CN101437601A - 含金属-有机骨架材料的封闭可逆呼吸装置 - Google Patents
含金属-有机骨架材料的封闭可逆呼吸装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及使用一种多孔金属－有机骨架从封闭或部分封闭***内的呼吸空气中脱除二氧化碳和任选的水的方法，具有至少一个呼吸装置的这类***及其用途，以及再生多孔金属－有机骨架材料的方法。
Description
本发明涉及使用一种多孔金属-有机骨架材料从封闭或部分封闭***内的呼吸空气中脱除二氧化碳和，如果合适，脱除水的方法，具有至少一个呼吸装置的该类***及其用途以及再生多孔金属-有机骨架材料的方法。
在封闭或部分封闭的***中，由于氧气供应有限，例如，如果某人想留在***中的时间超出***体积可提供的氧气供应许可时间，则必须补充氧气。
在此情况下，空气或氧气通常由相应的压力容器如压力储气瓶提供。
例如，潜水员潜水时，如果潜水员希望在水下待相对较长的时间，则除了戴潜水面罩外，还需同时携带氧气瓶。
在此情况下，一般通过一个呼吸嘴从压力储气瓶向潜水员送氧气，供潜水员呼吸用。呼出的空气被释放到四周的水中。通过这种方式，潜水员待在水下的时间要长于潜水面罩内空气体积可支持的时间。
尽管如此，潜水员待在水下的时间仍受压力储气瓶体积限制。进一步优化并相应延长水下停留时间的一种可能途径是另外使用一种适合于从呼出空气中脱除所含二氧化碳的吸附剂，采用这种方式将含剩余氧气的空气重新送回供呼吸用。
该类带有吸附剂的***在现有技术中已为人所公知。EP-A 0782953、DE-A 197 167 49及DE-A 198 16 373中描述了此类***的实例。
现有技术中描述的可用吸附剂包括不同的材料。例如，GB-A 1 438 757中，在潜水装置中使用了碱石灰床。
例如，在WO-A 01/83294中描述了一种呼吸装置，其中可以通过加热或降低二氧化碳压力使二氧化碳吸收剂再活化。所提及的该种吸收剂的一个实例为氢氧化钙。
DE-A 33 03 420描述了从CO2提纯呼吸空气的方法和装置，其中用分子筛作为吸附剂，该分子筛可以通过变压方法再生。
最后，在EP-A 1 155 728中描述了一些特殊的吸附剂。这些吸附剂为氨基-甲基化珠状聚合物。
尽管在现有技术中已提供了很多吸附剂，但仍然需要其它更为优化的吸附剂来从呼吸空气中脱除二氧化碳和，如果合适，脱除水。
因此，本发明的一个目的是提供进一步改进的吸附剂，供上述方法和装置使用。
本发明的目的可通过一种从封闭或部分封闭***内的呼吸空气中脱除二氧化碳和，如果合适，脱除水的方法来实现，该方法包括以下步骤：
-使呼吸空气与一种多孔金属-有机骨架材料相接触，其中所述骨架材料包含至少一种通过配位作用与至少一种金属离子结合的至少二齿有机化合物。
本发明的目的可进一步通过一个封闭或部分封闭***来实现，该***包括至少一个呼吸装置和一个呼吸面罩、一套呼吸服装或其它生命支持***，进一步包括一种多孔金属-有机骨架材料，该骨架材料包含至少一种通过配位作用与至少一种金属离子结合的至少二齿有机化合物。
这是因为已发现在包括至少一个呼吸装置的封闭或部分封闭***中以及在从呼吸空气中脱除二氧化碳和，如果合适，脱除水的方法中，使用多孔金属-有机骨架材料的脱除效率尤其高，而且该材料还可以容易地再生。
为了实施本发明脱除二氧化碳和，如果合适，脱除水的方法，特别可采用一个封闭或部分封闭***，该***包括至少一个呼吸装置和一个呼吸面罩、一套呼吸服装或其它生命支持***。
封闭***尤其指没有对从中可引入或取出大气氧的环境开放的那些。
部分封闭***尤其指那些不可从环境向***引入大气氧的***。
原则上，所考虑的封闭或部分封闭***的环境为任何不含环境气体的环境，或是任何有环境气体的环境，但吸入环境气体无法维持生命或是无法保证人类或其它高等动物不受伤害。
不含环境气体的环境例如在水下或是太空中。
吸入后无法维持生命或是无法保证人类或其它高等动物不受伤害的环境气体的实例有：用于呼吸的氧气含量或分压过低和/或含有其它有害成分的空气。
