CN101482484A - 涂层的模拟加速试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种涂层的模拟加速试验方法，包括湿热试验、太阳辐射试验、盐雾试验，其特征在于：所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验按先后顺序组合，并进行循环；所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验的循环次数为10个以上。本发明提供涂层的海洋环境适应性考核的模拟加速试验方法合理、有效、快速，能够达到用室内短期试验，得到户外长期暴露试验结果的目的；解决了研制、使用双方的实际问题，有利于涂层材料的应用和推广。

Description

涂层的模拟加速试验方法

技术领域

本发明涉及一种涂层的模拟加速试验方法，特别是涉及一种用于涂层的海洋环境适应性考核的模拟加速试验方法。

背景技术

目前，对各种涂层的环境适应性考核采可用自然环境试验和室内模拟加速试验的方法进行。自然环境试验是将涂有涂层的试样或产品直接投放在典型的自然环境下进行曝露，通过观察、测试其各种性能的变化，积累数据，分析得出涂层材料真实的环境适应性规律，但试验周期较长；自然环境试验有一些通用的标准试验方法。模拟加速试验则是为了缩短考核时间而采用一些典型的环境因子的单项试验，如高、低温试验，温度冲击试验，湿热试验，太阳辐射试验，盐雾试验等，这些试验均有通用的标准试验方法，所得到的试验结果只能反映涂层某一方面的性能。这两类试验的结果无直接的联系，其相关性现在仍处于探索研究之中，因此存在自然环境试验周期长、而模拟加速试验结果不全面的问题。相对而言，对涂层性能影响较大的典型自然环境是海洋环境，其高温、高湿，光辐射及光化学效应，盐雾大气等环境因子均对涂层产生极大的破坏作用，而涂层大多在这种环境中使用。如何用短期的模拟加速试验得到长期的海洋自然环境的试验结果，以确定涂层的环境适应性，是涂层的研制、使用双方急需解决的实际问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合理、有效、快速的，用于涂层的海洋环境适应性考核的模拟加速试验方法，利用本发明的模拟加速试验方法能够达到用实验室内短期试验，得到户外长期暴露试验结果的目的。

本发明的目的是这样实现的；一种涂层的模拟加速试验方法，包括湿热试验、太阳辐射试验、盐雾试验，其特征在于：所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验按先后顺序组合，并进行循环。

上述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验的循环次数为10个以上。

所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验一次循环的试验时间为72小时，其中：

所述湿热试验时间为24小时，试验条件为：2小时升温：30℃升到60℃，16小时高温高湿：60℃，相对湿度95％，2小时降温：60℃降到30℃，4小时低温高湿：30℃，相对湿度85％；

所述太阳辐射试验时间为24小时，试验条件为：20小时太阳辐射，光源：1120±47W/m²水冷式管状氙灯，温度：49±2℃，4小时关闭光源；

所述盐雾试验时间为24小时，试验条件为：盐溶液：5％NaCl，PH：6.5～7.2，温度：35±2℃，盐雾沉降：1～2ml/80cm².h，连续喷雾。

在实验室中模拟涂层在自然环境中的老化过程，并建立快速试验与评价方法，主要目的是获得与自然环境中的试验有可比性、试验时间短的试验结果。实验室试验能否获得理想效果，取决于选择、确定试验的方法、程序试验和条件，但首先要考虑对涂层破坏有重要影响的环境因素。

众所周知，涂层在海洋自然环境中的老化受温度、湿度、光辐射、盐雾、温度冲击等环境因素的影响。由于海洋环境中温度变化幅度小，涂层性能主要受湿热、光辐射、盐雾的影响：太阳光会引发涂料的氧化和水解，高温和高湿将促进这一过程，盐雾中的氯离子可以穿过涂层与底金属发生电化学反应，因此涂层老化速度的快慢，最主要是由热效应、光化学效应以及盐雾腐蚀作用决定。

