CN101413216A - 纤维素纤维改性剂 - Google Patents
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Abstract
一种纤维素纤维改性剂,属于织物染色技术领域,其特征是,本质上由如下重量份数的原料制成:环氧氯丙烷50~70份,二乙烯三胺20~30份,双氰胺5~15份。本发明的产品用于对纤维素纤维进行改性使之阳离子化,然后可在无盐无碱条件下用活性染料进行染色,其特点是色牢度好,残液中无盐无碱,有利于污水处理;减少污水处理难度,有利于环保;同时降低成本,提高产品质量。
Description
技术领域
本发明属于织物染色技术领域,特别涉及一种纤维素纤维改性剂及其合成,这种改性剂属于聚环氧氯丙烷胺类化合物。
背景技术
纤维素纤维在水中带负电荷,而用于纤维素纤维染色的染料多为阴离子染料,两者相互排斥,上染率不高,染色废水污染环境。为了提高纤维素纤维对阴离子染料的结合力,人们已做了大量的研究工作,有改变染料结构、使用替代盐、对纤维素纤维改性后染色等,它们均在一定程度上缓解了纤维素纤维染色时对环境的污染。例如,用聚环氧氯丙烷的胺化物对棉织物预处理后用1%、2%(owf)的直接染料和活性染料染色,染色废水几乎无色。聚环氧氯丙烷胺化物多为高分子聚合物,分子质量在1380~2100,对纤维素纤维改性时,改性剂很难进入纤维素纤维内部,仅在表面改性,染色时,形成环染。因此,改性剂的分子质量是影响改性织物染色均匀性的重要因素之一。
染色时,在水及助剂的作用下,纤维素纤维的非结晶区的空隙增大为2~3nm,染料主要进入膨化后的非结晶区。为了避免仅在表面改性,改性剂的粒径应小于2nm。研制分子质量低、含氮量适中的改性剂,在保持改性后纤维素纤维对阴离子染料有较高着色率,同时提高其匀染性。
《低分子质量、含氮量适中的纤维素纤维改性剂聚环氧氯丙烷胺化物的研制》(郑建成,余逸南《印染助剂》2005年第12期)公开了一种低分子质量、含氮量适中的纤维素纤维改性剂聚环氧氯丙烷胺化物的合成,其具体方法为300ml CCl4作溶剂,3.6、7.1、14.2ml BF3O(C2H5)2作催化剂,92.5g环氧氯丙烷于3.5h内缓慢滴加,反应结束后静置分层,分液。取上述分液后的聚环氧氯丙烷,按纯二甲胺与聚环氧氯丙烷质量比例分别为1∶1、2∶1、3∶1进行胺化。先于95℃滴加二甲胺水溶液1h,继续反应8h。该文献公开的内容作为现有技术在此引用。
该方法反应复杂,反应时间较长。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足,提供了一种纤维素纤维改性剂的合成方法,本发明合成的纤维素纤维改性剂为聚环氧氯丙烷胺化物。
本发明具体采用如下技术方案,即:
一种纤维素纤维改性剂,其特征是,本质上由如下重量份数的原料制成:
环氧氯丙烷 50~70份
二乙烯三胺 20~30份
双氰胺 5~15份。
所述纤维素纤维改性剂的制法,包括如下步骤:
在反应釜中将二乙烯三胺和双氰胺原料按重量比2:1的比例配制成40%浓度的水溶液,然后在不高于60℃的常压条件下滴加环氧氯丙烷,滴加完毕后在小于60℃下保温反应3-4小时,即得本发明的纤维素纤维改性剂。
本发明的有益效果在于:
1)对棉纤维化学改性,改进棉纤维对活性染料的染色性能,并可达到染色排水的清洁化,符合环保要求;
2)该聚环氧氯丙烷胺化物易溶于水,具有良好的热稳定性。分子量较低,在预处理棉时易渗透纤维,含氮量适中,留有较多氯甲基反应性基团。在碱性条件下,纤维素离子为亲核试剂,该聚合物中的氯甲基能与亲核试剂反应,而且,碱性条件下聚合物的末端基团也能转化为环氧基与纤维素反应,纤维素与改性剂的反应性强。改性后染色时能大幅度降低纤维素纤维的负ξ电位,用活性染料在无盐中性条件下染色,使染料上染百分率大大提高,染色残液中色素大大减少。
3)色牢度好,残液中无盐无碱,有利于污水处理。减少污水处理难度,有利于环保。同时降低成本,提高产品质量。
1)原料配方:按照下表进行配料
单位:Kg
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
环氧氯丙烷 | 70 | 60 | 50 |
二乙烯三胺 | 20 | 25 | 30 |
双氰胺 | 5 | 12.5 | 15 |
2)制备方法:配料选自实施例1-3任一项的配方
首先在反应釜中将二乙烯三胺和双氰胺原料按比例配制成40%浓度的水溶液,然后在不高于60℃的常压条件下自高位槽缓慢滴加环氧氯丙烷并在60℃下保温反应3-4小时,即可完成反应。
本发明中二乙烯三胺和双氰胺的使用比例2:1是申请人优选使用的比例,事实上,如本发明的实施例,二乙烯三胺和双氰胺的比例也是能到达到本发明目的,只是效果稍差。
本发明的产品用于对纤维素纤维进行改性使之阳离子化,然后可在无盐无碱条件下用活性染料进行染色,其特点是色牢度好,残液中无盐无碱,有利于污水处理。减少污水处理难度,有利于环保。同时降低成本,提高产品质量。
与现有技术相比,其独特之处在于:无盐、无碱染色,环保、色牢度好、成本低、质量好。
Claims (2)
1.一种纤维素纤维改性剂,其特征是,本质上由如下重量份数的原料制成:
环氧氯丙烷 50~70份
二乙烯三胺 20~30份
双氰胺 5~15份。
2.根据权利要求1所述的纤维素纤维改性剂,其特征是,所述纤维素纤维改性剂的制法,包括如下步骤:
在反应釜中将二乙烯三胺和双氰胺原料按重量比2:1的比例配制成40%浓度的水溶液,然后在不高于60℃的常压条件下滴加环氧氯丙烷,滴加完毕后在小于60℃下保温反应3-4小时,即得本发明的纤维素纤维改性剂。
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