CN101434825B - 一种双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶及其制备方法。该密封胶由组分A、B组成，以重量份表示，组分A：端巯基聚氨酯液体橡胶80～120份、填料20～200份、增塑剂10～100份、增粘剂0.5～10份、防霉剂0.1～5份、硫化调节剂0～5份、防老剂0～5份；组分B：硫化剂80～120份、增塑剂20～150份、填料20～200份、硫化调节剂0～5份；A、B配比为10∶0.5～2。本发明防霉密封胶拉伸强度可达5.0MPa，断裂伸长率达1020％，与混凝土的粘接强度可达2.5MPa；防霉等级≤1；可用于电子、机械等领域，能满足在长期水浸、湿热或其他易滋生霉菌条件下密封和防霉菌要求，无三废排放，环境友好。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种密封材料，特别是涉及一种双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶及其制备方法。
二、背景技术：
密封胶是密封胶粘剂的简称，是一种同时具有粘接和密封性能的多用途功能材料。它既可以防止内部气体或液体泄漏，又可以防止外部灰尘、湿气、水分、污物和化学药品等侵入，并能防止机械振动、冲击损伤或达到隔音隔热的效果。密封胶能随密封面形状而变形，不易流淌并有一定的粘接性，广泛应用于土木建筑、电子电器、机械设备和交通运输器具及其它领域零部件的密封。密封胶对于解决跑、冒、滴、漏是不可缺少的重要材料，在现代科技和国民经济中具有重要作用。
密封胶的主要种类有：聚氨酯、聚硫、有机硅、丙烯酸酯、丁苯橡胶、丁基橡胶、沥青和油性嵌缝胶等，其中聚氨酯、聚硫橡胶和有机硅密封胶性能好，应用较为广泛，并称为三大弹性密封胶。聚氨酯密封胶的强度高、抗撕裂、柔软耐磨、耐穿刺、耐油和耐介质腐蚀，应用广泛，缺点是固化时异氰酸酯端基与空气中水分反应释放出二氧化碳，使密封胶本体产生气泡甚至裂纹，固化速度较慢且表面容易发粘，不能长期耐湿热和耐老化，采用天然原料合成的聚氨酯(半合成聚氨酯)则不耐霉菌侵蚀。
聚硫密封胶对混凝土、金属及其它基材具有相当高的粘接强度，气密性优异，固化剂的用量允许范围宽，固化效果好，施工简易方便，长期使用温度范围为-30～110℃。但在生产聚硫橡胶的过程中会产生大量废水、废渣，对环境造成危害。且密封胶在长期静水水浸、湿热环境中使用易滋生霉菌，影响密封效果。
有机硅密封胶固化不起泡，能与无孔材料表面牢固粘结，有较好的耐水解性、耐霉菌侵蚀性能，但与混凝土等构件的粘接性能差，胶层厚时硫化难，易产生油状渗析物，污染混凝土、石材及其他饰物，且价格较贵。
当密封胶用于飞机油箱、船舶以及需要长期浸水或长期湿热环境时，易滋生霉菌，随着霉菌的繁衍侵蚀，会使密封胶基体遭到破坏，影响甚至丧失密封效果。为保证长期密封效果，密封胶应该具备防霉能力。国内外已有一些相关报道。蔺艳琴等报道了“高效防霉聚硫密封剂的研究”，选用了噻唑类、有机金属络合物、咪唑类3种防霉剂应用于聚硫密封剂，制备出了防霉效果良好的聚硫防霉密封剂，研究了防霉剂对密封剂力学性能和工艺性能的影响，发现不同防霉剂对密封剂的力学性能有不同的影响，而对工艺性能的影响却很小。
CN200510045295.5发明了一种单组份防霉阻燃有机硅机械密封剂，通过向有机硅密封剂中添加防霉剂的方法制备出一种防霉阻燃有机硅机械密封胶，主要应用于机械密封领域.目前有关密封胶防霉的研究多集中在飞机、船舶、电子、机械等领域，而用于水利工程、输水工程、污水处理工程等需要长期浸水，或长期在湿热环境中应用容易滋生霉菌却又对密封效果要求极高的防霉密封胶产品鲜见报导.在这些领域应用的密封胶如果不具有抗霉菌功能，易滋生霉菌，而霉菌的生长和蔓延会使密封胶内部分子结构受到侵蚀，产生降解变质，影响甚至丧失密封效果.