举例来说，呼吸面罩可以是一种潜水用面罩，即潜水面罩。然而，类似地，呼吸面罩也可以是一种呼吸防护面罩，如在火灾、化学事故、喷漆或处理危险化学品或生物材料时、极限登山中、高空中(如在飞机中)等场合使用的呼吸防护面罩。此外，该类***还可以包括防护服。此外，此生命支持***还可以是头盔。通常该头盔也可与相应的防护服结合在一起。常提到的与此有关的设备为全身防护服。在此上下文中也可提及太空服。类似地，它还可以是用于建筑物内空间或通道的***，如防护空间；或是用于交通设备如潜艇、飞机等中的空间或通道的***；或是用于隧道或矿井等中的***。
封闭或部分封闭的***还可另外配备一个内有多孔金属-有机骨架材料的过滤器，其中多孔金属-有机骨架材料至少为吸附剂床的一部分。类似地，也可以含有其它吸附剂，如沸石。
过滤器可以是可更换的，或可以固定安装在***中。可使用的过滤器在现有技术中已为人所公知。这同样是现有技术中已知***的典型组成部分。
优选采用本发明的封闭或部分封闭***从呼吸空气中脱除二氧化碳和，如果合适，脱除水。在此情况下，有利的是除了CO2，还可以脱除呼吸空气中存在的水。但是，这不是进行CO2吸附的前提条件。
此外，采用多孔金属-有机骨架材料也是有利的，因为它可以容易地再生。
因此，本发明进一步涉及一种从如上所述封闭或部分封闭***中再生多孔金属-有机骨架材料的方法，该方法包括以下步骤：
-如合适，取出金属-有机骨架材料；并且
-用一种气体冲击骨架材料。
例如该气体可以是空气、氮气、惰性气体或其混合物。例如，适用的惰性气体为氦气或氩气。
举例来说，可以简单地使气体流过金属-有机骨架材料进行再生。但是优选在变压和/或变温吸附情况下进行再生。
因此，在实施本发明的再生方法时，优选以伴随改变至少一个选自压力和温度的参数的方式来进行冲击。
在本发明的上下文中，“压力”一词理解为总压和/或二氧化碳分压。
金属-有机骨架材料的再生可以在本发明的封闭或部分封闭***使用期间进行。
使用的多孔金属-有机骨架材料为现有技术中的公知材料。例如，A.R.Millward等人在J.Am.Chem.Soc.127(2005)，17998-17999中已描述了多孔金属-有机骨架材料用于储存二氧化碳的适用性。
这种多孔金属-有机骨架材料包含至少一种至少二齿有机化合物，该化合物通过配位作用与金属离子结合。例如，在US 5 648 508、EP-A-0 790 253中；M.O′Keeffe等人在J.Sol.State Chem.，152(2000)，第3～20页中；H.Li等人在Nature，402(1999)，第276页中；M.Eddaoudi等人在Topicsin Catalysis 9(1999)，第105～111页中；B.Chen等人在Science，291(2001)，第1021～1023页中；以及DE-A-101 11 230中都描述了这种金属-有机骨架材料(MOF)。
本发明的金属-有机骨架材料带有孔，尤其是微孔和/或中孔。微孔定义为那些直径为2nm或更小的孔，中孔定义为那些直径为2-50nm的孔，二者都符合Pure & Applied Chem.57(1985)，第603-619页，特别是第606页所述的定义。可以通过吸附测量检测微孔和/或中孔的存在，此类测量依照DIN 66131和/或DIN 66134所述方法测量金属-有机骨架材料在77K下对氮气的吸附能力。
采用Langmuir模型(DIN 66131，66134)计算得到的粉状金属-有机骨架材料的比表面积优选为大于5m2/g，更优选大于10m2/g，更优选大于50m2/g，更进一步优选大于500m2/g，更进一步优选大于1000m2/g，尤其优选大于1500m2/g。
金属-有机骨架材料成型体比表面积较低，但优选比表面积大于10m2/g，更优选大于50m2/g，更进一步优选大于500m2/g。
