CN101480605A - 一种新型的活性炭纤维吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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本发明公开了一种新型的活性炭纤维吸附剂及其制备方法和应用，所述活性炭纤维吸附剂是在活性炭纤维表面负载有MoS2，所述制备方法如下：以活性炭纤维为载体，以七钼酸铵为前驱体，去离子水为溶剂配成浸渍液，所述活性炭纤维与七钼酸铵的质量比为1∶0.25～0.3，采用湿法浸渍法将七钼酸铵负载于所述的活性炭纤维中，再将浸渍有七钼酸铵的活性炭纤维于惰性气氛下加热至450～500℃氧化分解，即得MoO3－活性炭纤维，然后再在Ar/H2S气氛下，加热至800～825℃进行硫化，制得表面负载有MoS2的活性碳纤维，即为所述的活性炭纤维吸附剂。本发明所述的活性炭纤维吸附剂在作为脱除烟气中汞的吸附剂应用时表现出了很好的效果，且制备简单、过程易控。

Description

一种新型的活性炭纤维吸附剂及其制备方法和应用
(一)技术领域
本发明涉及一种新型的活性炭纤维吸附剂及其制备方法和应用，具体涉及其作为一种除汞吸附剂的应用。
(二)背景技术
汞由于它的剧毒性，生物富积性和难于捕捉而倍受关注。较低浓度的汞使农业减产，而较高浓度的汞引起作物死亡。汞在微生物的作用下转变成甲基汞。甲基汞是一种毒性比汞更强的物质，其造成的危害更大。汞一旦排入大气，会久存于环境中并造成长期的污染问题。大气环境中的汞很大部分来自人为活动。其中煤燃烧和垃圾焚烧产生的汞占绝大部分。
目前的烟气污染控制装置能较好地脱除二价汞和固态颗粒附着汞，但对零价汞的脱除效果却不明显。吸附剂喷射结合静电除尘器或布袋除尘器方法已成为目前最有前途的主动式汞排放控制研究方向。现有的控制汞排放的技术：洗选煤除汞技术、吸附剂喷射技术、常规污染物控制除汞技术等，仍局限于研究阶段。这些技术中没有一种能从废气中完全脱除汞，特别是零价汞。
因此，有必要开发一种更加有效的除汞吸附剂。
(三)发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种新型、高效的活性炭纤维吸附剂。
本发明所述的活性炭纤维吸附剂，是在活性炭纤维表面负载有MoS2，所述的活性炭纤维吸附剂按照如下方法制备得到：以活性炭纤维为载体，以七钼酸铵为前驱体，去离子水为溶剂配成浸渍液，所述活性炭纤维与七钼酸铵的质量比为1：0.25～0.3，采用湿法浸渍法将七钼酸铵负载于所述的活性炭纤维中，再将浸渍有七钼酸铵的活性炭纤维于惰性气氛下加热至450～500℃氧化分解，即得MoO3-活性炭纤维，然后再在Ar/H2S气氛下，加热至800～825℃进行硫化，制得表面负载有MoS2的活性炭纤维，即为所述的活性炭纤维吸附剂。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种制备上述活性炭纤维吸附剂的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种活性炭纤维吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
a)取活性炭纤维，用七钼酸铵水溶液充分浸渍，得到浸渍有七钼酸铵的活性炭纤维；所述活性炭纤维与七钼酸铵的质量比为1：0.25～0.3；
b)将浸渍有七钼酸铵的活性炭纤维在惰性气氛下加热至450～500℃，进行氧化分解，制得MoO3-活性炭纤维；
c)在Ar/H2S气氛下，将MoO3-活性炭纤维加热至800～825℃硫化，制得表面负载有MoS2的活性炭纤维，即为所述活性炭纤维吸附剂。
下面对上述制备方法作具体说明。
