CN101418089A - 一种利用静电自组装制备天然橡胶-碳纳米管复合材料的方法 - Google Patents
一种利用静电自组装制备天然橡胶-碳纳米管复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种利用静电自组装制备天然橡胶－碳纳米管复合材料的方法，采用表面活性剂对碳纳米管进行表面改性使其带上正电荷，然后再与带负电荷的乳状天然橡胶直接共混，利用静电吸附原理自组装制备天然橡胶－碳纳米管复合材料，该制备方法实现了碳纳米管在天然橡胶中的均匀分散，且与天然橡胶的相容性好，为制备综合性能优异的纳米复合材料橡胶制品提供了技术保证。
Description
[发明领域]
本发明涉及天然橡胶复合材料的制备方法，特别涉及一种利用静电自组装制备天然橡胶-碳纳米管复合材料的制备方法。
[背景技术]
碳纳米管是1991年才被发现的一种新型碳结构，它是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无缝、中空的管体。由于碳纳米管的径向尺寸很小，管的直径一般在几纳米到几十纳米，而碳纳米管的长度一般在几微米到几十微米，因此碳纳米管被认为是一种典型的一维纳米材料。碳纳米管具有优异的力学性能，抗拉强度达到50GPa～200GPa，大约为钢的一百倍，而密度却只有钢的六分之一。此外碳纳米管还有如化学稳定性好、热稳定性高、良好的轴向导热性、低温超导性、电磁波吸收特性和较好的吸附性等诸多性能，是聚合物复合材料的理想填料。因其优越独特的性能，其应用已涉及到纳米电子器件、电化学材料、储氢材料和复合材料增强体等多方面。
天然橡胶作为一种具有优越综合性能的可再生天然资源，具有高弹性、高强度、高伸长率和耐磨等特点，广泛应用于航空航天、国防军工、重型汽车、飞机轮胎、医用弹性体中。因此，天然橡胶在国民经济建设中占有非常重要的地位。然而，由于天然橡胶为非极性橡胶，存在在非极性溶剂中膨胀，耐油、耐溶剂性差，且因含大量不饱和双键，化学活性高，易于交联和氧化，耐老化性差等缺陷，从而限制了天然橡胶的应用范围。
为了弥补天然橡胶自身存在的缺陷，人们通常采用在天然橡胶干胶中加入补强剂、硫化剂以及各种配合剂经干法混炼的方法制备天然橡胶复合材料。但是，由于该方法的混炼过程既消耗能源又污染环境，还严重危害操作人员的身体健康，并且加入的填充材料在天然橡胶中的分散效果不尽人意，导致补强效果不理想。因此，有必要提供一种制备具有良好综合性能的天然橡胶复合材料的方法。
[发明内容]
本发明的目的在于提供一种具有良好综合性能的天然橡胶复合材料的制备方法。
具体的说，本发明采用表面活性剂对碳纳米管进行表面改性使其带上正电荷，然后再与带负电荷的乳状天然橡胶直接共混，利用静电吸附原理自组装制备天然橡胶-碳纳米管复合材料(具体过程如图1所示)。
本发明的具体实施方案如下：
(1)将适量的碳纳米管置于装有浓硫酸与浓硝酸溶液的烧瓶中煮沸回流，冷却，去离子水稀释，抽滤洗涤至中性，得到表面功能化的碳纳米管。
(2)将(1)得到的表面功能化的碳纳米管与适量的阴离子表面活性剂加入到去离子水中超声，调节pH值，再向其中加入适量的阳离子表面活性剂，搅拌后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，得到碳纳米管水分散体系。
(3)将(2)得到的碳纳米管水分散体系加入到适量的预处理乳状的天然橡胶中，搅拌，得到乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料。
(4)将(3)到的乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料按常规方法凝固、干燥得到天然橡胶-碳纳米管复合材料薄膜。
以上实施方案所述的天然橡胶、碳纳米管、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的份量(以干重量份计，下同)为：
天然橡胶 10～50份； 碳纳米管 0.2～1.2份；
阴离子表面活性剂 0.1～0.6份； 阳离子表面活性剂 0.02～0.12份。