本发明骨架材料中的金属组分优选选自Ia、IIa、IIIa、IVa到VIIIa族以及Ib到VIb族。尤其优选Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、Fe、Ro、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Hg、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、As、Sb和Bi。更优选Zn、Cu、Ni、Pd、Pt、Ru、Rh和Co。尤其优选Zn、Al、Ni和Cu。对于这些元素的离子，尤其需要提及的那些为Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Sc3+、Y3+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、V4+、V3+、V2+、Nb3+、Ta3+、Cr3+、Mo3+、W3+、Mn3+、Mn2+、Re3+、Re2+、Fe3+、Fe2+、Ru3+、Ru2+、Os3+、Os2+、Co3+、Co2+、Rh2+、Rh+、Ir2+、Ir+、Ni2+、Ni+、Pd2+、Pd+、Pt2+、Pt+、Cu2+、Cu+、Ag+、Au+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Tl3+、Si4+、Si2+、Ge4+、Ge2+、Sn4+、Sn2+、Pb4+、Pb2+、As5+、As3+、As+、Sb5+、Sb3+、Sb+、Bi5+、Bi3+和Bi+。
“至少二齿有机化合物”一词指的是这样一种有机化合物，该有机化合物含有至少一个官能基团，该官能基团可与给定的金属离子形成至少两个配位键，优选两个配位键，和/或与两个或更多个金属原子，优选两个金属原子在每种情况下形成一个配位键。
作为通过其形成所述配位键的官能基团，特别提及下列官能基团作为例子：-CO2H、-CS2H、-NO2、-B(OH)2、-SO3H、-Si(OH)3、-Ge(OH)3、-Sn(OH)3、-Si(SH)4、-Ge(SH)4、-Sn(SH)3、-PO3H、-AsO3H、-AsO4H、-P(SH)3、-As(SH)3、-CH(RSH)2、-C(RSH)3、-CH(RNH2)2、-C(RNH2)3、-CH(ROH)2、-C(ROH)3、-CH(RCN)2、-C(RCN)3，其中R例如可以优选为含有1、2、3、4或5个碳原子的亚烷基，例如亚甲基、亚乙基、正亚丙基、异亚丙基、正亚丁基、异亚丁基、叔亚丁基或正亚戊基；或是芳基，该芳基含有1或2个芳香核，如2个C6环，如果合适，这两个C6环可以稠合并且彼此相互独立地可以适当地各自被至少一个取代基取代，和/或彼此独立地各自可以包含至少一个杂原子，如N、O和/或S原子。根据类似的优选实施方案，也可提及不含上述基团R的官能基团。在此情况下，尤其可提及-CH(SH)2、-C(SH)3、-CH(NH2)2、-C(NH2)3、-CH(OH)2、-C(OH)3、-CH(CN)2或-C(CN)3。
原则上，只要保证带这些官能基团的有机化合物能够生成配位键并适合制备骨架材料，至少两个该官能基团可与任何合适的有机化合物键合。
含有至少两个官能基团的有机化合物优选衍生自一种饱和或不饱和的脂族化合物或一种芳族化合物，或是一种既是脂族又是芳族的化合物。
脂族化合物，或既是脂族又是芳族化合物的脂族部分可以是线性的和/或支链的和/或环状的，每种化合物也可以有多个环。脂族化合物，或既是脂族又是芳族化合物的脂族部分更优选包含1-15个碳原子，更优选1-14个碳原子，更优选1-13个碳原子，更优选1-12个碳原子，更优选1-11个碳原子，尤其优选1-10个碳原子，例如包含1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个碳原子。在此情况下，尤其优选甲烷、金刚烷、乙炔、乙烯或丁二烯。
芳族化合物，或既是芳族又是脂族化合物的芳族部分可以具有一个或多个核，如2、3、4或5个核，核可以相互独立存在，和/或至少两个核以稠合形式存在。尤其优选芳族化合物或既是芳族又是脂族化合物的芳族部分有1、2或3个核，尤其优选有1或2个核。此外，所述化合物中的各个核彼此独立地可以含有至少一个杂原子，例如N、O、S、B、P、Si、Al原子，优选N、O和/或S原子。更进一步优选芳族化合物或既是芳族又是脂族化合物的芳族部分包含1或2个C6核，两个C6核可以彼此独立存在或以稠合形式存在。尤其要提到的芳族化合物为苯、萘和/或联苯和/或联吡啶和/或吡啶。