经研究表明，湿热试验、光辐射试验、盐雾试验同热老化试验、温度冲击等其它实验室试验相比，具有特定的影响，进行这三种试验是必要的也难以被其它实验室试验所取代，将三种试验合理组合起来，涂层试验后的老化失效机理、性能变化趋势与自然环境中的试验结果最为接近，组合试验的加速效果也最好。因比本发明确定了湿热、光辐射试验和盐雾三种环境因素的实验室试验。

湿热试验、光辐射试验、盐雾试验的先后顺序对试验结果有影响，主要表现是试验前期的结果会不同。选择湿热试验-光辐射试验-盐雾试验这一先后顺序，主要考虑了两点：一是模拟实际环境条件的变化过程，二是有利于加快涂层劣化。在海洋自然环境中，每天凌晨前后的湿度值最高，随后在上、下午有阳光照射，盐雾试验会在涂层表明形成电解液膜，与阳光照射以外的时间里涂层表面的凝露状态很相似，所以盐雾试验安排在光辐射试验的后面，湿热试验前进行盐雾试验而不是光辐射试验，能够使湿热试验样品表面保留盐腐蚀介质，加快湿热试验期间温度、湿度和腐蚀介质对涂层的总和作用效能。

上述三项试验方法中的试验条件的选择主要考虑要有一定的成熟性，从方便操作、能利用目前试验设备开展试验来确定。经采用国家标准和国家军用标准的有关试验方法中的试验条件进行了多次试验对比表明，本发明确定的试验条件相对全面、严酷，能满足试验需要。

上述三项试验方法的循环试验需要的总时间，考虑以能反映涂层外观、颜色指标及力学性能等的变化规律为原则，经试验研究显示，10次循环即720小时基本上可以得出涂层性能变化的规律，并与海洋环境户外暴露试验18个月的涂层性能变化结果相比，本发明提供的涂层的模拟加速试验方法具有较好的模拟性、加速性和重现性。

在实施本发明提供的涂层的模拟加速试验方法时，对试验程序中的涂层试样制备、放置，试验设备，涂层试样在湿热试验、光辐射试验、盐雾试验之间的转换时间、取样，以及试验报告等可按现有的试验标准或有关技术文件要求进行；而涂层试样在试验前、试验中和试验后的检测项目和结果评定，外观及力学性能等的检测可按现有的检测标准或涂层材料的有关技术文件要求进行。

综上所述，本发明提供的用于涂层的海洋环境适应性考核的模拟加速试验方法合理、有效、快速，能够达到用实验室内短期试验，得到户外长期暴露试验结果的目的；解决了研制、使用双方的实际问题，有利于涂层材料的应用和推广。

附图说明

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的实施例1中采用涂层模拟加速试验方法得到的试样附着力变化曲线图；

图2为与本发明的实施例1对比进行的涂层海南户外暴露试验方法得到的试样附着力变化曲线图；

图3为本发明的实施例1中采用涂层模拟加速试验方法得到的试样色差△E值散点和回归直线图；

图4为与本发明的实施例1对比进行的涂层海南户外暴露试验方法得到的试样色差△E值散点和回归直线图；

图5为本发明的实施例2中采用涂层模拟加速试验方法得到的试样色差△a值变化曲线图；

图6为与本发明的实施例2对比进行的涂层海南户外暴露试验方法得到的试样色差△a值变化曲线图；

图7为本发明的实施例2中采用涂层模拟加速试验方法得到的试样色差△a值散点和回归直线图；

图8为本发明的实施例1中采用涂层模拟加速试验方法得到的试样色差△a值散点和回归直线图。

具体实施方式

实施例1：一种涂层的模拟加速试验方法，包括湿热试验、太阳辐射试验、盐雾试验，其特征在于：所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验按先后顺序组合，并进行循环。

所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验的循环次数为12个。

所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验一次循环的试验时间为72小时，其中：

所述湿热试验时间为24小时，试验条件为：2小时升温：30℃升到60℃，16小时高温高湿：60℃，相对湿度95％，2小时降温：60℃降到30℃，4小时低温高湿：30℃，相对湿度85％；