本发明所述的碳纳米管，可选通过气相裂解法制备的多壁碳纳米管，优选管径为10-30nm，管长为5-15μm，纯度≥95.0％的多壁碳纳米管；所述的阴离子表面活性剂，可选十二烷基硫酸钠，或十二烷基苯磺酸钠，或聚丙烯酸钠，优选十二烷基硫酸钠；所述的阳离子表面活性剂，可选聚二烯丙基二甲基氯化铵，或烷基糖苷，或溴化十六烷基三甲胺，优选聚二烯丙基二甲基氯化铵；所述的乳状天然橡胶，可选源自巴西三叶橡胶树的天然胶乳，或预硫化天然胶乳，优选离心浓缩总固体含量为60％的浓缩天然胶乳或总固体含量为60％的预硫化浓缩天然胶乳。
因此，本发明所述的一种利用静电自组装制备天然橡胶-碳纳米管复合材料的方法，优选采用如下实施方式：
(1)将0.2～1.2份气相裂解法制备、管径为10-30nm、管长为5-15μm、纯度≥95.0％的多壁碳纳米管置于装有浓硫酸与浓硝酸溶液的烧瓶中煮沸回流1～2.5小时，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤洗涤至中性，得到表面功能化的碳纳米管。
(2)将(1)得到的表面功能化的碳纳米管与0.1～0.6份十二烷基硫酸钠加入到去离子水中超声0.5小时，调节pH值到9-11，再向其中加入0.02～0.12份pH值为10的聚二烯丙基二甲基氯化铵，磁力搅拌5～7小时后，用去离子水洗涤多次以除去多余的表面活性剂，得到碳纳米管水分散体系。
(3)将(2)得到的碳纳米管水分散体系加入到10～50份pH值为10、离心浓缩总固体含量为60％的浓缩天然胶乳或总固体含量为60％的预硫化浓缩天然胶乳中，磁力搅拌20～24小时，得到乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料。
(4)将(3)得到的乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料按常规方法凝固、干燥得到天然橡胶-碳纳米管复合材料薄膜。
本发明制备的碳纳米管-天然橡胶复合材料，碳纳米管在天然橡胶中的均匀分散，且与天然橡胶的相容性好，为制备综合性能优异的纳米复合材料橡胶制品提供了技术保证，并且具有制备工艺简单，重现性好，容易实现规模化生产等优点。
[附图说明]
图1本发明提供的制备碳纳米管-天然橡胶复合材料的静电自组装过程示意图；
图2经过本发明方法改性后的纳米碳管在天然橡胶中的透射电镜照片；
图3经过本发明方法改性后的纳米碳管在天然橡胶中的扫描电镜照片。
[具体实施方式]
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。除非另有说明，下文采用的份数为干重量份。
实施例一：
(1)将1份气相裂解法制备、管径为10-30nm、管长为5-15μm、纯度≥95.0％的多壁碳纳米管置于装有浓硫酸与浓硝酸溶液的烧瓶中煮沸回流1.5小时，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤洗涤至中性，得到表面功能化的碳纳米管。
(2)将(1)得到的表面功能化的碳纳米管与0.5份十二烷基硫酸钠加入到去离子水中超声0.5小时，调节pH值到10，再向其中加入0.1份pH为10的聚二烯丙基二甲基氯化铵，磁力搅拌5小时后用去离子水洗涤多次以除去多余的表面活性剂，得到碳纳米管水分散体。
(3)将(2)得到的碳纳米管水分散体加入到20份pH值为10、离心浓缩总固体含量为60％的浓缩天然胶乳中，磁力搅拌20小时，得到乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料。
(4)将(3)得到的乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料按常规方法凝固、干燥得到天然橡胶-碳纳米管复合材料薄膜。
实施例二：
(1)将0.5份气相裂解法制备、管径为10-30nm、管长为5-15μm、纯度≥95.0％的多壁碳纳米管置于装有浓硫酸与浓硝酸溶液的烧瓶中煮沸回流2小时，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤洗涤至中性，得到表面功能化的碳纳米管。
(2)将(1)得到的表面功能化的碳纳米管与0.25份的十二烷基硫酸钠加入到去离子水中超声0.5小时，调节pH值到10，再向其中加入0.05份pH值为10的聚二烯丙基二甲基氯化铵，磁力搅拌6小时后用去离子水洗涤多次以除去多余的表面活性剂，得到碳纳米管水分散体。
(3)将(2)得到的碳纳米管水分散体加入到40份pH值为10、离心浓缩总固体含量为60％的预硫化浓缩天然胶乳中，磁力搅拌24小时，得到乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料。