尤其优选至少二齿有机化合物衍生自二羧酸、三羧酸或四羧酸，或它们的含硫类似物。含硫类似物为-C(＝O)SH官能基团及其互变异构体和C(＝S)SH官能基团，可用它们来替代一个或多个羧酸基团。
本发明上下文中，“衍生自”一词的含义是骨架材料中至少二齿有机化合物可以以部分或完全脱质子化的形式存在。此外，该至少二齿有机化合物可含有其它的取代基，例如-OH、-NH2、-OCH3、-NH(CH3)、-N(CH3)2、-CN以及卤化物。
例如，在本发明的上下文中，可以提及二羧酸，例如：
草酸、琥珀酸、酒石酸、1，4-丁烷二甲酸、4-氧代吡喃-2，6-二甲酸、1，6-己烷二甲酸、癸烷二甲酸、1，8-十七烷二甲酸、1，9-十七烷二甲酸、十七烷二甲酸、乙炔二甲酸、1，2-苯二甲酸、2，3-吡啶二甲酸、吡啶-2，3-二甲酸、1，3-丁二烯-1，4-二甲酸、1，4-苯二甲酸、对苯二甲酸、咪唑-2，4-二甲酸、2-甲基喹啉-3，4-二甲酸、喹啉-2，4-二甲酸、喹喔啉-2，3-二甲酸、6-氯喹喔啉-2，3-二甲酸、4，4′-二氨基苯基甲烷-3，3′-二甲酸、喹啉-3，4-二甲酸、7-氯-4-羟基喹啉-2，8-二甲酸、二亚氨基二甲酸、吡啶-2，6-二甲酸、2-甲基咪唑-4，5-二甲酸、噻吩-3，4-二甲酸、2-异丙基咪唑-4，5-二甲酸、四氢吡喃-4，4-二甲酸、苝-3，9-二甲酸、苝二甲酸、Pluriol E 200二甲酸、3，6-二氧杂-辛烷二甲酸、3，5-环己二烯-1，2-二甲酸、辛烷二甲酸、戊烷-3，3-甲酸、4，4′-二氨基-1，1’-联苯-3，3′-二甲酸、4，4′-二氨基联苯-3，3′-二甲酸、联苯胺-3，3′-二甲酸、1，4-双(苯基氨基)苯-2，5-二甲酸、1，1-联萘基-5，5’-二甲酸、7-氯-8-甲基喹啉-2，3-二甲酸、1-苯胺基蒽醌-2，4′-二甲酸、聚四氢呋喃-250-二甲酸、1，4-双(羧甲基)-哌嗪-2，3-二甲酸、7-氯喹啉-3，8-二甲酸、1-(4-羧基)苯基-3-(4-氯)苯基吡唑啉-4，5-二甲酸、1，4，5，6，7，7-六氯-5-降冰片烯-2，3-二甲酸、苯基茚满二甲酸、1，3-二苄基-2-氧代咪唑烷-4，5-二甲酸、1，4-环己烷二甲酸、萘-1，8-二甲酸、2-苯甲酰基苯-1，3-二甲酸、1，3-二苄基-2-氧代咪唑烷-4，5-顺-二甲酸、2.2′-联喹啉-4，4′-二甲酸、吡啶-3，4-二甲酸、3，6，9-三氧杂十一烷二甲酸、O-羟基二苯甲酮二甲酸、Pluriol E 300二甲酸、Pluriol E 400二甲酸、PluriolE 600二甲酸、吡唑-3，4-二甲酸、2，3-吡嗪二甲酸、5，6-二甲基-2，3-吡嗪二甲酸、4，4′-二氨基二苯醚二亚氨基二甲酸、4，4′-二氨基二苯甲烷二亚氨基二甲酸、4，4′-二氨基二苯砜二亚氨基二甲酸、2，6-萘二甲酸、1，3-金刚烷二甲酸、1，8-萘二甲酸、2，3-萘二甲酸、8-甲氧基-2，3-萘二甲酸、8-硝基-2，3-萘甲酸、8-磺基-2，3-萘二甲酸、蒽-2，3-二甲酸、2′，3′-二苯基-对三联苯-4，4＂-二甲酸、二苯醚-4，4′-二甲酸、咪唑-4，5-二甲酸、4(1H)-氧代-1，2-苯并硫吡喃-2，8-二甲酸、5-叔丁基-1，3-苯二甲酸、7，8-喹啉二甲酸、4，5-咪唑二甲酸、4-环己烯-1，2-二甲酸、三十六烷二甲酸、十四烷二甲酸、1，7-庚二甲酸、5-羟基-1，3-苯二甲酸、吡嗪-2，3-二甲酸、呋喃-2，5-二甲酸、1-壬烯-6，9-二甲酸、二十碳烯二甲酸、4，4′-二羟基二苯甲烷-3，3′-二甲酸、1-氨基-4-甲基-9，10-二氧代-9，10-二氢蒽-2，3-二甲酸、2，5-吡啶二甲酸、环己烯-2，3-二甲酸、2，9-二氯氟玉红-4，11-二甲酸、7-氯-3-甲基喹啉-6，8-二甲酸、2，4-二氯二苯甲酮-2′，5′-二甲酸、1，3-苯二甲酸、2，6-吡啶二甲酸、1-甲基吡咯-3，4-二甲酸、1-苄基-1H-吡咯-3，4-二甲酸、蒽醌-1，5-二甲酸、3，5-吡唑二甲酸、2-硝基苯-1，4-二甲酸、庚烷-1，7-二甲酸、环丁烷-1，1-二甲酸、1，14-十四烷二甲酸、5，6-脱氢降冰片烷-2，3-二甲酸或5-乙基-2，3-吡啶二甲酸；