步骤a)中，所述的活性炭纤维常用的种类有粘胶基类、聚丙烯腈基类、酚醛基类和沥青基类，本发明优选粘胶基活性炭纤维。
在浸渍过程中，提高温度有助于提高浸渍效率，本发明所述的浸渍优选在40～50℃温度下进行24～48小时。
本发明中，所述的七钼酸铵溶液的浓度优选4～4.8mg/ml。
所述的活性炭纤维用七钼酸铵溶液充分浸渍后，七钼酸铵进入活性炭纤维的微孔中，但其表面也会残留有七钼酸铵，有可能会导致吸附孔道堵塞，影响吸附性能，故最好用去离子水反复冲洗加以除去，然后再进行步骤b)的操作。
步骤b)中，本发明所述的浸渍有七钼酸铵的活性炭纤维的加热氧化分解一般在管式炉中进行，所述的惰性气体优选Ar气。所述的氧化分解推荐在450～500℃进行3～4小时。在加热氧化分解过程中，会产生NH3废气，一般需配置稀盐酸溶液以便吸收分解时产生的尾气(NH3废气)。
步骤c)中，本发明所述的硫化推荐按照如下步骤进行：将MoO3-活性炭纤维置于管式炉中，在Ar/H2S气氛下，控制所述的Ar/H2S气氛中H2S和Ar的体积比为1：19～49，将MoO3-活性炭纤维加热至800～825℃硫化1～3.5小时，制得表面负载有MoS2的活性炭纤维。硫化过程中，可采用稀氢氧化钠溶液来吸收尾部的H2S废气。
本发明要解决的第三个技术问题是将所述的活性炭纤维吸附剂作为除汞吸附剂应用，从含汞烟气中脱除汞，尤其是其中的零价汞。
本发明所述的活性炭纤维吸附剂适用于烟气流中汞浓度为0.01～100mg/m3的范围内进行汞脱除，可获得很高的除汞效率；也适合于很宽的烟气温度范围，从环境温度至300℃，最好为100～200℃；既适用于气体成分较简单的烟气流如Hg、H2O、N2和CO2，也适用于气体组分复杂的烟气流如包含O2、CO2、SO2、NO、NO2、HCl、H2O和N2等多种酸性气体的烟气流，都可以获得很好的汞脱除效果。
在各实施条件下，本发明所述的活性炭纤维吸附剂对汞的吸附性能均远远好于未经处理的活性炭纤维。在吸附初始阶段，能使Hg0浓度迅速下降至0μg/m3，随后在此浓度水平维持较长时间，而远未达到饱和，具有很强的汞吸附性能。经计算本发明所述的活性炭纤维吸附剂的饱和吸附量可达上万数量级(μg Hg0/g吸附剂)，是脱除烟气中汞的一种高效吸附剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1)本发明所述的活性炭纤维吸附剂，以性能优良的活性炭纤维作为载体，在其表面负载了纳米尺度的MoS2。二硫化钼(MoS2)因具有良好的光、电、润滑、催化等性能，一直倍受人们的关注。所以当活性炭纤维表面负载了纳米尺度的MoS2后使其在许多性能上得到进一步提升，突出地表现在：吸附能力更强，反应活性高。因此，本发明所述的活性炭纤维吸附剂在作为脱除烟气中的汞的吸附剂应用时表现出了很好的效果。
2)本发明所述的活性炭纤维吸附剂的制备方法简单，容易实现。使用湿法浸渍法将七钼酸铵直接浸渍到活性炭纤维上，利用七钼酸铵高温分解的特性制得MoO3-活性炭纤维，再硫化后制得MoS2-活性炭纤维。与其他文献中提到制取MoS2的方法(如氨基化合物还原三氧化钼、钼的氧化物或羰基钼与S反应、硫化物热分解等)相比较，该制备方法更加方便直接，整个化学处理过程易于控制。
(四)附图说明
图1是本发明所述的活性炭纤维吸附剂的扫描电镜图。
图2是本发明所述的活性炭纤维吸附剂的能谱分析图。
图3是N2气氛下本发明所述的活性炭纤维吸附剂的吸附曲线。
图4是N2气氛下原始活性炭纤维的吸附曲线。
图5是N2气氛下MoO3-活性炭纤维吸附剂的吸附曲线。
图6为本发明所应用的烟气吸附装置的示意图。
(五)具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
