CN101413105B - 优化ZnO薄膜场发射特性的膜厚调制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种优化ZnO薄膜场发射特性的膜厚调制方法，该方法选择Si做衬底，金属锌靶做靶材；用氨水、双氧水和去离子的混合液煮沸衬底后用去离子水将衬底冲洗干净；然后依次用甲苯、丙酮和乙醇溶液超声清洗衬底，再将衬底Si送入射频磁控溅射仪；抽真空，调整背底真空度，Ar和O2的比例，工作气压，靶基距，溅射功率和衬底温度到合适值后，用改变溅射时间来进行镀膜得到从而得到不同厚度的ZnO薄膜。本发明通过控制溅射时间的长短从而控制ZnO薄膜的厚度，得到场发射性能最佳的膜厚值，而此最佳的场发射性能已达到实际应用的水平。这种优化设计有助于缩短薄膜场发射器件的开发周期，节省研发成本，有着明显的应用前景与潜在的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于平板显示技术领域，涉及一种膜厚调制方法，尤其是一种优化ZnO薄膜场发射特性的膜厚调制方法。
背景技术
“场发射”在真空微电子器件中有着十分广泛而重要的应用，如场发射平板显示器、大功率电子发射源等，而这些器件最关键的技术之一就是阴极的选择及制作工艺。因此场发射材料已经成为微电子材料研究中的一个热点领域。
宽禁带半导体ZnO有着众多优异的特性，尤其是：良好的化学稳定性，小的甚至负的电子亲和势，高的热导率，抗氧化性，耐高温性，大的击穿场强和高的载流子迁移率，大的发射电流，使得它在场发射研究领域倍受青睐。但ZnO场发射阴极材料研究目前主要集中在化学方法制备的一维纳米材料方面，研究物理方法制备ZnO薄膜的场发射性能报道却很少。由于磁控溅射法制备的薄膜相对于化学方法有着诸多优势，比如附着性好，结构致密、针孔少且纯度较高，均匀性好，容易实现大面积，更重要的是其场发射电流均匀，制成的器件寿命长，且易于与其它微电子器件集成。所以研究磁控溅射法制备的ZnO薄膜场发射特性，意义重大。再者，以往对于半导体薄膜场发射的研究，较多关注的是不同薄膜材料对于其场发射性能的影响，而较少涉及薄膜结构本身对于场发射性能的影响，如薄膜晶粒尺度、多层膜结构、薄膜厚度等。实际上，薄膜厚度对于场发射性能的影响是非常显著的，找到场发射性能最佳的膜厚值，可以大大缩短场发射器件的开发周期，节省研发成本，有着明显的应用前景与潜在的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种优化ZnO薄膜场发射特性的膜厚调制方法，该方法是通过控制溅射时间的长短从而控制ZnO薄膜的厚度，得到场发射性能最佳的膜厚值，这种优化设计的方法有助于缩短薄膜场发射器件的开发周期，节省研发成本。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
这种优化ZnO薄膜场发射特性的膜厚调制方法，其特征在于，包括如下步骤：
1).选择Si做衬底，金属锌靶做靶材；
2)用氨水、双氧水和去离子的混合液煮沸衬底Si，煮沸10～40min后，用去离子水将衬底冲洗干净；所述的混合液体积比为氨水∶双氧水∶去离子水＝1∶2∶5；
3)依次用分析纯的甲苯、丙酮和乙醇溶液超声清洗衬底Si，清洗时间均为10～20min，然后用HF酸浸泡2～10min后再用高纯氮气将衬底表面的HF酸吹干；
4).安装好锌靶，并将衬底Si送入射频磁控溅射仪；
5).抽真空，在设定好的背底真空度、Ar和O2比例、工作气压、靶基距、功率以及衬底温度下，改变溅射时间进行镀膜得到本发明的产品。
其中上述的衬底为n型的(100)Si，锌靶纯度为99.9％。
其中上述的混合液体积比为氨水∶双氧水∶去离子水＝1∶2∶5，煮沸时间为30min，接着用去离子水冲洗干净。