三羧酸，例如：
2-羟基-1，2，3-丙烷三甲酸、7-氯-2，3，8-喹啉三甲酸、1，2，4-苯三甲酸、1，2，4-丁烷三甲酸、2-膦酰基-1，2，4-丁烷三甲酸、1，3，5-苯三甲酸、1-羟基-1，2，3-丙烷三甲酸、4，5-二氢-4，5-二氧代-1H-吡咯并[2，3-F]喹啉-2，7，9-三甲酸、5-乙酰基-3-氨基-6-甲基苯-1，2，4-三甲酸、3-氨基-5-苯甲酰基-6-甲基苯-1，2，4-三甲酸、1，2，3-丙烷三甲酸或金精三甲酸；
或四羧酸，例如：
苝并[1，12-BCD]噻吩-1，1-二氧化物-3，4，9，10-四甲酸、苝四甲酸如苝-3，4，9，10-四甲酸或苝-1，12-砜-3，4，9，10-四甲酸、丁烷四甲酸如1，2，3，4-丁烷四甲酸或内消旋-1，2，3，4-丁烷四甲酸、癸烷-2，4，6，8-四甲酸、1，4，7，10，13，16六氧杂环十八烷-2，3，11，12-四甲酸、1，2，4，5-苯四甲酸、1，2，11，12-十二烷四甲酸、1，2，5，6-己烷四甲酸、1，2，7，8-辛烷四甲酸、1，4，5，8-萘四甲酸、1，2，9，10-癸烷四甲酸、二苯甲酮四甲酸、3，3′，4，4′-二苯甲酮四甲酸、四氢呋喃四甲酸或环戊烷四甲酸如环戊烷-1，2，3，4-四甲酸。
如果合适，尤其优选使用至少单取代的单核、二核、三核、四核或更多个核的芳族二羧酸、三羧酸或四羧酸，每个核可包含至少一个杂原子，两个或更多个核可包含相同或不同的杂原子。例如，优选使用单核二羧酸、单核三羧酸、单核四羧酸，二核二羧酸、二核三羧酸、二核四羧酸、三核二羧酸、三核三羧酸、三核四羧酸、四核二羧酸、四核三羧酸和/或四核四羧酸。适合的杂原子的实例有N、O、S、B、P、Si、Al，优选的杂原子有N、S和/或O。这里可以提到的合适取代基尤其是-OH、硝基、氨基或烷基或烷氧基。
尤其优选使用的至少二齿有机化合物为乙炔二甲酸(ADC)；苯二甲酸；萘二甲酸；联苯二甲酸，如4，4′-联苯二甲酸(BPDC)；联吡啶二甲酸，如2，2′-联吡啶二甲酸，例如2，2′-联吡啶-5，5′-二甲酸；苯三甲酸，如1，2，3-苯三甲酸或1，3，5-苯三甲酸(BTC)；金刚烷四甲酸(ATC)；金刚烷二苯甲酸酯(ADB)；苯三苯甲酸酯(BTB)；甲烷四苯甲酸酯(MTB)；金刚烷四苯甲酸酯；或二羟基对苯二甲酸，如2，5-二羟基对苯二甲酸(DHBDC)。
尤其优选使用间苯二甲酸、对苯二甲酸、2，5-二羟基对苯二甲酸、1，2，3-苯三甲酸、1，3，5-苯三甲酸或2，2′-联吡啶-5，5′-二甲酸。
除了这些至少二齿有机化合物外，金属-有机骨架材料还可以包含一个或多个单齿配体。
用于制备金属-有机骨架材料的适合溶剂尤其是乙醇、二甲基甲酰胺、甲苯、甲醇、氯苯、二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、水、过氧化氢、甲基胺、氢氧化钠溶液、N-甲基聚维酮醚(N-methylpolidone ether)、乙腈、苄基氯、三乙胺、乙二醇及其混合物。US-A 5 648 508或DE-A 101 11 230描述了用于制备金属-有机骨架材料的其它金属离子、至少二齿有机化合物及溶剂。
金属-有机骨架材料的孔径大小可以通过选择合适的配体和/或至少二齿有机化合物来加以控制。一般有机化合物越大，孔径就越大。基于晶体材料，优选该孔径大小为0.2-30nm，尤其优选的孔径为0.3-3nm。
但是，在金属-有机骨架材料的成型体中，也会出现较大的孔，孔径分布可以有所变化。但是，优选超过50％的总孔体积，尤其是超过75％的总孔体积由孔径至多为1000nm的孔形成。但是，优选大多数孔体积由两个直径范围的孔形成。因此，进一步优选超过25％的总孔体积，尤其优选超过50％的总孔体积由直径为100nm-800nm的孔形成，和优选超过15％的总孔体积，尤其是超过25％的总孔体积由直径至多为10nm的孔形成。孔分布可通过水银孔率测定法测定。