实施例一
称取1g七钼酸铵置于烧杯中，加入去离子水搅拌使其溶解。将七钼酸铵溶液移入250ml容量瓶，定容，即制得浓度为4mg/ml的七钼酸铵溶液。取4g活性炭纤维(比表面积为1000m2/g的粘胶基活性炭纤维)置于250ml棕色广口瓶中，加入250ml七钼酸铵溶液。在40℃水浴条件下，吸附浸渍24小时后，用去离子水反复冲洗活性炭纤维。然后将其置于瓷舟内，在管式炉450℃，Ar气氛下(气流速度200ml/min)，加热分解3小时，即制得表面负载三氧化钼(MoO3)的活性炭纤维。在加热分解过程中，需配置稀盐酸溶液以吸收分解时产生的尾气(NH3废气)。
取0.5g MoO3-活性炭纤维置于瓷舟内，在管式炉800℃，Ar/H2S(Ar:H2S＝49:1)气氛下(气流速度200ml/min)，加热硫化1.5小时，即制得表面负载上MoS2的活性炭纤维吸附剂。硫化过程中，采用稀氢氧化钠溶液来吸收尾部的H2S废气。
实施例二
称取1g七钼酸铵置于烧杯中，加入去离子水搅拌使其溶解。将七钼酸铵溶液移入250ml容量瓶，定容，即制得浓度为4mg/ml的七钼酸铵溶液。取4g活性炭纤维(比表面积为1000m2/g的粘胶基活性炭纤维)置于250ml棕色广口瓶中，加入250ml七钼酸铵溶液。在45℃水浴条件下，静置吸附约24小时后，用去离子水反复冲洗活性炭纤维。然后将其置于瓷舟内，在管式炉450℃，Ar气氛下(气流速度200ml/min)，加热分解3.5小时，即制得表面负载三氧化钼(MoO3)的活性炭纤维。在加热分解过程中，需配置稀盐酸溶液以吸收分解时产生的尾气(NH3废气)。
取0.5g MoO3-活性炭纤维置于瓷舟内，在管式炉820℃，Ar/H2S(Ar:H2S＝19:1)气氛下(气流速度100ml/min)，加热硫化约1小时，即制得表面负载上MoS2的活性炭纤维吸附剂。硫化过程中，采用稀氢氧化钠溶液来吸收尾部的H2S废气。
实施例三
称取10g七钼酸铵置于烧杯中，加入去离子水搅拌使其溶解，配制浓度为4mg/ml的七钼酸铵溶液。取8g活性炭纤维(比表面积为1000m2/g的粘胶基活性炭纤维)置于500ml棕色广口瓶中，加入500ml七钼酸铵溶液。在50℃水浴条件下，静置吸附48小时后，用去离子水反复冲洗活性炭纤维。然后将其置于瓷舟内，在管式炉500℃，Ar气氛下(气流速度200ml/min)，加热分解4小时，即制得表面负载三氧化钼(MoO3)的活性炭纤维。在加热分解过程中，需配置稀盐酸溶液以吸收分解时产生的尾气(NH3废气)。
取5g MoO3-活性炭纤维置于瓷舟内，在管式炉825℃，Ar/H2S(Ar:H2S＝49:1)气氛下(气流速度1000ml/min)，加热硫化3.5小时，即制得表面负载上MoS2的活性炭纤维吸附剂。硫化过程中，采用稀氢氧化钠溶液来吸收尾部的H2S废气。
实施例四
称取10g七钼酸铵配制浓度为4mg/ml的七钼酸铵溶液。取8g活性炭纤维(比表面积为1000m2/g的粘胶基活性炭纤维)置于500ml棕色广口瓶中，加入500ml七钼酸铵溶液。在50℃水浴条件下，静置吸附48小时后，用去离子水反复冲洗活性炭纤维。然后将其置于瓷舟内，在管式炉500℃，Ar气氛下(气流速度200ml/min)，加热分解4小时，即制得表面负载三氧化钼(MoO3)的活性炭纤维。在加热分解过程中，需配置稀盐酸溶液以吸收分解时产生的尾气(NH3废气)。
取5g MoO3-活性炭纤维置于瓷舟内，在管式炉825℃，Ar/H2S(Ar:H2S＝19:1)气氛下(气流速度1000ml/min)，加热硫化约1.5小时，即制得表面负载上MoS2的活性炭纤维吸附剂。硫化过程中，采用稀氢氧化钠溶液来吸收尾部的H2S废气。
