CN101434613A - 一种a1-水杨醛酰腙类配合物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al－水杨醛酰腙类配合物的合成方法，具体合成路线是将一定量的苯甲酰肼或水杨酰肼或呋喃酰肼、水杨醛、三氯化铝或乙醇铝，分别溶于适量无水乙醇中，首先将苯甲酰肼乙醇溶液和水杨醛乙醇溶液混合于反应器中，控制温度并回流，缓缓滴加三氯化铝乙醇或乙醇铝乙醇溶液，滴加完毕，继续回流，蒸出乙醇。冷却，过滤，无水乙醇洗涤，得到产品。本发明通过溶剂选择、铝源选择解决了现有技术中存在的需用大量缓冲液保持体系酸碱性、溶剂回收困难、生产工艺步骤多等问题，为此类农用蓝光转光膜的规模化生产提供了可靠的保证。
Description
技术领域
本发明涉及一种Al-水杨醛酰腙类配合物的合成方法。
背景技术
水杨醛酰腙类化合物因其易与金属离子配位发生荧光变化，而被作为高灵敏度的荧光试剂广泛用于环境、动植物体中金属离子及其它物质含量的分析测定。特别是近年来，我们研究发现Al-水杨醛酰腙类配合物能强烈吸收太阳光中的200nm-380nm范围内的紫外光发射400nm-500nm蓝光，可作为一种新型转光剂用于农业薄膜领域转光薄膜的生产。但是传统的合成方法中，以AlCl3的水溶液作为铝源，为了防止反应体系因酸碱度的变化产生大量副产物Al(OH)3影响转光剂的质量，用到大量的缓冲溶液作为反应介质维持体系酸碱度，导致后处理复杂，乙醇溶剂很难回收。且传统方法为多步操作，工艺较为复杂，不适合规模化生产，限制了此类农用转光薄膜的批量生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种Al-水杨醛酰腙类配合物的合成方法。本发明合成的三种Al-水杨醛酰腙类配合物的结构式如下所示：
a：Al-水杨醛苯甲酰腙
b：Al-水杨醛水杨酰腙
c：Al-水杨醛呋喃酰腙
本发明反应过程如下：
称取的取代基为R1的苯甲酰肼或水杨酰肼或呋喃酰肼、取代基为R2的水杨醛以及无水三氯化铝或乙醇铝，控制三者的摩尔比为3:3:1，三者分别溶于适量无水乙醇中，首先将取代基为R1的苯甲酰肼乙醇溶液和取代基为R2的水杨醛乙醇溶液混合于反应器中，控制温度80℃-100℃回流2-5h，缓缓滴加三氯化铝乙醇溶液或乙醇铝乙醇溶液，滴加完毕，继续回流2-5h，蒸出乙醇。冷却，过滤，无水乙醇洗涤，得到产品。
与传统合成方法相比，本发明具有以下优点：
1、采用“一锅法”清洁生产工艺，两步反应通过反应媒介乙醇的恰当选择在一个反应体系中顺次完成，不需要分离中间产物，缩短了工艺流程，并可循环套用。
2、以无水三氯化铝乙醇溶液或乙醇铝乙醇溶液代替传统方法中的AlCl3水溶液，避免了大量缓冲液的使用，且抑制了副产物Al(OH)3的生成。
3、所选用反应介质为无水乙醇，生成的产品Al-水杨醛酰腙配合物在其中的溶解度很小，随着反应的进行，产品可以不断沉淀析出，促进了反应平衡的右移，提高了反应产率，易于分离。
4、由于避免了大量缓冲液的试用，反应溶剂无水乙醇容易回收，多次使用后水含量可能增大，通过分子筛除水即可再次套用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是：本实施例只用于对本发明进行进一步说明，但不局限其范围。本领域专业人员在阅读本发明之后在不违背本发明实质所作出的各种改进都是显而易见的，都属于本发明要求保护范围。
实施例1：Al-水杨醛苯甲酰腙的合成
称取苯甲酰肼40.8g，水杨醛36.6g、乙醇铝16.3g，分别溶于适量无水乙醇中，首先将苯甲酰肼乙醇溶液和水杨醛乙醇溶液混合于反应器中，控制温度90℃回流2-5h，缓缓滴加乙醇铝乙醇溶液，滴加完毕，继续回流2-5h，蒸出乙醇。冷却，过滤，无水乙醇洗涤，得草绿色产品，熔点>300℃，产率≥80％。
实施例2：Al-水杨醛水杨酰腙的合成
称取水杨酰肼45.6g，水杨醛36.6g、无水AlCl313.5g，分别溶于适量无水乙醇中，首先将水杨酰肼乙醇溶液和水杨醛乙醇溶液混合于反应器中，控制温度90℃回流2-5h，缓缓滴加AlCl3乙醇溶液，滴加完毕，继续回流2-5h，蒸出乙醇。冷却，过滤，无水乙醇洗涤，得草绿色产品，熔点>300℃，产率≥80％。
实施例3：Al-水杨醛呋喃酰腙的合成
称取呋喃酰肼33.3g，水杨醛36.6g、无水AlCl313.5g，分别溶于适量无水乙醇中，首先将呋喃酰肼乙醇溶液和水杨醛乙醇溶液混合于反应器中，控制温度90℃回流2-5h，缓缓滴加AlCl3乙醇溶液，滴加完毕，继续回流2-5h，蒸出乙醇。冷却，过滤，无水乙醇洗涤，得草绿色产品，熔点>300℃，产率≥80％。
Claims (4)
1.一种Al-水杨醛酰腙类配合物，其特征在于合成出的配合物有如下结构：a：Al-水杨醛苯甲酰腙，b：Al-水杨醛水杨酰腙，c：Al-水杨醛呋喃酰腙，
其中R1，R2＝H、-CH3、-C2H5、-OCH3、F、CI、Br。
2.据权利要求1所述的一种Al-水杨醛酰腙类配合物的合成方法，其特征在于反应过程如下：
称取的取代基为R1的苯甲酰肼或水杨酰肼或呋喃酰肼，取代基为R2的水杨醛以及无水三氯化铝或乙醇铝，三者分别溶于适量无水乙醇中，首先将取代基为R1的苯甲酰肼乙醇溶液和取代基为R2的水杨醛乙醇溶液混合于反应器中，控制温度并回流一段时间，缓缓滴加三氯化铝乙醇溶液或乙醇铝乙醇溶液，滴加完毕，继续回流一段时间，蒸出乙醇；冷却，过滤，无水乙醇洗涤，得到产品。
3.据权利要求1所述的一种Al-水杨醛酰腙类配合物的合成方法，其特征在于控制取代基为R1的苯甲酰肼或水杨酰肼或呋喃酰肼，取代基为R2的水杨醛，无水三氯化铝或乙醇铝三者的摩尔比为3:3:1。
4.据权利要求1所述的一种Al-水杨醛酰腙类配合物的合成方法，其特征在于控制温度在80℃-100℃，控制回流时间在2-5h。
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| CN115677529A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-02-03 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种一步高效制备酰腙的方法 |
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2008
- 2008-12-12 CN CN 200810238290 patent/CN101434613B/zh not_active Expired - Fee Related
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