其中上述超声清洗时间各为15min，清洗后的衬底用浓度为3％的HF酸浸泡5min，然后用高纯氮气将衬底表面的HF酸吹干。
其中上述的背底真空为8×10-2Pa～5×10-3Pa，Ar和O2的体积比为9∶5，工作气压为0.2Pa，靶基距为40mm，溅射功率为50W，衬底温度为20℃，溅射时间分别为3、5、7、9、15和30min。
本发明的优化ZnO薄膜场发射特性的膜厚调制方法，技术思路是通过控制溅射时间的长短从而控制ZnO薄膜的厚度，得到场发射性能最佳的膜厚值，而此最佳的场发射性能已达到实际应用的水平。这种优化设计有助于缩短薄膜场发射器件的开发周期，节省研发成本，有着明显的应用前景与潜在的经济效益。
附图说明
图1为不同厚度ZnO薄膜的X射线衍射图谱(XRD)；
图2为不同厚度ZnO薄膜的原子力显微照片(AFM)，
其中：图2(a)是20nm；图2(b)是30nm；图2(c)是40nm；图2(d)是55nm；图2(e)是85nm；图2(f)是140nm；
图3为ZnO薄膜的场发射电流密度曲线(J-E)；
图4为ZnO薄膜电流密度曲线对应的FN曲线；
图5为ZnO薄膜开启场强随厚度的变化曲线。
具体实施方式
ZnO阴极薄膜的制备依照如下步骤进行：
实施例1
1)选择n型(100)Si做衬底，纯度为99.9％的金属锌靶做靶材；
2)用体积比为氨水∶双氧水∶去离子＝1∶2∶5的混合液煮沸衬底30min后，用去离子水将衬底冲洗干净；
3)依次用分析纯的甲苯、丙酮和乙醇溶液超声清洗衬底，清洗时间均为15min，然后用3％的HF酸浸泡5min后再用高纯氮气将衬底表面的HF酸吹干；
4)安装好锌靶，并将衬底Si送入射频磁控溅射仪；
5)抽真空，背底真空为8×10-2Pa，Ar和O2的体积比为9∶5，工作气压为0.2Pa，靶基距为40mm，溅射功率为50W，衬底温度为20℃，溅射时间为3min，薄膜厚度为20nm。
实施例2
1)选择n型(100)Si做衬底，纯度为99.9％的金属锌靶做靶材；
2)用体积比为氨水∶双氧水∶去离子＝1∶2∶5的混合液煮沸衬底30min后，用去离子水将衬底冲洗干净；
3)依次用分析纯的甲苯、丙酮和乙醇溶液超声清洗衬底，清洗时间均为15min，然后用3％的HF酸浸泡5min后再用高纯氮气将衬底表面的HF酸吹干；
4)安装好锌靶，并将衬底Si送入射频磁控溅射仪；
5)抽真空，背底真空为3×10-3Pa，Ar和O2的体积比为9∶5，工作气压为0.2Pa，靶基距为40mm，溅射功率为50W，衬底温度为20℃，溅射时间为5min，薄膜厚度为30nm。
实施例3
1)选择n型(100)Si做衬底，纯度为99.9％的金属锌靶做靶材；
2)用体积比为氨水∶双氧水∶去离子＝1∶2∶5的混合液煮沸衬底30min后，用去离子水将衬底冲洗干净；
3)依次用分析纯的甲苯、丙酮和乙醇溶液超声清洗衬底，清洗时间均为15min，然后用3％的HF酸浸泡5min后再用高纯氮气将衬底表面的HF酸吹干；
4)安装好锌靶，并将衬底Si送入射频磁控溅射仪；
5)抽真空，背底真空为1×10-3Pa，Ar和O2的体积比为9∶5，工作气压为0.2Pa，靶基距为40mm，溅射功率为50W，衬底温度为20℃，溅射时间为7min，薄膜厚度为40nm。
实施例4
1)选择n型(100)Si做衬底，纯度为99.9％的金属锌靶做靶材；
2)用体积比为氨水∶双氧水∶去离子＝1∶2∶5的混合液煮沸衬底30min后，用去离子水将衬底冲洗干净；
3)依次用分析纯的甲苯、丙酮和乙醇溶液超声清洗衬底，清洗时间均为15min，然后用3％的HF酸浸泡5min后再用高纯氮气将衬底表面的HF酸吹干；
4)安装好锌靶，并将衬底Si送入射频磁控溅射仪；
5)抽真空，背底真空为3×10-3Pa，Ar和O2的体积比为9∶5，工作气压为0.2Pa，靶基距为40mm，溅射功率为50W，衬底温度为20℃，溅射时间为9min，薄膜厚度为55nm。