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题：提供一种具有优良力学性能的聚氨酯防霉密封胶及其制备方法，该密封胶具有优良力学性能，并能满足在长期水浸、湿热或其他易滋生霉菌条件下使用的密封和防霉菌要求。
本发明的技术方案：
一种双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，由A、B组分组成，以重量份表示，其中组分A中含有端巯基聚氨酯液体橡胶80～120份、填料20～200份、增塑剂10～100份、增粘剂0.5～10份、防霉剂0.1～5份、；组分B中含有硫化剂80～120份、增塑剂20～150份、填料20～200份；所述A、B组分的重量配比为A∶B＝10∶0.5～2。
所述组分A和/或B中还含有硫化调节剂0.5～5份。
所述组分A中还含有防老剂0.5～5份。
所述端巯基聚氨酯液体橡胶，是以全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25℃粘度为5.0×104～40.0×104mPa·s，巯基质量百分含量为1.0～2.0％，残留异氰酸根的质量百分含量≤0.2％。
所述填料为碳酸钙、滑石粉、硅藻土、高岭土、硅灰石、二氧化钛、二氧化硅、膨润土、立德粉和炭黑的任一种，或任两种，或任三种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛酯、癸二酸二正丁酯、癸二酸二辛酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和氯化石蜡中的任一种，或任两种，或任三种；
所述增粘剂为辛基酚醛增粘树脂、烷基酚醛增粘树脂、叔丁基酚醛增粘树脂、液态环氧树脂、C5石油树脂和液体古马隆树脂中的任一种，或任两种。
所述防老剂为抗氧剂和紫外线吸收剂，其中抗氧剂可以是抗氧剂1010(四亚甲基(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯丙酸)甲酯)、抗氧剂1035(硫代二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4羟基苯)丙酸酯])、抗氧剂1024(N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼)、抗氧剂1790(1，3，5-三-(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮)、抗氧剂168(亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯)、抗氧剂AT-215(抗氧剂1010和抗氧剂168的复配物)和抗氧剂PKB-215(抗氧剂1010或者1076与抗氧剂168的复配物)；紫外线吸收剂可以是紫外线吸收剂UV-327(2，4-叔丁基-6-(5-氯代苯并三咪唑-2)苯酚)、紫外线吸收剂UV-328(2-(2H-苯并***基-2)-4，6-二叔戊基苯酚)、紫外线吸收剂UV-329(2-(2′-羟基-5′-特辛基苯基)苯并***)、紫外线吸收剂UV-531(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)和紫外线吸收剂Tinuvin B75(组成为紫外线吸收剂Tinuvin 571、受阻胺光稳定剂Tinuvin 765和抗氧剂Irganox 1135按2∶2∶1质量比复配形成的混合物)；防老剂选自上述抗氧剂中的任一种和紫外线吸收剂中的任一种组成的混合物。
所述防霉剂为卤化物类、杂环化合物、异噻唑啉类和季铵盐中的任一种，或任两种，或任三种；所述卤化物类为五氯苯酚钠、4-氯-2-苯基苯酚或5，6-二氯苯并噁唑酮；所述杂环化合物为噻苯咪唑、苯并咪唑氨基甲酸酯、1，3，5-三(2-羟乙基)-均三嗪，所述异噻唑啉类为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮或2-辛基异噻唑啉-3-酮；所述季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、甲基三丙基氯化铵、甲基三丙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苯基三甲基氯化铵或苯基三甲基溴化铵.
所述硫化剂为二氧化锰、一氧化锰、高锰酸钾、二氧化碲、三氧化二锑、氧化锌、氧化镁、二氧化铅、四氧化三铅、过氧化钙、过氧化镁、过氧化氢、过氧化氢异丙苯、2，4-甲苯二异氰酸酯和2，4-甲苯二异氰酸酯二聚体中的任一种，或任两种，或任三种。
所述A组分中硫化调节剂为硬脂酸和油酸中的任一种；所述B组分中硫化调节剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠、二丁基二硫代氨基甲酸钠、二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、一硫化四甲基秋兰姆、一硫化四丁基秋兰姆、二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二苯胍、二邻甲苯胍和三苯胍中任一种，或任两种，或任三种。
一种双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)抗霉菌基础胶料的制备
将A组分中的防霉剂和端巯基聚氨酯液体橡胶加入到捏合机中，在200～1000r/min搅拌速度下搅拌20～50min，静置备用；
(2)密封胶A组分的制备
将抗霉菌基础胶料和A组分中其它物质依次加入到捏合机中，在500～1200r/min搅拌速度下搅拌30～100min，然后在真空度为0.5×10-4～1.0×10-4Pa下继续搅拌20～50min，挤出，得A组分；