下面给出金属-有机骨架材料的实例。除了金属-有机骨架材料的名称外，还列出了金属以及至少二齿配体，还有溶剂以及晶胞参数(α、β和γ角，以及以
为单位的间距A、B和C)。后者通过X射线衍射测得。
ADC 乙炔二甲酸
NDC 萘二甲酸
BDC 苯二甲酸
ATC 金刚烷四甲酸
BTC 苯三甲酸
BTB 苯三苯甲酸
MTB 甲烷四苯甲酸
ATB 金刚烷四苯甲酸
ADB 金刚烷二苯甲酸
其它金属-有机骨架材料为MOF-2～4、MOF-9、MOF-31～36、MOF-39、MOF-69～80、MOF103～106、MOF-122、MOF-125、MOF-150、MOF-177、MOF-178、MOF-235、MOF-236、MOF-500、MOF-501、MOF-502、MOF-505、IRMOF-1、IRMOF-61、IRMOP-13、IRMOP-51、MIL-17、MIL-45、MIL-47、MIL-53、MIL-59、MIL-60、MIL-61、MIL-63、MIL-68、MIL-79、MIL-80、MIL-83、MIL-85、CPL-1～2、SZL-1，都在有关文献中描述。
尤其优选的一种多孔金属-有机骨架材料采用Zn、Al或Cu为金属离子，且其中至少二齿有机化合物为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，6-萘二甲酸或1，3，5-苯三甲酸。
除了例如US 5,648,508所描述的金属-有机骨架材料的常规制备方法外，它们还可通过电化学途径制备。在这方面可参考文献DE-A 103 55 087和WO-A 2005/049892。以这种方法制备的金属-有机骨架材料对化学物质，尤其是气体，表现出特别好的吸附和解吸性能。即使采用相同的有机物和金属离子组分来制备，它们也与以常规方法制备的不同，因此被认为是新的骨架材料。本发明的上下文中，尤其优选以电化学方法制备的金属-有机骨架材料。
因此，电化学制备涉及一种晶体多孔金属-有机骨架材料，该材料包含至少一种通过配位作用与至少一种金属离子结合的至少二齿有机化合物，其在含有该至少一种二齿有机化合物的反应介质中，通过至少一个含有相应金属的阳极氧化产生的至少一种金属离子而得到。
术语“电化学制备”指一种其中至少一种反应产物的生成与电荷的迁移或电势的产生有关的制备方法。
在有关电化学制备中使用的术语“至少一种金属离子”指如下实施方案，根据这些实施方案，通过阳极氧化提供金属的至少一种离子或第一金属的至少一种离子和至少一种与第一金属不同的第二金属的至少一种金属离子。
因此，电化学制备包括如下实施方案，其中至少一种金属的至少一种离子通过阳极氧化提供，至少一种金属的至少一种离子通过金属盐提供，金属盐中的至少一种金属和通过阳极氧化以金属离子提供的至少一种金属彼此可以相同或不同。因此，本发明就电化学制备的金属-有机骨架材料而言例如包括如下实施方案，根据该实施方案，反应介质包含金属的一种或多种不同盐，这种或这些盐中含有的金属离子另外通过至少一种包含该金属的阳极的阳极氧化提供。类似地，反应介质可以包含至少一种金属的一种或多种不同盐，且与这些金属不同的至少一种金属可以通过阳极氧化成在反应介质中的金属离子。
根据本发明关于电化学制备的优选实施方案，该至少一种金属离子通过含有该至少一种金属的至少一个阳极的阳极氧化提供，但不通过金属盐再提供金属。
在本发明中有关电化学制备金属-有机骨架材料的上下文中，术语“金属”包括元素周期表中可通过电化学途径在反应介质中经阳极氧化提供并且与至少一种至少二齿有机化合物一起能生成至少一种金属-有机多孔骨架材料的所有元素。
与其制备方法无关，制得的金属-有机骨架材料可以以粉末形态或作为附聚物出现。它可在本发明方法中单独作为吸附剂或与其它吸附剂或另外材料一起使用。优选其为疏松材料，尤其是用于固定床中。此外，金属-有机骨架材料可转化为成型体。在此情况下，优选方法是棒材挤出或压片。成型体生产中，可向金属-有机骨架材料中加入其它材料，如粘合剂、润滑剂或其它添加剂。类似地，可以设想将金属-有机骨架材料与其它吸附剂如活性炭的混合物制成成型体，或者将它们分别制成成型体，然后再作为成型体混合物使用。