实施例5
1)选择n型(100)Si做衬底，纯度为99.9％的金属锌靶做靶材；
2)用体积比为氨水∶双氧水∶去离子＝1∶2∶5的混合液煮沸衬底30min后，用去离子水将衬底冲洗干净；
3)依次用分析纯的甲苯、丙酮和乙醇溶液超声清洗衬底，清洗时间均为15min，然后用3％的HF酸浸泡5min后再用高纯氮气将衬底表面的HF酸吹干；
4)安装好锌靶，并将衬底Si送入射频磁控溅射仪；
5)抽真空，背底真空为5×10-3Pa，Ar和O2的体积比为9∶5，工作气压为0.2Pa，靶基距为40mm，溅射功率为50W，衬底温度为20℃，溅射时间为15min，薄膜厚度为85nm。
实施例6
1)选择n型(100)Si做衬底，纯度为99.9％的金属锌靶做靶材；
2)用体积比为氨水∶双氧水∶去离子＝1∶2∶5的混合液煮沸衬底30min后，用去离子水将衬底冲洗干净；
3)依次用甲苯、丙酮和乙醇溶液超声清洗衬底，清洗时间均为15min，然后用3％的HF酸浸泡5min后再用高纯氮气将衬底表面的HF酸吹干；
4)安装好锌靶，并将衬底Si送入射频磁控溅射仪；
5)抽真空，背底真空为2×10-3Pa，Ar和O2的体积比为9∶5，工作气压为0.2Pa，靶基距为40mm，溅射功率为50W，衬底温度为20℃，溅射时间为30min，薄膜厚度为140nm。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
ZnO薄膜场发射特性的优化(膜厚调制方法)：
所制备的薄膜均为图1中的(002)取向；表面粗糙度原子力显微照片如图2显示的表面粗糙度RMS分别为：0.77nm、0.5nm、0.4nm、0.82nm、0.92nm和1.6nm；场发射电流密度随着场强的变化曲线如图3显示，厚度为40nm的样品场发射性能明显优于其他薄膜，其开启场强最小，为0.4V/μm，场强为3.4V/μm时电流密度达到最大0.037A/cm2，已经达到实际应用的水平；FN曲线如图4，均近似为直线，表明所有样品均为电子遂穿发射；厚度从20nm到140nm变化时，薄膜的开启场强先增大后减小，如图5所示，40nm的薄膜场发射性能最佳。
于是通过控制溅射时间的长短从而控制ZnO薄膜的厚度，得到了场发射性能最佳的膜厚值，而此最佳的场发射性能已达到实际应用的水平。这种优化设计有助于缩短薄膜场发射器件的开发周期，节省研发成本，有着明显的应用前景与潜在的经济效益。
Claims (2)
1.一种优化ZnO薄膜场发射特性的膜厚调制方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）选择Si做衬底，金属锌靶做靶材，所述衬底为n型的（100）Si，所述锌靶纯度为99.9%；
2）用氨水、双氧水和去离子的混合液煮沸衬底Si，煮沸10~40min后，用去离子水将衬底冲洗干净；所述的混合液体积比为氨水：双氧水：去离子水=1：2：5；
3）依次用分析纯的甲苯、丙酮和乙醇溶液超声清洗衬底Si，清洗时间均为10~20min，然后用HF酸浸泡2~10min后再用高纯氮气将衬底表面的HF酸吹干；
4）安装好锌靶，并将衬底Si送入射频磁控溅射仪；
5）抽真空，调整背底真空度为8×10-2Pa~5×10-3Pa，Ar和O2的体积比为9：5，工作气压为0.2 Pa，靶基距为40mm，溅射功率为50W，衬底温度为20 ℃，溅射时间为7 min，得到厚度为40 nm的ZnO薄膜。
2.根据权利要求1所述的优化ZnO薄膜场发射特性的膜厚调制方法，其特征在于：所述超声清洗衬底Si的时间均为15 min，所述的HF酸的体积浓度为3％,所述的HF酸浸泡时间为5min。
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