(3)密封胶B组分的制备
将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在50～200r/min的搅拌速度下搅拌10～30min，挤出、研磨，得B组分。
所述A组分原料中的端巯基聚氨酯液体橡胶，可以采用以下方法制备：
(1)端异氰酸基(-NCO)聚氨酯预聚体的合成：在反应釜中，首先加入聚醚多元醇和一定量酸性催化剂的混合物，然后在100～150℃条件下真空脱水2～5小时，酸性催化剂的加入量为聚醚多元醇加入量的0.1～0.5‰，脱水后按照异氰酸基-NCO与羟基-OH的摩尔比为1.2～2.2∶1加入化学计量的多异氰酸酯，然后在60～100℃条件下恒温反应至-NCO的质量百分含量到理论值为止，得到端异氰酸基聚氨酯预聚体；
(2)聚氨酯液体橡胶的合成：向步骤(1)合成的端异氰酸基聚氨酯预聚体中加入化学计量的巯基化合物(即加入按照化学反应式计算得到的巯基化合物)，在60～120℃条件下，反应至-NCO的质量百分含量≤0.4％时，抽真空、负压脱气，压力为-0.3～-0.1MPa，直到反应产物中无明显气泡为止，降温至40～50℃后放料。
所述聚醚多元醇是平均分子量为1000～6000的聚氧化丙烯二醇、平均分子量为1000～6000的聚四氢呋喃二醇、平均分子量为1000～6000的聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇、平均分子量为1000～6000聚氧化丙烯三醇中的任一种二元醇和任一种三元醇的混合物；所述酸性催化剂为含氧无机酸、硼酸酯、和酒石酸中的任一种；所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、对苯二异氰酸酯PPDI、1，5-萘二异氰酸酯NDI和六亚甲基二异氰酸酯HDI中的任一种；所述含氧无机酸为磷酸、硫酸和硝酸中的任一种；所述硼酸酯为双联异戊二醇硼酸酯、双联(2-甲基-2，4-戊二醇)硼酸酯、双联(2，4-二甲基-2，4-戊二醇)硼酸酯和双联邻苯二酚硼酸酯中的任一种；所述巯基化合物的结构通式为(HS)n-R-A，其中n为1～3的整数，R为烷烃、烯烃或醚中的任一种，A为羟基(-OH)、羧基(-COOH)或氨基(-NH2)中的任一种。
本发明的积极有益效果：
(1)本发明选用本身具有较强抗霉菌能力的全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶为基胶，复配以高效广谱、低刺激性、高安全性、低流失率、与本体材料相容、不影响最终产品贮存和使用的防霉剂，采用合适的复配技术，制备出具有优良的柔韧性、粘接性、耐水性，尤其是具有长期抗菌防霉能力的密封胶，防霉等级≤1；该密封胶还具有优良的力学性能，如拉伸强度可达5.0MPa，断裂伸长率达1020％，与混凝土的粘接强度可达2.5MPa；另外，适用期适中，可以满足工程施工要求。
(2)本发明防霉密封胶不仅可用于电子、机械等领域，特别是能满足在长期水浸、湿热或其他易滋生霉菌条件下使用的密封和防霉菌要求，如用于水利工程、污水处理工程等需要长期浸水或长期在湿热环境中容易滋生霉菌、却又对密封效果要求较高的场所使用，密封和防霉效果均较好。
(3)本发明所需原料易得，制备过程简单，工艺成熟，生产成本较低；并且在制备过程中不使用任何有毒催化剂和易挥发溶剂，无“三废”排放，环境友好。
四、具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，应该理解的是，这些实例仅用于说明本发明的具体应用说明，并不限制本发明的保护范围。
实施例1：双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶及其制备方法
1.双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，包括A、B组分
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶80kg、纳米碳酸钙65kg、活性重质碳酸钙45kg、邻苯二甲酸二丁酯40kg、辛基酚醛增粘树脂1.5kg、硬脂酸1.5kg、抗氧剂AT-215 1.0kg、紫外线吸收剂UV-327 1.0kg、噻苯咪唑1.5kg。
B组分：二氧化锰80kg、邻苯二甲酸二丁酯30kg、炉法炭黑50kg、轻质碳酸钙40kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌1.5kg。
2.双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶的制备方法，包括A、B组分的分别制备，具体步骤如下：
(1)抗霉菌基础胶料的制备
将A组分中防霉剂噻苯咪唑和端巯基聚氨酯液体橡胶加入到捏合机中，在500r/min搅拌速度下搅拌30min，静置备用；
(2)密封胶A组分的制备
将抗霉菌基础胶料和A组分中其它物质依次加入到捏合机中，在600r/min搅拌速度下搅拌80min，然后在真空度为0.8×10-4Pa下继续搅拌30min，挤出，包装，得A组分；
(3)密封胶B组分的制备
将B组分依次加入到捏合机中，在100r/min的搅拌速度下搅拌15min，挤出，经三辊研磨机研磨2～5遍，包装，得B组分；
施胶时，A、B组分以A∶B＝10∶1的重量比混合均匀后使用。
实施例2：双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶及其制备方法
1.双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，包括A、B组分，
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶85kg、纳米碳酸钙17kg、重质碳酸钙25kg、二氧化钛4kg、邻苯二甲酸二丁酯30kg、辛基酚醛增粘树脂1.8kg、硬脂酸2.1kg、抗氧剂AT-2151kg、紫外线吸收剂UV-3281.0kg、噻苯咪唑2.5kg。
