CN101439409B - 氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其是在氢化脱氢工艺中在氢化和脱氢工序中分别加入降氧剂，并在生产过程中实行全程空气湿度控制使得生产场所湿度不高于40％，从而生产出氧含量较低的优质的钛粉产品。利用本发明工艺生产的-60目钛粉，氧含量0.15％，氮含量0.02％。

Description

氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺 

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，特别是有色金属钛粉的冶金。 

背景技术

钛粉粉末冶金是最现代化的工艺过程，它能够取得具有各种性能的制品，应用在国民经济的各个领域。近年来人们一直在大力开发航空和航天工业用的形状复杂零件的加工工艺和生产技术。最有代表性的就是经过多年来国内外对钛粉钛合金粉未冶金方法的研究表明，钛粉及钛合金粉制造的配件在航天航空和汽车工业有着广阔的前景，但对钛粉的要求是越来越高。低氧、高纯度。粒度愈小，结晶速度愈快，其组织结构亦愈好，也使得制得的零件各种性能更优良。钛粉粉未冶金另一个大方面的应用方面是由钛及其钛合金粉未制各种用途的多孔过滤材料，用于食品、化工和医药等许多工业部门。 

钛粉是指尺寸小于1mm的金属钛颗粒，其性能综合了金属钛块的特性和粉未体的共性。钛粉具有大的表面自由能，所以比金属钛块的特性和粉未体的共性更活泼，更易和其他元素或化合物反应，其纯度和性能上取决于制取的方法及其工艺条件。 

常规的氢化脱氢法(简称HDH法)是目前钛粉制备的最普遍的方法，其主要工序包括首先对原料氢化，然后在真空下脱氢，这样的工艺生产钛粉含氧高，一直是该行业的难题。在氢化过程中，由于氢 气中含有一定量的氧气、水和氮气，在高温下钛与氧和氮化合生成氧化钛和氮化钛，使生产的钛粉的氧含量和氮含量升高。在脱氢工艺中，由于脱氢时间较长，真空设备无可避免的要发生渗气现象，渗入的空气会使钛粉氧化和氮化，同样使生产的钛粉的氧含量和氮含量升高。在生产的氢化出炉、脱氢出炉、制粉、混料、包装、存放等过程中由于钛粉的表面积较大，易吸附空气中的水分，形成水的吸附层，温度越大空气中时间越长吸附量越大，这样也使钛粉中含氧量上升。以上三个方面形成生产的钛粉产品氧、氮含量高，而且产品质量不易控制，钛粉产品质量不稳定。 

发明内容

本发明目的是提出一种氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，以克服现有工艺无法解决杂质气体比如氧气、氮气对钛粉纯度的影响。 

氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其是在采用氢化脱氢法制备钛粉时在氢化和脱氢工序中利用降氧剂吸收原料和设备中的杂质气体，并在生产钛粉过程中实行全程空气湿度的控制使得湿度(相对湿度)不高于40％。 

本发明在氢化和脱氢工序中采用不同的降氧剂，且脱氢工序中降氧剂比氢化时降氧剂活泼；氢化时降氧剂装在氢化炉口位置使氢化时氢气先进入降氧剂，再进行原材料的氢化；脱氢工序中降氧剂装入炉前使其产生还原气氛，防止料的氧化并起到脱氧的效果。 

本发明采用降氧剂为活泼性温度在650℃不低于金属钛的金属或合金。氢化工序降氧剂其形状为片状或粒状，且其熔点要高于800℃ 度。脱氢工序降氧剂其形状为片状或粒状，且其熔点要低于1200℃度。氢化工序降氧剂是钛或者钛合金或其他具有较强还原性合金。脱氢工序降氧剂是铝或镁或镁铝合金，或具有强还原性能在650℃度以上在真空中形成气态的金属或合金。 

本发明优点是在氢化和脱氢工序中采用金属吸收原料和设备内的杂质气体氧气和氮气，保证了反应在低氧环境下进行，同时对产品生产过程中实行了全程湿度控制，使湿度不高于40％，降低了空气中氧气对钛粉表面的氧化。利用本发明工艺生产的-60目钛粉，氧含量0.15％，氮含量0.02％。 

附图说明

图1为本发明工艺流程图。 

具体实施方式

附图1给出了氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺的流程，简单的说是在氢化时加入了降氧剂1；在脱氢时加入了降氧剂2；在产品生产过程中实行了全程湿度控制。 