图1为表面负载有MoS2的活性炭纤维吸附剂的扫描电镜图，可知MoS2主要以纳米尺度的颗粒状附着在活性炭纤维表面上，粒度分布比较均匀。图2为表面负载有MoS2的活性炭纤维吸附剂的能谱分析图，表2为表面负载有MoS2的活性炭纤维吸附剂的元素分析含量表，可知Mo元素和S元素含量较高，说明活性炭纤维表面负载了一定量的MoS2。
本发明将应用实施例、比较例一、比较例二所说的活性炭纤维吸附剂置于一种烟气汞吸附装置，通入含汞烟气，使活性炭纤维吸附剂充分吸附含汞烟气中的汞(吸附时间见各实施例)。
本发明所述的烟气汞吸附装置，如图6，由上玻璃管1和下玻璃管2相互啮合构成，所述的上玻璃管1的进气口11和下玻璃管2的出气口21都呈现束口状，所述的上玻璃管1内设置有镂空上挡板3，所述的下玻璃管2内设置有镂空下挡板4，所述的上挡板3的下方和下挡板4上方都设置有可拆卸的玻璃棉层5，所述的上挡板3和下挡板4之间留有可放置固体吸附剂的空腔6。所述的上玻璃管1和下玻璃管2的外壁，都设置有突起的挂钩7。所述的上玻璃管1的端口12***所述的下玻璃管2的端口22，所述的端口接触表面有磨砂层，这样使端口连接处啮合更加紧密，防止漏气。试验过程中可拆分上、下玻璃管1、2，更换玻璃棉层5或填装吸附剂层，以构成固定吸附床。上玻璃管与下玻璃管内径均为20mm，长度均为70mm，所述的上挡板或下挡板为4片厚度为3～4mm的扇形石英玻璃片，放射状均匀布置在玻璃管内，所述的上挡板到下挡板的距离是110mm。所述的上挡板或下挡板固定在距离上玻璃管的束口或下玻璃管的束口15mm～20mm处。使用时上挡板的下方或下挡板的上方布置新的上玻璃棉层和下玻璃棉层，厚度各自为25mm。
应用实施例
取0.015g所述表面负载有MoS2的活性炭纤维吸附剂，在N2气氛下，含汞烟气流量为1L/min，初始Hg0浓度为67.3μg/m3，吸附温度130℃，进行Hg0吸附实验。吸附曲线如图3所示，在吸附初始阶段，Hg0浓度从67.3μg/m3迅速下降至0μg/m3，随后在0μg/m3浓度水平上下振荡。在41小时吸附过程中，Hg0浓度缓慢上升至5μg/m3附近，MoS2-活性炭纤维吸附量仍未达到饱和，还具有很强的汞吸附性能。经计算MoS2-活性炭纤维的饱和吸附量可达上万数量级(μgHg0/g吸附剂)，是脱除烟气中零价汞的一种高效吸附剂。
比较例一
取0.015g原始活性炭纤维(未经化学浸渍)进行对比试验，在N2气氛下，含汞烟气流量为1L/min，初始Hg0浓度为114μg/m3，吸附曲线如图4所示。吸附初始阶段，Hg0浓度从114μg/m3迅速下降，接近0μg/m3，随后再缓慢上升，经过大约1小时的吸附，原始活性炭纤维被穿透，可见其对零价汞有一定吸附性能，但效果一般。从表2各吸附剂样品的单位吸附量表中可知，MoS2-活性炭纤维与原始活性炭纤维相比，其汞吸附性能获得很大程度的提升。因此，MoS2-活性炭纤维是一种高效汞吸附剂。
比较例二
取0.015g所述MoO3-活性炭纤维进行对比试验，在N2气氛下，含汞烟气流量1L/min，初始Hg0浓度为76.1μg/m3，吸附曲线如图5所示。吸附开始后，Hg0浓度从76.1ug/m3下降到46.5ug/m3，随后缓慢上升，经过大约2.5小时的吸附，Hg0浓度回升的幅度不是很大，仍具有一定吸附能力。与原始活性炭纤维相比，MoO3-活性炭纤维在初始吸附时浓度下降程度不是很大，但是其吸附持续时间较原始活性炭纤维长，因而，MoO3-活性炭纤维的汞吸附性能较原始活性炭纤维有所提升，但与硫化后样品MoS2-活性炭纤维相比还有很大差距。此外，从表2的单位吸附量数据比较也可获得同样结论。因此，MoS2-活性炭纤维是一种高效的汞吸附剂。
表1 MoS2-活性炭纤维的元素含量表
 
元素 C N O S Mo 其他
含量(％) 56.97 4.53 11.51 9.20 17.78 0.01