对于这些金属-有机骨架材料成型体的可能几何形状基本没有限制。例如，可以采用颗粒状，如片状、丸状、球状、粒状；挤出物形状，如棒状挤出物形状、蜂窝状、网状或是中空体状。
生产这些成型体时，原则上可以采用任何合适方法。尤其优选采用下述程序：
-将骨架材料单独捏合或与至少一种粘合剂和/或至少一种粘贴剂和/或至少一种模板化合物一起捏合而得到一种混合物；采用至少一种适合的方法，如挤出，将所得混合物成型；任选洗涤和/或干燥和/或煅烧挤出物；任选进行最终加工。
-将骨架材料施用到至少一种如果合适多孔的载体材料上。然后按照上述方法进一步加工所得材料得到成型体。
-将骨架材料施用到至少一种如果合适多孔的基材上。
-发泡为多孔塑料，如聚氨酯。
可按照任何合适的方法进行捏合和成型，例如Ullmanns 
der Technischen Chemie[Ullmann工业化学百科全书]，第四版，第二卷，第313页及以后(1972)描述了合适的方法，在此将该书的全部内容引入本申请作为参考。
例如，优选在存在或不存在至少一种粘合剂的情况下通过活塞压机、辊压机，或是通过配混、造粒、压片、挤出、共挤出、发泡、纺丝、涂覆、成粒等方法进行捏合和/或成型加工，优选采用喷雾成粒、喷雾、喷雾干燥或以上两种或更多种方法的组合。
尤其优选制得产品为粒状和/或片状。
捏合和/或成型可在高温，例如室温到300℃的温度和/或加压，例如大气压到几百巴的压力下和/或在保护气氛中进行，例如在至少一种希有气体、氮气或其中两种或更多种的混合物中进行。
根据另一个实施方案，捏合和/或成型在加入至少一种粘合剂的情况下进行，其中原则上粘合剂可以采用任何一种可确保捏合和/或成型所需的待捏合和/或成型混合物粘度的化合物。因此，本发明上下文中的粘合剂不仅可以是提高粘度的化合物，还可以是降低粘度的化合物。
作为优选的粘合剂，尤其可以提到例如WO 94/29408所述的氧化铝或含氧化铝的粘合剂；EP 0 592 050 A1所述的二氧化硅；WO 94/13584所述的二氧化硅和氧化铝的混合物；JP 03-037156 A所述的粘土矿物，如蒙脱土、高岭土、膨润土、多水高岭土、地开石、珍珠陶土和富硅高岭石；EP0 102 544 B1所述的烷氧基硅烷，例如四烷氧基硅烷，如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷，或例如三烷氧基硅烷，如三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三丙氧基硅烷、三丁氧基硅烷；烷氧基钛酸酯，例如四烷氧基钛酸酯，如四甲氧基钛酸酯、四乙氧基钛酸酯、四丙氧基钛酸酯、四丁氧基钛酸酯，或例如三烷氧基钛酸酯，如三甲氧基钛酸酯、三乙氧基钛酸酯、三丙氧基钛酸酯、三丁氧基钛酸酯；烷氧基锆酸酯，例如四烷氧基锆酸酯，如四甲氧基锆酸酯、四乙氧基锆酸酯、四丙氧基锆酸酯、四丁氧基锆酸酯，或例如三烷氧基锆酸酯，如三甲氧基锆酸酯、三乙氧基锆酸酯、三丙氧基锆酸酯、三丁氧基锆酸酯；硅溶胶；两亲性物质和/或石墨。尤其优选石墨。
除了上述化合物外，如果合适，作为提高粘度的化合物例如还可以使用有机化合物和/或亲水性聚合物，例如纤维素或纤维素衍生物，如甲基纤维素；和/或聚丙烯酸酯；和/或聚甲基丙烯酸酯；和/或聚乙烯醇；和/或聚乙烯吡咯烷酮；和/或聚异丁烯；和/或聚四氢呋喃。
作为粘贴剂尤其可以优选使用水或至少一种醇，例如具有1-4个碳原子的一元醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇或2-甲基-2-丙醇，或是水与至少一种所述醇的混合物；或一种多元醇，例如二元醇，优选水混溶性多元醇，该多元醇单独使用，或是与水和/或至少一种上述一元醇混合使用。
可用于捏合和/或成型的其它添加剂尤其是胺或胺衍生物，例如四烷基铵化合物或氨基醇；以及含碳酸根的化合物，如碳酸钙。例如在EP 0 389041 A1、EP 0 200 260 A1或WO 95/19222中描述了这些其它添加剂。
