了本发明的MEG纯化方法和设备的实施方案。
图1中示出了二醇反应器(1)、EG脱水装置(2)、催化剂分离(闪蒸)容器或蒸发器(3)、和合并了汽提区(7)、精馏区(5)和消毒区(6)的MEG纯化塔(4)。来自闪蒸容器(3)的冷凝液体在罐(未显示)中累积和随后泵送或在重力作用下被输送至塔(4)。
图2中示出了二醇反应器(1)、EG脱水装置(2)、合并了催化剂分离区(3)、MEG精馏区(5)和消毒区(6)的MEG纯化塔(4)。MEG辅助汽提塔显示为(7)和MEG循环塔显示为(22)。如图所示，EG脱水装置(2)、MEG纯化塔(4)、MEG辅助汽提塔(7)和MEG循环塔(22)各自结合了再沸器。脱水器(2)和MEG循环塔(22)在塔顶结合了冷水冷凝器。
参考图2，二醇脱水器塔底物流含有大部分MEG、一些催化剂和少量的DEG，和流向MEG纯化塔(4)。真空塔在低于大气压的条件下操作和由塔底催化剂分离区(3)、中间精馏区(5)和顶部消毒区(6)组成，上述各区通过全液体采出塔板(8，9)分隔开。在塔底催化剂分离区(3)中气化塔进料(11)中存在的大部分MEG。MEG中浓缩的催化剂溶液作为塔底物流(12)回收，和再循环回到过程中，例如经催化剂再循环泵(未显示)进入EC反应器(未显示)。
经催化剂分离器降膜再沸器(13)将热量输入MEG纯化塔。
MEG纯化塔(4)的顶部区即消毒区(6)含有填料和分离残余的水和其它轻质组分，残余的水和其它轻质组分作为塔顶馏出物(16)从MEG产品中除去。高纯MEG作为液体侧线物流(14)回收和运送至纯化MEG储存器(15)。
在冷凝器(17)中冷凝来自MEG纯化塔(4)的塔顶馏出物(16)的蒸气，该过程产生低压蒸汽或加热另一介质。冷凝器具有需要仔细控制塔内压力的低温差。在MEG纯化塔回流罐(19)中收集来自MEG纯化塔(4)的塔顶馏出物冷凝物(18)，塔顶馏出物冷凝物(18)从MEG纯化塔回流罐(19)流至二醇脱水器(2)以除去水和其它轻质组分。部分作为回流返回至MEG纯化塔(4)。
MEG纯化塔(4)的中间精馏区(5)含有填料和使MEG与DEG和较重的组分分离。DEG和较重的组分在MEG纯化塔(4)的精馏区(5)的下部(21)累积，和作为辅助汽提塔进料(20)经总液体采出塔板(9)从塔中除去。在MEG辅助汽提塔(7)中进一步浓缩MEG，和在MEG辅助汽提塔(7)和MEG循环塔(22)中使DEG和较重的二醇与MEG分离。通过控制流至MEG辅助汽提塔再沸器(23)的蒸汽流量来控制汽提塔(7)塔底温度，再沸器(23)为通过蒸汽或其它加热介质驱动的降膜再沸器。
MEG辅助汽提塔(7)是在比MEG纯化塔真空度略低的顶部条件下操作和具有填料床层的真空塔。辅助汽提塔(7)在辅助汽提塔塔底物流(24)中浓缩DEG和较重的组分。将辅助汽提塔塔顶馏出物(25)蒸气(主要是MEG)回流至MEG纯化塔(4)的精馏区(5)。
MEG循环塔(22)是在内部冷凝器的真空度比MEG纯化塔高的顶部条件下操作的真空蒸馏塔。该塔回收MEG辅助汽提塔塔底物流(24)中存在的残余MEG。循环塔(22)包含填料。通过由蒸汽或其它加热介质驱动的降膜类再沸器输入热量。该塔结合了塔顶冷凝器，在该情况下为内部冷凝器以减小压降。在也可用作收集器的液体采出塔板上收集来自冷凝器的液体。MEG作为MEG循环塔顶部(26)产品回收，和再循环至二醇脱水器(2)，在那里除去任何的轻质分解产品。MEG循环塔塔底物流(27)含有高度浓缩的DEG，和排放至储存器以用于另外的处理。
图3显示了图2的替代实施方案，其中催化剂分离区(3)位于MEG纯化塔(4)的上游，MEG纯化塔包括叠置设计的汽提区(7)、精馏区(5)和消毒区(6)。汽提区(7)的直径比精馏区(5)和消毒区(6)小，在汽提区(7)和精馏区(5)之间存在型模区。通过侧线入口(11a)将蒸气进料从催化剂分离区(3)加入至汽提区(7)和精馏区(5)之间。如图2中所示，DEG和较重的组分在MEG纯化塔(4)的精馏区(5)的下部(21)中累积，但在该实施方案中没有从塔中除去DEG和较重的组分，而是将其加入汽提区(7)。