表2 各吸附剂样品的单位吸附量表
 
吸附剂 烟气成分 单位吸附量(μg/g) 折算单位吸附量(μg/g)
原始活性炭纤维 N2 172.13 166.09
MoS2-活性炭纤维 N2 9892.67 16871.2
MoO3-活性炭纤维 N2 211.49 302.13
注：折算单位吸附量---由于汞管的渗透速率受到渗透温度和载气气流的影响较大，因此各样品吸附的汞初始浓度有所差异，为在同一初始浓度水平下比较各吸附剂的吸附能力，均将各样品的单位吸附量值折算到110μg/m3的初始汞浓度水平。

Claims (10)

1、一种活性炭纤维吸附剂，其特征在于所述活性炭纤维吸附剂是在活性炭纤维表面负载有MoS2，所述活性炭纤维吸附剂按照如下方法制备：以活性炭纤维为载体，以七钼酸铵为前驱体，去离子水为溶剂配成浸渍液，所述活性炭纤维与七钼酸铵的质量比为1：0.25～0.3，采用湿法浸渍法将七钼酸铵负载于所述的活性炭纤维中，再将浸渍有七钼酸铵的活性炭纤维于惰性气氛下加热至450～500℃氧化分解，即得MoO3-活性炭纤维，然后再在Ar/H2S气氛下，加热至800～825℃进行硫化，制得表面负载有MoS2的活性炭纤维，即为所述的活性炭纤维吸附剂。
2、一种如权利要求1所述的活性炭纤维吸附剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
a)取活性炭纤维，用七钼酸铵水溶液充分浸渍，得到浸渍有七钼酸铵的活性炭纤维；所述活性炭纤维与七钼酸铵的质量比为1：0.25～0.3；
b)将浸渍有七钼酸铵的活性炭纤维在惰性气氛下加热至450～500℃，进行氧化分解，制得MoO3-活性炭纤维；
c)在Ar/H2S气氛下，将MoO3-活性炭纤维加热至800～825℃硫化，制得表面负载有MoS2的活性炭纤维，即为所述活性炭纤维吸附剂。
3、如权利要求2所述的活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于步骤a)所述的浸渍是在40～50℃温度下进行24～48小时。
4、如权利要求2所述的活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于步骤a)所述的七钼酸铵水溶液的浓度在4～4.8mg/ml。
5、如权利要求2～4之一所述的活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于步骤a)所述的活性炭纤维用七钼酸铵溶液充分浸渍后，用去离子水反复冲洗，然后再进行步骤b)的操作。
6、如权利要求2所述的活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于步骤b)所述的惰性气体为Ar气。
7、如权利要求2所述的活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于步骤b)所述的氧化分解的反应时间为3～4小时。
8、如权利要求2所述的活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于步骤c)所述的硫化按照如下步骤进行：将MoO3-活性炭纤维置于管式炉中，在Ar/H2S气氛下，控制所述的Ar/H2S气氛中H2S和Ar的体积比为1：19～49，将MoO3-活性炭纤维加热至800～825℃硫化1～3.5小时，制得表面负载有MoS2的活性炭纤维。
9、如权利要求1所述的活性炭纤维吸附剂作为除汞吸附剂的应用。
10、如权利要求9的应用，其特征在于所述的汞为零价汞。
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