所述太阳辐射试验时间为24小时，试验条件为：20小时太阳辐射，光源：1120±47W/m²水冷式管状氙灯，温度：49±2℃，4小时关闭光源；

所述盐雾试验时间为24小时，试验条件为：盐溶液：5％NaCl，PH：6.5～7.2，温度：35±2℃，盐雾沉降：1～2ml/80cm².h，连续喷雾。

本实施例中，采用了以环氧树脂为重要成份的涂层试样进行试验，试样基材尺寸：85mm×95mm×2.0mm；涂层颜色为绿色；试验设备为：

湿热试验：SH050C湿热试验箱；

太阳辐射试验：SH60C氙灯耐气候试验箱；

盐雾试验：FY10E盐雾试验箱。

试验前对试样进行了初始性能检测，在完成一定循环次数后抽取一组试样3个按相关的检测标准进行有关性能检测：

GB1766-95《色漆和清漆涂层老化的评级方法》

GB11186.3-93《漆膜颜色的测定法》

GB5210-85《涂层附着力测定法拉开法》

试样在试验中的外观评定结果见表1，试样的附着力变化曲线见图1，试样的色差△E值检测结果见表2，△E为总色差值。

表1 试样在湿热--太阳辐射--盐雾循环试验中的外观评定结果

 

试验时间(h)	变色	粉化	起泡	生锈	综合评定
						0	0	0	0	0	0
72	0	0	0	0	0
						144	1	1	0	0	1
288	1	1	0	0	1
						432	2	2	0	0	2
576	2	2	0	1(S3)	2
						720	3	3	0	2(S2)	3
864	4	3	0	2(S3)	4

表2 试样色差△E值结果

此外，还采用了与本实施例相同的同一批次涂层试样进行了18个月的海南户外暴露试验场的自然环境试验，试样户外暴露朝向向南，与水平面呈45度角倾斜，试验后试样的附着力变化曲线见图2，试样的色差△E值检测结果见表2。

在整个试验过程中，试样没有出现开裂和脱落，变色是试样最重要的破坏形式。通过对表2的试样色差△E值数据的分析后，建立如下的老化模型：Y＝AX+B，并分别得到两种试验方式的色差值回归方程，其中，Y为色差值，A，B为常数，X为老化时间。A值即为老化速率，通过比较A值，可以得出两种试验方式对涂层影响的大小，将数据代入老化模型，得到的试样色差△E值散点和回归直线图，参见图3和图4。

湿热-太阳辐射-盐雾循环试验的色差值回归方程：Y＝0.0161X+1.5053

回归方程的拟合优度R＝0.922，R_0.01＝0.917，通过α＝0.01的显著性检验，拟合效果很好。

海南海边户外暴露试验的色差值回归方程：Y＝0.1568X+0.8145

回归方程的拟合优度R＝0.892，R_0.05＝0.811，通过α＝0.05的显著性检验，拟合效果良好。

通过回归得到了实验室内模拟加速试验和海南户外暴露试验的老化速率，分别是：湿热--太阳辐射--盐雾循环试验0.0161，海南户外暴露试验0.1568。由于海南户外暴露试验是以月为单位。而室内模拟加速试验是以小时为单位，通过换算得到如下的关系：

0.0161×24×30÷0.1568＝74

本实施例的试样的老化速率是海南户外暴露试样的74倍。

从图1和图2中试样的附着力变化曲线可知，本实施例的试样和海南户外暴露的自然环境试验的试样的附着力变化曲线的形态是基本相似的，并且呈现出基本相同的变化规律。

从以上分析可知，本实施例的涂层模拟加速试验方法对海洋自然环境试验方法具有较好的模拟性和加速性。

实施例2：一种涂层的模拟加速试验方法，本实施例除采用的试样涂层是与实施例1的试样不同批次的同种涂层外，所实施的模拟加速试验方法、试验没备、抽取试样检测等均与实施例1相同。试样在试验中的外观评定结果见表3；得到的试样色差△a值变化曲线见图5。