B组分：二氧化锰85kg、邻苯二甲酸二丁酯15kg、邻苯二甲酸丁苄酯10kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌1.5kg、轻质碳酸钙35kg。
2.双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶的制备方法，包括A、B组分的分别制备，具体步骤如下：
(1)抗霉菌基础胶料的制备
将防霉剂噻苯咪唑和端巯基聚氨酯液体橡胶加入到捏合机中，在800r/min搅拌速度下搅拌40min，静置备用；
(2)密封胶A组分的制备
将抗霉菌基础胶料和A组分中的其它物质依次加入到捏合机中，在800r/min搅拌速度下搅拌60min，然后在真空度为1.0×10-4Pa下继续搅拌35min，挤出，包装，得A组分；
(3)密封胶B组分的制备
将B组分依次加入到捏合机中，在150r/min的搅拌速度下搅拌25min，挤出，经三辊研磨机研磨2～5遍，包装，得B组分；
施胶时，A、B组分以A∶B＝10∶0.8的重量比混合均匀后使用。
实施例3：双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶及其制备方法
1.双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，包括A、B组分
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶90kg、纳米碳酸钙80kg、重质碳酸钙90kg、邻苯二甲酸二丁酯45kg、氯化石蜡52 45kg、辛基酚醛增粘树脂2.2kg、硬脂酸1.4kg、抗氧剂AT-215 1.4kg、紫外线吸收剂UV-328 1.1kg、1，2苯并异噻唑啉-3-酮3.5kg。
B组分：二氧化锰90kg、氯化石蜡5255kg、邻苯二甲酸丁苄酯90kg、二硫化四甲基秋兰姆1.8kg、活性轻质碳酸钙65kg。
2.双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶的制备方法，包括A、B组分的分别制备，具体步骤如下：
(1)抗霉菌基础胶料的制备
将防霉剂1，2苯并异噻唑啉-3-酮和端巯基聚氨酯液体橡胶加入到捏合机中，在300r/min搅拌速度下搅拌50min，静置备用；
(2)密封胶A组分的制备
将抗霉菌基础胶料和A组分中的其它物质依次加入到捏合机中，在1000r/min搅拌速度下搅拌40min，然后在真空度为0.9×10-4Pa下继续搅拌45min，挤出，包装，得A组分；
(3)密封胶B组分的制备
将B组分中的硫化剂、增塑剂、填料和硫化调节剂加入到捏合机中，在180r/min的搅拌速度下搅拌15min，挤出，经三辊研磨机研磨2～5遍，包装，得B组分；
施胶时，A、B组分以A∶B＝10∶1.2的重量比混合均匀后使用。
实施例4：双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶及其制备方法
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶95kg、纳米碳酸钙48kg、硅灰石20kg、邻苯二甲酸二丁酯50kg、烷基酚醛增粘树脂5kg、硬脂酸2kg、抗氧剂10101kg、紫外线吸收剂UV-531 1.2kg、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮3kg。
B组分：二氧化锰95kg、邻苯二甲酸二丁酯38kg、氯化石蜡52 10kg、二硫化四甲基秋兰姆2kg、炉法炭黑57kg、轻质碳酸钙48kg。
A、B组分的制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶1的比例混匀后使用。
实施例5：双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶及其制备方法
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶100kg、纳米碳酸钙90kg、重质碳酸钙55kg、硅灰石50kg、邻苯二甲酸二丁酯50kg、氯化石蜡5240kg、烷基酚醛增粘树脂2.4kg、硬脂酸1.5kg、抗氧剂10101.5kg、紫外线吸收剂UV-3281.2kg、5，6-二氯苯并噁唑酮2kg。
B组分：二氧化锰100kg、邻苯二甲酸二丁酯20kg、邻苯二甲酸丁苄酯10kg、二苯胍1.2kg、炉法炭黑60kg、轻质碳酸钙30kg。
A、B组分制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶0.5的重量比混匀后使用。
实施例6：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶100kg、活性重质碳酸钙70kg、邻苯二甲酸二丁酯85kg、液态环氧树脂2.5kg、油酸1.8kg、抗氧剂AT-215 1kg、紫外线吸收剂UV-328 1.5kg、1，3，5-三(2-羟乙基)-均三嗪3kg。
B组分：二氧化锰100kg、邻苯二甲酸丁苄酯80kg、氯化石蜡52 70kg、二苯胍1.2kg、炉法炭黑60kg、轻质碳酸钙30kg。
A、B组分制备方法同实施例2，施胶时以A∶B＝10∶1的重量比混匀后使用。
实施例7：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶105kg、活性重质碳酸钙74kg、邻苯二甲酸二丁酯90kg、C5石油树脂3kg、油酸1.9kg、抗氧剂1010 1.1kg、紫外线吸收剂Tinuvin B75 1.6kg、2-甲基-4异噻唑啉-3-酮3.2kg。