(4)将(3)得到的乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料按常规方法凝固、干燥得到天然橡胶-碳纳米管复合材料薄膜。
实施例三：
(1)将0.8份气相裂解法制备、管径为10-30nm、管长为5-15μm、纯度≥95.0％的多壁碳纳米管置于装有浓硫酸与浓硝酸溶液的烧瓶中煮沸回流1小时，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤洗涤至中性，得到表面功能化的碳纳米管。
(2)将(1)得到的表面功能化的碳纳米管与0.4份十二烷基硫酸钠加入到去离子水中超声0.5小时，调节pH到10，再向其中滴加0.08份pH值为10的聚二烯丙基二甲基氯化铵，磁力搅拌7小时后用去离子水洗涤多次以除去多余的表面活性剂，得到碳纳米管水分散体。
(3)将(2)得到的碳纳米管水分散体加入到25份pH值为10、离心浓缩总固体含量为60％的预硫化浓缩天然胶乳中，磁力搅拌22小时，得到乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料。
(4)将(3)得到的乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料按常规方法凝固、干燥得到天然橡胶-碳纳米管复合材料薄膜。
通过电镜观察碳纳米管在天然橡胶中的微观形态，从图2和图3可以看出，经过本发明提供的方法改性后的碳纳米管在预硫化浓缩天然胶乳中呈现出单根分散，与胶乳结合紧密，达到了很好的分散效果。
Claims (8)
1、一种利用静电自组装制备碳纳米管-天然橡胶复合材料的方法，其特征在于含有以下步骤，其中的组分均为干重量份：
(1)将0.2～1.2份碳纳米管置于装有浓硫酸与浓硝酸溶液的烧瓶中煮沸回流，冷却，去离子水稀释，抽滤洗涤至中性，得到表面功能化的碳纳米管。
(2)将(1)得到的表面功能化的碳纳米管与0.1～0.6份阴离子表面活性剂加入到去离子水中超声，调节pH值，再向其中滴加0.02～0.12份阳离子表面活性剂，搅拌均匀后用去离子水洗涤除去多余的表面活性剂，得到碳纳米管水分散体系。
(3)将(2)得到的碳纳米管水分散体系滴加到10～50份乳状天然橡胶中，搅拌，得到乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料。
(4)将(3)到的乳状天然橡胶-碳纳米管复合材料按常规方法凝固、干燥得到天然橡胶-碳纳米管复合材料薄膜。
2、据权利要求1所述的一种利用静电自组装制备碳纳米管-天然橡胶复合材料的方法，其特征在于所述的碳纳米管是通过气相裂解法制备、管径为10-30nm、管长为5-15μm、纯度≥95.0％的多壁碳纳米管。
3、据权利要求1所述的一种利用静电自组装制备碳纳米管-天然橡胶复合材料的方法，其特征在于所述的阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酸钠。
4、据权利要求3所述的一种利用静电自组装制备碳纳米管-天然橡胶复合材料的方法，其特征在于阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
5、据权利要求1所述的一种利用静电自组装制备碳纳米管-天然橡胶复合材料的方法，其特征在于所述的阳离子表面活性剂选自聚二烯丙基二甲基氯化铵、烷基糖苷和溴化十六烷基三甲胺。
6、据权利要求5所述的一种利用静电自组装制备碳纳米管-天然橡胶复合材料的方法，其特征在于阳离子表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵。
7、根据权利要求1所述的一种利用静电自组装制备碳纳米管-天然橡胶复合材料的方法，其特征在于所述的乳状天然橡胶选自巴西三叶橡胶树的天然胶乳、预硫化天然胶乳、离心浓缩总固体含量为60％的浓缩天然胶乳和总固体含量为60％的预硫化浓缩天然胶乳。
8、据权利要求7所述的一种利用静电自组装制备碳纳米管-天然橡胶复合材料的方法，其特征在于乳状天然橡胶是离心浓缩总固体含量为60％的浓缩天然胶乳和总固体含量为60％的预硫化浓缩天然胶乳。
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