表3 试样在湿热--太阳辐射--盐雾循环试验中的外观评定结果

 

试验时间(h)	变色	粉化	起泡	生锈	综合等级
						0	0	0	0	0	0
72	0	0	0	0	0
						144	1	1	0	0	1
288	1	1	0	0	1
						432	2	1	0	0	1
576	3	2	0	0	2
						720	3	3	0	1(S3)	3
864	4	3	1	2(S3)	4

同实施例1一样，也采用了与本实施例相同的同一批次涂层试样进行了18个月的海南户外暴露试验场的自然环境试验，试样户外暴露朝向向南，与水平面呈45度角倾斜，得到的试样色差△a值变化曲线见图6。

在整个试验过程中，试样没有出现开裂和脱落，变色是试样最重要的破坏形式。因试样涂层颜色为绿色，色差△a为红、绿色度的表征量，变色主要是△a值的变化，所以采同色差△a值更为直观、准确。从图5和图6中试样的色差△a值变化曲线可知，本实施例的试样和海南户外暴露的自然环境试验的试样的色差△a值变化曲线的形态是基本相似的，并且呈现出基本相同的变化规律。

从以上分析可知，本实施例的涂层模拟加速试验方法对海洋自然环境试验方法同样具有较好的模拟性和加速性。

从表3和表1的外观评定结果可知，本实施例的试样和实施例1的试样在同样的模拟加速试验条件下，涂层的外观变化过程及状态基本相同。

再通过对本实施例的试样和实施例1的试样测得的色差△a值数据的分析后，建立如下的老化模型：Y＝AX+B，并分别得到两次试验的色差值一回归方程，其中，Y为色差△a八值，B为常数，X为老化时间，A值即为老化速率，通过比较A值，可以得出两次试验对涂层影响的程度，将数据代入老化模型，得到本实施例的试样色差△a值散点和回归直线图7，实施例1的试样色差△a值散点和回归直线图8。

本实施例的试样试验720小时色差△a的数据模型：

y_△a＝0.0032x+2.9576

回归方程的拟合优度：R＝0.7265，R_0.05＝0.8064，通过α＝0.10的显著性检验，拟合效果良好。

实施例1的试样试验720小时色差△a的数据模型：

y_验△a＝0.0061x+1.319

回归方程的拟合优度：R＝0.7592，R_0.05＝0.8064，通过α＝0.10的显著性检验，拟合效果良好。

因此，本实施例和实施例1所用的涂层的模拟加速试验方法对于试验结果相关性良好，具有较好的重现性。

此外，在本实施例和实施例1中，涂层试样在试验进行到10次循环结束后所检测到的性能数据，基本上可以得出涂层性能变化的规律，并已具有较好的重现性，也完全可以反映出对海洋自然环境试验方法所具有的模拟性和加速性。

Claims (3)

1、一种涂层的模拟加速试验方法，包括湿热试验、太阳辐射试验、盐雾试验，其特征在于：所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验按先后顺序组合，并进行循环。

2、如权利要求1所述的涂层的模拟加速试验方法，其特征在于：所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验的循环次数为10个以上。

3、如权利要求1或2所述的涂层的模拟加速试验方法，其特征在于：所述湿热试验、所述太阳辐射试验、所述盐雾试验一次循环的试验时间为72小时，其中：

所述湿热试验时间为24小时，试验条件为：2小时升温：30℃升到60℃，16小时高温高湿：60℃，相对湿度95％，2小时降温：60℃降到30℃，4小时低温高湿：30℃，相对湿度85％；

所述太阳辐射试验时间为24小时，试验条件为：20小时太阳辐射，光源：1120±47W/m²水冷式管状氙灯，温度：49±2℃，4小时关闭光源；

所述盐雾试验时间为24小时，试验条件为：盐溶液：5％NaCl，PH：6.5～7.2，温度：35±2℃，盐雾沉降：1～2ml/80cm².h，连续喷雾。

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