B组分：二氧化锰105kg、邻苯二甲酸丁苄酯50kg、氯化石蜡52 100kg、二苯胍2.1kg、轻质碳酸钙74kg。
A、B组分制备方法同实施例2，施胶时以A∶B＝10∶2的重量比混匀后使用。
实施例8：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶110kg、重质碳酸钙65kg、邻苯二甲酸二丁酯40kg、叔丁基酚醛增粘树脂2.2kg、硬脂酸2.8kg、抗氧剂AT-215 1.1kg、紫外线吸收剂UV-531 1.3kg、噻苯咪唑2.2kg。
B组分：二氧化锰110kg、氯化石蜡52 60kg、邻苯二甲酸丁苄酯40kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌3.3kg、炉法炭黑40kg、轻质碳酸钙74kg。
A、B组分制备方法同实施例2，施胶时以A∶B＝10∶1的重量比混匀后使用。
实施例9：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶120kg、纳米碳酸钙80kg、重质碳酸钙120kg、邻苯二甲酸二丁酯40kg、邻苯二甲酸丁苄酯60kg、叔丁基酚醛增粘树脂2.9kg、硬脂酸1.8kg、抗氧剂AT-215 1.8kg、紫外线吸收剂UV-329 1.5kg、苯并咪唑氨基甲酸酯5kg。
B组分：二氧化锰120kg、氯化石蜡52 90kg、邻苯二甲酸丁苄酯60kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌3.6kg、炉法炭黑75kg、活性轻质碳酸钙80kg。
A、B组分制备方法同实施例2，施胶时以A∶B＝10∶1.2的重量比混匀后使用。
实施例10：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶80kg、硅藻土20kg、邻苯二甲酸二丁酯10kg、叔丁基酚醛增粘树脂0.5kg、硬脂酸0.5kg、抗氧剂1035 1.5kg、紫外线吸收剂UV-327 1.5kg、苯并咪唑氨基甲酸酯0.1kg。
B组分：二氧化锰80kg、邻苯二甲酸丁苄酯20kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌3.6kg、炉法炭黑5kg、活性轻质碳酸钙5kg。
A、B组分制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶1.8的重量比混匀后使用。
实施例11：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶90kg、高岭土30kg、膨润土10kg、邻苯二甲酸二己酯30kg、邻苯二甲酸二异壬酯30kg、液态环氧树脂(环氧当量在170～210g/eq)10kg、油酸0.5kg、抗氧剂10242kg、紫外线吸收剂UV-329 2.5kg、苯并咪唑氨基甲酸酯5kg。
B组分：一氧化锰80kg、邻苯二甲酸二异癸酯40kg、己二酸二辛酯20kg、二甲基二硫代氨基甲酸钠2kg、二氧化钛75kg、立德粉80kg。
A、B组分制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶2的重量比混匀后使用。
实施例12：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶100kg、高岭土40kg、膨润土10kg、癸二酸二正丁酯10kg、癸二酸二辛酯30kg、液态环氧树脂(环氧当量在170～210g/eq)1kg、油酸0.8kg、抗氧剂1010 2kg、紫外线吸收剂UV-327 2.5kg、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮4.5kg。
B组分：高锰酸钾20kg、一氧化锰80kg、邻苯二甲酸二异癸酯65kg、己二酸二辛酯20kg、二硫化四甲基秋兰姆1kg、三苯胍0.5kg、二氧化钛75kg、硅灰石25kg、立德粉80kg。
A、B组分制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶0.7的重量比混匀后使用。
实施例13：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶110kg、高岭土20kg、二氧化钛10kg、癸二酸二正丁酯20kg、癸二酸二辛酯20kg、液态环氧树脂(环氧当量在170～210g/eq)3kg、油酸5kg、抗氧剂168 0.2kg、紫外线吸收剂UV-327 0.3kg、1，2-辛基异噻唑啉-3-酮3.5kg。
B组分：二氧化碲20kg、三氧化二锑80kg、癸二酸二正丁酯60kg、己二酸二辛酯45kg、二乙基二硫代氨基甲酸锌0.5kg、二氧化钛75kg、硅灰石25kg、二氧化硅80kg。
A、B组分制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶1的重量比混匀后使用。
实施例14：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶115kg、立德粉30kg、炭黑20kg、癸二酸二正丁酯10kg、癸二酸二辛酯40kg、液态环氧树脂(环氧当量在170～210g/eq)5kg、硬脂酸0.5kg、抗氧剂AT-215 1kg、紫外线吸收剂Tinuvin B750.5kg、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮2.5kg。
B组分：氧化锌40kg、氧化镁80kg、邻苯二甲酸二异癸酯55kg、己二酸二辛酯20kg、一硫化四甲基秋兰姆3kg、炭黑25kg、立德粉80kg。
A、B组分制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶1.2的重量比混匀后使用。