生产钛粉过程中有三个主要增氧过程，氢化时的增氧。主要是氢化时由于氢气中含有一定量的氧气、水的氮气，在高温下这些氧气水和氮气与钛化合生成氧化钛和氮化钛，使产品中的氧和氮升高，从而影响了产品的质量，所以必须除去氢气中的氧和氮。氢气在进行了净化后，氢气中的氧氮浓度有所降低，但仍然含有一定量的氧和氮不能完全清除。在氢化时加入降氧剂1，目的是在高温下氧和氮先与降氧剂发生化学反应，保护钛不被氧化。从而降低了钛粉中的氧氮含量。 

在氢化钛粉脱氢时，在高温和高真空度条件下，罐中残留的空气中含有一定量的氧气和氮气，其次是脱氢时间较长，在近20个小时的脱氢中，任何真空设备都具有一定渗气现象，渗进入的空气也可以把钛氧化和氮化，我们在脱氢中加入降氧剂2，罐中残留的空气和渗进入的空气与降氧剂发生化学反应。从而钛不被氧化和氮化。 

本发明采用降氧剂为活泼性不低于金属钛的金属或合金。氢化工序降氧剂其形状为片状或粒状，且其熔点要高于800℃度。脱氢工序降氧剂其形状为片状或粒状，且其熔点要低于1200℃度。氢化工序降氧剂是钛或者钛合金或其他具有较强还原性合金。脱氢工序降氧剂是铝或镁或镁铝合金，或具有强还原性能在650℃度以上在真空中形成气态的金属或合金。 

钛粉生产是在空气中进行的，空气中湿度在发生变化，湿度较高时，易被表面积大的钛粉吸收或吸附。造成了钛粉的表面氧化和氮化，吸附在表面水使钛粉水份含量增大。所以必须在生产进程中对空气的湿度加以控制。本项目采用湿度控制***，使钛粉生产在全程湿度控制下生产。保证了产品质量。要求全程湿度控制在相对湿度在40％以下。 

具体流程如下： 

原材料处理分级：所用原材料为海绵钛，对所用的原材料进行分检，将原材料中的氧化料检出，并按照粒度大小进行分级，更于氢化吸氢的定量和定时。 

氢化装炉：将分级好的原材料装炉，装炉时将料装入加热区。 

装入脱氧剂1：装入降氧剂时，要让氢化时氢气先进入脱氧剂，再进行原材料的氢化，以减少原料的氧化。为质量控制工序。 

原料氢化：氢化过程是在一定的温度和压力下进行，温度和给氢量的压力大小由粒度而定。 

氢化制粉：制取一定粒度的粉，调节制粉机制取合格粒度的粉。 

氢化粉装炉：装炉时将料装入加热区，料要装均匀。 

装入降氧剂2：降氧剂装入炉前，产生还原气氛，防止料的氧化。并起到脱氧的效果。为质量控制工序。 

真空脱氢：脱氢是在一定的温度和较高的真空度下进行，通过对温度和真空度的控制可以控制产品中的氢含量。为质量控制工序。 

产品检验包装：产品进行检验，通过对产品中各化学成分的分析、粒度分布分析，对产品进行定级，并分类，包装成为成品。 

生产车间装有除湿***控制湿度在40％以下，制粉车间也装有除湿***，控制湿度在40％以下。 

Claims (7)

1.氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其特征是在采用氢化脱氢法制备钛粉时在氢化和脱氢工序中利用降氧剂吸收原料和设备中的杂质气体，并在生产钛粉过程中实行全程空气湿度的控制使得相对湿度不高于40％。

2.根据权利要求1所述的氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其特征是在氢化和脱氢工序中采用不同的降氧剂，且脱氢工序中降氧剂比氢化时降氧剂活泼；氢化时降氧剂装在氢化炉口位置使氢化时氢气先进入降氧剂，再进行原材料的氢化；脱氢工序中降氧剂装入炉前使其产生还原气氛，防止料的氧化并起到脱氧的效果。

3.根据权利要求1或2所述的氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其特征是降氧剂为活泼性在温度650℃不低于金属钛的金属或合金。

4.根据权利要求3所述的氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其特征是氢化工序降氧剂其形状为片状或粒状，且其熔点要高于800℃度。

5.根据权利要求3所述的氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其特征是脱氢工序降氧剂其形状为片状或粒状，且其熔点要低于1200℃度。

6.根据权利要求4所述的氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其特征是氢化工序降氧剂是钛或者钛合金或其他具有较强还原性合金。

7.根据权利要求5所述的氢化脱氢法低氧高纯钛粉生产工艺，其特征是脱氢工序降氧剂是铝或镁或镁铝合金，或具有强还原性能在650℃度以上在真空中形成气态的金属或合金。

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