MEG纯化塔、单独的催化剂分离容器、MEG辅助汽提塔(存在时)和MEG循环塔在低于大气压的条件下操作。因为对经过塔可允许的压降有限制，所以使用低压降填料。适合的填料具有低的持液量。对所有塔均选用降膜再沸器，以最小化MEG产品或催化剂的热分解。
工厂建设成本的有益效果由紧凑的MEG纯化塔设计(图2)或长度更短的型模设计(图3)和减小MEG循环塔设计和相关装置的尺寸组成。因为在MEG纯化冷凝器中回收了相对更多的用于MEG分离的能量和通过将粗MEG物流作为蒸气直接从催化剂分离区加入精馏区而免去了额外的能量输入，所以节省了操作成本。

Claims (12)

1.一种使均相催化剂溶液与粗单乙二醇(MEG)分离和纯化MEG的方法，所述方法用于使EO催化转化成MEG的过程中，其中所述方法包括在催化剂分离区中通过蒸发粗MEG分离催化剂溶液和将粗MEG加入精馏区、汽提区和随后至消毒区，各区在0.5×105Nm-2或更低的低于大气压的压力下操作，精馏区和消毒区的压力小于催化剂分离区的压力，其中所述方法在催化剂分离区和精馏区之间提供压差，和其中将来自催化剂分离区的气相粗MEG作为主要的气相进料加入精馏区。
2.权利要求1的方法，其中所述分离区、精馏区和消毒区位于MEG纯化塔中，和在各区之间开放的压力连通下利用内部进料操作，和汽提区位于MEG纯化塔外部和在低于大气压但高于精馏区的压力下作为辅助汽提区在与精馏区开放的压力连通下利用外部进料进行操作。
3.权利要求2的方法，其中将来自精馏区的冷凝蒸气从外部加入汽提区，和将汽提后的MEG蒸气从外部回流至分离区和精馏区之间。
4.权利要求1的方法，其中汽提区、精馏区和消毒区位于MEG纯化塔中，和在各区之间开放的压力连通下利用内部进料进行操作，和汽提区安装在精馏区下方，和催化剂分离区位于MEG纯化塔外部和在与精馏区开放的压力连通下利用外部进料进行操作。
5.权利要求4的方法，其中将所述气相粗MEG进料从外部加入汽提区和精馏区之间。
6.权利要求1-5任一项的方法，其中在来自消毒区的塔顶馏出物中回收催化剂分离区和汽提区的热输入。
7.一种用于使均相催化剂溶液与粗MEG分离和纯化MEG的单乙二醇(MEG)纯化设备，所述设备用于使环氧乙烷(EO)催化转化成MEG的装置中，其中所述设备包括催化剂分离区、MEG精馏区、汽提区和消毒区，其中MEG精馏区和消毒区位于MEG纯化塔中，和催化剂分离区位于MEG纯化塔中或单独的上游容器中，和其中分离区提供至MEG精馏区的粗MEG进料入口和用于分离的催化剂的出口，其中至MEG精馏区的粗MEG进料入口是蒸气进料入口。
8.权利要求7的设备，其中催化剂分离区位于MEG纯化塔中用于于将MEG中的液相均相催化剂溶液加入催化剂分离区中的入口下方，和MEG精馏区和消毒区位于同一MEG纯化塔中的入口上方，和从分离区至MEG精馏区的粗MEG进料入口是内部蒸气进料入口。
9.权利要求8的设备，其中所述汽提区作为辅助汽提塔提供，其包括用来自精馏区的冷凝液体出口进行进料的入口，和具有从催化剂分离区至精馏区的返回内部粗MEG蒸气进料入口的气相出口。
10.权利要求7的设备，其中所述催化剂分离区位于MEG纯化塔上游的单独容器中，和从分离区至MEG精馏区的粗MEG进料入口是外部蒸气进料入口。
11.权利要求10的设备，其中所述汽提区提供在MEG纯化塔中精馏区下方。
12.权利要求1-11任一项的方法或设备在使EO催化转化成MEG的过程或装置中的用途，其中MEG与均相催化剂组合存在。
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