在成型和捏合时，模板化合物、粘合剂、粘贴剂、提高粘度的物质等添加剂的加入次序通常不重要。
根据又一优选实施方案，捏合和/或成型获得的成型体至少经过一次干燥，干燥通常在25-300℃，优选50-300℃，尤其优选100-300℃的温度下进行。类似地，也可在真空中或在保护气氛中进行干燥或是采用喷雾干燥。
根据一个特别优选的实施方案，在此干燥操作中，至少一种作为添加剂加入的化合物至少部分从成型体中脱除。
实施例
图1显示了20℃下3×3mm片状金属-有机骨架材料对苯二甲酸铝对CO2的吸附等温线，其中P表示绝对压力，单位为毫巴，A表示每克吸附剂吸附的气体量，以毫克计。
在示例性的20米(3巴压力)潜水深度下，CO2的分压(4％×3巴)为120毫巴(见图1中的点1)。这对应于24-27毫克/克的负荷(见图1中的点2)。
在表面，例如在潜水中心中，采用常规压缩机使新鲜空气逆流流过吸附剂床。CO2的分压(0.03％×1巴)为0.3毫巴(见图1中的点3)。
这表示用约2千克的骨架材料可以吸附1摩尔的CO2。
Claims (14)
1.一种从封闭或部分封闭***内的呼吸空气中脱除二氧化碳和，如果合适，脱除水的方法，该方法包括以下步骤：
-使呼吸空气与一种多孔金属-有机骨架材料接触，其中所述骨架材料包含至少一种通过配位作用与至少一种金属离子结合的至少二齿有机化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述封闭或部分封闭***包括至少一个呼吸装置和一个呼吸面罩、一套呼吸服装或其它生命支持***。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述多孔金属-有机骨架材料以成型体的形式存在。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中所述多孔金属-有机骨架材料至少为过滤器内吸附剂床的一部分。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述至少一种金属离子是选自铝、锌或铜的离子。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中所述至少二齿有机化合物衍生自二羧酸、三羧酸、四羧酸或它们的含硫类似物。
7.一种封闭或部分封闭***，其包括至少一个呼吸装置和一个呼吸面罩、一套呼吸服装或其它生命支持***，还包括一种多孔金属-有机骨架材料，所述骨架材料包含至少一种通过配位作用与至少一种金属离子结合的至少二齿有机化合物。
8.根据权利要求7所述的封闭或部分封闭***，其中所述***另外具有过滤器，其中所述多孔金属-有机骨架材料至少作为吸附床的一部分存在。
9.根据权利要求8所述的封闭或部分封闭***，其中所述过滤器可更换，或固定安装在所述***中。
10.根据权利要求7-9任一项所述的封闭或部分封闭***从呼吸空气中脱除二氧化碳和，如果合适，脱除水的用途。
11.一种再生来自权利要求7-9任一项所述封闭或部分封闭***的多孔金属-有机骨架材料的方法，所述方法包括以下步骤：
-如果合适，取出所述金属-有机骨架材料；并且
-用一种气体冲击所述骨架材料。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述气体为空气、氮气、惰性气体或其混合物。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中所述冲击还伴随改变至少一个选自压力和温度的参数。
14.根据权利要求11-13任一项所述的方法，其中所述金属-有机骨架材料的再生在权利要求7-9任一项所述的封闭或部分封闭***使用期间进行。
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| PB01 | Publication | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090520 |