实施例15：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶120kg、滑石粉30kg、膨润土40kg、癸二酸二正丁酯30kg、氯化石蜡52 20kg、液态环氧树脂(环氧当量在170～210g/eq)7kg、硬脂酸5kg、抗氧剂PKB-215 0.8kg、紫外线吸收剂UV-328 0.5kg、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.8kg。
B组分：过氧化氢85kg、邻苯二甲酸二异癸酯60kg、氯化石蜡52 15kg、二邻甲苯胍4kg、硅灰石25kg、立德粉80kg。
A、B组分制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶1.6的重量比混匀后使用。
实施例16：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶85kg、二氧化硅30kg、二氧化钛70kg、磷酸三辛酯50kg、癸二酸二辛酯20kg、液态环氧树脂(环氧当量在170～210g/eq)8kg、硬脂酸5kg、抗氧剂1035 0.5kg、紫外线吸收剂UV-327 2kg、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮1kg。
B组分：过氧化氢异丙苯95kg、四氧化三铅10kg、磷酸三辛酯40kg、己二酸二辛酯70kg、二甲基二硫代氨基甲酸钠3kg、二氧化钛75kg、二氧化硅80kg。
A、B组分制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶1.8的重量比混匀后使用。
实施例17：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶95kg、立德粉60kg、膨润土30kg、癸二酸二正丁酯40kg、磷酸三甲苯酯50kg、C5石油树脂2kg、硬脂酸3kg、抗氧剂1035 1kg、紫外线吸收剂UV-329 2kg、十二烷基三甲基氯化铵1.5kg。
B组分：2，4-甲苯二异氰酸酯118kg、邻苯二甲酸二异癸酯10kg、磷酸三甲苯酯40kg、二丁基二硫代氨基甲酸钠3kg、膨润土25kg、立德粉10kg。
A、B组分制备方法同实施例1，施胶时以A∶B＝10∶1.8的重量比混匀后使用。
实施例18：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶110kg、二氧化钛70kg、立德粉50kg、己二酸二辛酯30kg、邻苯二甲酸二辛酯60kg、烷基酚醛增粘树脂6kg、硬脂酸1kg、抗氧剂168 2kg、紫外线吸收剂UV-328 1.5kg、甲基三丙基氯化铵3kg。
B组分：过氧化氢异丙苯35kg、过氧化镁60kg、磷酸三甲苯酯40kg、氯化石蜡52 30kg、二乙基二硫代氨基甲酸锌2kg、二氧化钛20kg、立德粉20kg。
A、B组分制备方法同实施例3，施胶时以A∶B＝10∶0.7的重量比混匀后使用。
实施例19：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶118kg、立德粉140kg、癸二酸二正丁酯25kg、磷酸三苯酯65kg、叔丁基酚醛增粘树脂8kg、硬脂酸1.5kg、抗氧剂PKB-2151kg、紫外线吸收剂为UV-327 3kg、苄基三甲基氯化铵4kg。
B组分：过氧化镁82kg、己二酸二辛酯40kg、磷酸三苯酯30kg、二苯胍3kg、立德粉80kg。
A、B组分制备方法同实施例3，施胶时以A∶B＝10∶2的重量比混匀后使用。
实施例20：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶103kg、膨润土160kg、邻苯二甲酸二丁酯20kg、邻苯二甲酸二辛酯40kg、邻苯二甲酸丁苄酯50kg、叔丁基酚醛增粘树脂9.5kg、硬脂酸4.5kg、抗氧剂1790 0.8kg、紫外线吸收剂UV-328 3kg、苯基三甲基溴化铵4.5kg。
B组分：2，4-甲苯二异氰酸酯116kg、邻苯二甲酸二丁酯100kg、邻苯二甲酸二辛酯18kg、邻苯二甲酸丁苄酯10kg、二硫化四甲基秋兰姆4kg、膨润土180kg。
A、B组分制备方法同实施例2，施胶时以A∶B＝10∶1.2的重量比混匀后使用。
实施例21：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶83kg、滑石粉180kg、邻苯二甲酸二异壬酯25kg、邻苯二甲酸二异癸酯70kg、辛基酚醛增粘树脂1.5kg、硬脂酸3.5kg、抗氧剂1790 2kg、紫外线吸收剂UV-329 2kg、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮3.5kg。
B组分：二氧化锰40kg、过氧化氢异丙苯50kg、癸二酸二正丁酯40kg、癸二酸二辛酯50kg、二硫化四乙基秋兰姆1kg、硅灰石85kg、立德粉80kg。
A、B组分制备方法同实施例2，施胶时以A∶B＝10∶1.4的重量比混匀后使用。
实施例22：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶87kg、二氧化硅200kg、磷酸三苯酯60kg、氯化石蜡52 40kg、烷基酚醛增粘树脂1kg、硬脂酸4.5kg、抗氧剂AT-215 2.5kg、紫外线吸收剂UV-513 2kg、2-辛基异噻唑啉-3-酮2.5kg。
B组分：2，4-甲苯二异氰酸酯105kg、磷酸三苯酯80kg、氯化石蜡52 30kg、二邻甲苯胍3kg、二氧化钛75kg、二氧化硅80kg。
A、B组分制备方法同实施例2，施胶时以A∶B＝10∶0.8的重量比混匀后使用。
实施例23：
A组分：端巯基聚氨酯液体橡胶100kg、纳米碳酸钙130kg、高岭土65kg、磷酸三苯酯40kg、磷酸三甲苯酯55kg、辛基酚醛增粘树脂7.5kg、硬脂酸4kg、硬脂酸2kg、抗氧剂AT-215 1kg、紫外线吸收剂Tinuvin B75 1kg、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.8kg。
B组分：2，4-甲苯二异氰酸酯二聚体20kg、过氧化镁80kg、邻苯二甲酸二异癸酯75kg、己二酸二辛酯25kg、三苯胍0.5kg、纳米碳酸钙95kg、立德粉80kg。
A、B组分制备方法同实施例2，施胶时以A∶B＝10∶1.2的重量比混匀后使用。
将实施例1～23所制得的双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，按GB/T13477-2002和GB/T1741-2007进行测试，所得结果如表1所示：
表1实施例1-23制备的防霉密封胶粘接混凝土试块的性能指标
| 项目 | 适用期(h) | 表干时间(h) | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) | 邵氏硬度(A) | 混凝土粘接强度(MPa) | 防霉等级 |
| 实施例1 | 2.5 | 4.0 | 2.7 | 787 | 22 | 1.0 | 1 |
| 实施例2 | 3.0 | 4.0 | 4.8 | 650 | 37 | 2.5 | 0 |
| 实施例3 | 2.5 | 5.0 | 2.1 | 810 | 15 | 0.8 | 0 |
| 实施例4 | 1.5 | 3.0 | 3.7 | 750 | 24 | 1.3 | 0 |
| 项目 | 适用期(h) | 表干时间(h) | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) | 邵氏硬度(A) | 混凝土粘接强度(MPa) | 防霉等级 |
| 实施例5 | 4.0 | 6.0 | 1.8 | 1020 | 11 | 0.6 | 1 |
| 实施例6 | 1.5 | 3.0 | 1.6 | 987 | 9 | 0.4 | 0 |
| 实施例7 | 2.5 | 4.0 | 1.5 | 950 | 10 | 0.5 | 0 |
| 实施例8 | 2.0 | 3.5 | 4.6 | 670 | 35 | 2.3 | 1 |
| 实施例9 | 2.3 | 3.0 | 1.9 | 799 | 14 | 0.7 | 0 |
| 实施例10 | 1.3 | 2.0 | 5.0 | 793 | 40 | 2.4 | 1 |
| 实施例11 | 2.5 | 3.7 | 3.7 | 930 | 27 | 1.6 | 1 |
| 实施例12 | 2.0 | 3.2 | 3.9 | 680 | 32 | 2.0 | 0 |
| 实施例13 | 2.0 | 3.5 | 4.3 | 650 | 39 | 2.2 | 0 |
| 实施例14 | 1.7 | 3.0 | 4.0 | 790 | 29 | 1.9 | 1 |
| 实施例15 | 1.5 | 2.5 | 3.5 | 920 | 24 | 1.8 | 1 |
| 实施例16 | 1.3 | 3.0 | 2.1 | 850 | 20 | 1.0 | 1 |
| 实施例17 | 1.2 | 2.7 | 2.0 | 820 | 17 | 0.9 | 0 |
| 实施例18 | 2.0 | 3.1 | 2.1 | 790 | 21 | 1.1 | 1 |
| 实施例19 | 1.3 | 2.4 | 2.8 | 650 | 23 | 1.7 | 0 |
| 实施例20 | 1.5 | 2.5 | 2.3 | 870 | 20 | 1.3 | 0 |
| 实施例21 | 1.5 | 2.6 | 1.8 | 750 | 16 | 0.6 | 0 |
| 实施例22 | 2.4 | 3.2 | 1.4 | 810 | 13 | 0.5 | 0 |
| 实施例23 | 1.7 | 3.0 | 2.0 | 850 | 19 | 0.9 | 1 |
Claims (10)
1.一种双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于：所述密封胶由A、B组分组成，以重量份表示，其中组分A中含有端巯基聚氨酯液体橡胶80～120份、填料20～200份、增塑剂10～100份、增粘剂0.5～10份、防霉剂0.1～5份；组分B中含有硫化剂80～120份、增塑剂20～150份、填料20～200份；所述A、B组分的重量比为A∶B＝10∶0.5～2；所述增粘剂为辛基酚醛增粘树脂、烷基酚醛增粘树脂、叔丁基酚醛增粘树脂、液态环氧树脂、C5石油树脂和液体古马隆树脂中的任一种，或任两种；
所述双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶制备方法包括如下步骤：
(1)抗霉菌基础胶料的制备
将A组分中的防霉剂和端巯基聚氨酯液体橡胶加入到捏合机中，在200～1000r/min搅拌速度下搅拌20～50min，静置备用；
(2)密封胶A组分的制备
将抗霉菌基础胶料和A组分中其它物质依次加入到捏合机中，在500～1200r/min搅拌速度下搅拌30～100min，然后在真空度为0.5×10-4～1.0×10-4Pa下继续搅拌20～50min，挤出，得A组分；
(3)密封胶B组分的制备
将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在50～200r/min的搅拌速度下搅拌10～30min，挤出、研磨，得B组分；
所述端巯基聚氨酯液体橡胶是采用以下方法制备的：
第一步：端异氰酸基(-NCO)聚氨酯预聚体的合成：在反应釜中，首先加入聚醚多元醇和一定量酸性催化剂的混合物，然后在100～150℃条件下真空脱水2～5小时，酸性催化剂的加入量为聚醚多元醇加入量的0.1～0.5‰，脱水后按照异氰酸基-NCO与羟基-OH的摩尔比为1.2～2.2∶1加入化学计量的多异氰酸酯，然后在60～100℃条件下恒温反应至-NCO的质量百分含量到理论值为止，得到端异氰酸基聚氨酯预聚体；
第二步：聚氨酯液体橡胶的合成：向步骤一中合成的端异氰酸基聚氨酯预聚体中加入化学计量的巯基化合物，在60～120℃条件下，反应至-NCO的质量百分含量≤0.4％时，抽真空、负压脱气，压力为-0.3～-0.1MPa，直到反应产物中无明显气泡为止，降温至40～50℃后放料，即得到端巯基聚氨酯液体橡胶。
2.根据权利要求1所述的双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于：所述组分A和B中还含有硫化调节剂0.5～5份。
3.根据权利要求2所述的双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于；所述组分A中还含有防老剂0.5～5份。
4.根据权利要求1所述的双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于：所述端巯基聚氨酯液体橡胶，是以全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25℃粘度为5.0×104～40.0×104mPa·s，巯基质量百分含量为1.0～2.0％，残留异氰酸根的质量百分含量≤0.2％。
5.根据权利要求1所述的双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于：所述填料为碳酸钙、滑石粉、硅藻土、高岭土、硅灰石、二氧化钛、二氧化硅、膨润土、立德粉和炭黑的任一种，或任两种，或任三种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛酯、癸二酸二正丁酯、癸二酸二辛酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和氯化石蜡中的任一种，或任两种，或任三种.
6.根据权利要求3所述的双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于：所述防老剂为抗氧剂和紫外线吸收剂，其中抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1024、抗氧剂1790、抗氧剂168、抗氧剂AT-215和抗氧剂PKB-215；紫外线吸收剂为UV-327、紫外线吸收剂UV-328、紫外线吸收剂UV-329、紫外线吸收剂UV-531和紫外线吸收剂Tinuvin B75；防老剂选自上述抗氧剂中的任一种和紫外线吸收剂中的任一种组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于：所述防霉剂为卤化物类、杂环化合物、异噻唑啉类和季铵盐中的任一种，或任两种，或任三种；所述卤化物类为五氯苯酚钠、4-氯-2-苯基苯酚或5，6-二氯苯并噁唑酮；所述杂环化合物为噻苯咪唑、苯并咪唑氨基甲酸酯或1，3，5-三(2-羟乙基)-均三嗪；所述异噻唑啉类为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮或2-辛基异噻唑啉-3-酮；所述季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、甲基三丙基氯化铵、甲基三丙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苯基三甲基氯化铵或苯基三甲基溴化铵。
8.根据权利要求1所述的双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于：所述硫化剂为二氧化锰、一氧化锰、高锰酸钾、二氧化碲、三氧化二锑、氧化锌、氧化镁、二氧化铅、四氧化三铅、过氧化钙、过氧化镁、过氧化氢、过氧化氢异丙苯、2，4-甲苯二异氰酸酯和2，4-甲苯二异氰酸酯二聚体中的任一种，或任两种，或任三种。
9.根据权利要求2所述的一种双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于：所述A组分中硫化调节剂为硬脂酸和油酸中的任一种；所述B组分中硫化调节剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠、二丁基二硫代氨基甲酸钠、二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、一硫化四甲基秋兰姆、一硫化四丁基秋兰姆、二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二苯胍、二邻甲苯胍和三苯胍中任一种，或任两种，或任三种。
10.根据权利要求1所述的双组分端巯基聚氨酯防霉密封胶，其特征在于：所述聚醚多元醇是平均分子量为1000～6000的聚氧化丙烯二醇、平均分子量为1000～6000的聚四氢呋喃二醇、平均分子量为1000～6000的聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇、平均分子量为1000～6000聚氧化丙烯三醇中的任一种二元醇和任一种三元醇的混合物；所述酸性催化剂为含氧无机酸、硼酸酯、和酒石酸中的任一种；所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、对苯二异氰酸酯PPDI、1，5-萘二异氰酸酯NDI和六亚甲基二异氰酸酯HDI中的任一种。
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