CN108179382A - 钕铁硼产品表面复合防护方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了钕铁硼产品表面复合防护方法,步骤包括:1)将经过预处理后的钕铁硼基体放入反应室,设置镀膜工艺参数;2)通入氩气作为溅射气体,对Al靶材预射10~20min后,对钕铁硼基体进行镀Al膜;3)Al膜镀完后,对SiC烧结靶靶材预射10~20min后,对钕铁硼基体进行镀SiC膜。采用在SiC薄膜与钕铁硼基体之间添加Al作为缓冲层技术提高膜基结合力,在钕铁硼基体上沉积(SiC/Al)双层膜更加提高其耐蚀性;采用在SiC薄膜与钕铁硼基体之间添加Al作为缓冲层技术提高膜基结合力,SiC/Al双层膜磁性参数中其矫顽力(Hcj)明显增加。
Description
技术领域
本发明属于永磁体加工技术领域,特别是一种钕铁硼产品表面复合防护方法。
背景技术
磁性材料在航空、航天、军工、电子元器件等战略性领域具有很广泛的应用,永磁材料是指通过外界磁场对磁体充磁后撤掉外磁场,磁体依然保持强磁性。永磁材料主要包括永磁铁氧体、铁铬钴系永磁材料、铝镍钴系永磁材料、稀土永磁材料和复合永磁材料五大类。NdFeB作为第三代稀土永磁材料,由于其原料资源储备丰富、加工工艺成熟简单、成本低廉,使其在各个领域应用广泛。极高的磁能积、矫顽力和能量密度,同时对热和时间的稳定性好,抗外界磁场的干扰的能力强,这些优异的性能使钕铁硼磁体在现代化工业电子元器件生产中拥有很大市场,对薄型化、小型化、轻量化各种电机、磁选仪器和仪表等设备成为可能。在外界环境下,钕铁硼永磁材料易发生氧化和吸氢反应而被腐蚀,一般采用合金化或表面处理方法防腐,合金化指制备钕铁硼永磁材料时掺入合金元素可以在钕铁硼的晶界处形成金属间化合物,提高耐腐蚀性能,但是这样牺牲磁体本身磁学性能为前提,且添加的稀土金属价格昂贵。表面处理包括电沉积、化学沉积、物理气相沉积及有机聚合物树脂涂层等。钕铁硼本身疏松、多孔、多相,在电沉积时会出现一系列附带的问题,造成电沉积成本上升,且“三废”问题处理起来麻烦。化学沉积中,存在析氢腐蚀和镀液的老化问题。有机高分子涂层的结合力不强,成本略高,涂料利用率低。
物理气相沉积是指在仓室真空度较高的真空条件下,把所需镀材料电离成离子或者气化成分子或是原子,并通过一定的电压所形成的磁场的作用下,使得所需沉积材料的原子或分子在基体表面沉积成具有某种特殊功能的薄膜的技术。方法主要有:蒸发镀、磁控溅射和离子镀等。比较常用的是金属Al膜,利用物理气相沉积法制备的Al膜,膜与基底的结合力、耐腐蚀性能等均较好,但是用于钕铁硼永磁材料表面防护时,薄膜沉积不够致密,盐雾条件下易被腐蚀。
发明内容
本发明的目的是提供一种钕铁硼产品表面复合防护方法,解决现有技术中钕铁硼永磁材料表面防护时,薄膜沉积不够致密,盐雾条件下易被腐蚀的技术问题
针对所提到的问题,本发明提供了一种钕铁硼产品表面复合防护方法,包括:
1)将经过预处理后的钕铁硼基体放入反应室,设置镀膜工艺参数;
2)通入氩气作为溅射气体,对Al靶材预射10~20min后,对钕铁硼基体进行镀Al膜;
3)Al膜镀完后,对SiC烧结靶靶材预射10~20min后,对钕铁硼基体进行镀SiC膜。
优选方案是,将反应室抽真空,真空度为6~10Pa。
优选方案是,所述Al靶材直径为60mm,纯度为99.99%。
优选方案是,所述SiC烧结靶直径为60mm,纯度为99.99%。
优选方案是,所述反应室气压为1~3Pa。
优选方案是,所述Al膜的厚度为90~300nm。
优选方案是,所述SiC膜的厚度为100~400nm。
优选方案是,所述预处理的步骤包括:
1)选取40mm*10mm*5mm规格的钕铁硼基体,进行手工磨制、机器抛光;
2)选用浓度为3~5%金属清洗剂对所述钕铁硼基体进行超声清洗60~120s;
3)进行三级逆流水洗,每级水洗5~10s;
4)选取浓度为3~5%的硝酸,进行酸洗60~120s;
5)进行三级逆流水洗,每级水洗5~10s;
6)选用纯水对所述钕铁硼基体进行超声清洗40~100s;
7)选用无水乙醇对所述钕铁硼基体清洗5~10s;
8)冷风吹干。
优选方案是,金属清洗剂超声清洗的步骤包括:
1)将配置好的金属清洗剂倒入超声波清洗槽中,所述金属清洗剂液面高于钕铁硼基体的高度,其中,所述金属清洗液按质量份数包括:二亚乙基三胺1~3份、乳酸钾盐3~5份、酒石酸4~6份、硬脂酸1~1.5份、三聚磷酸钠0.2~0.4份、三乙醇胺0.6~0.8份、苯并三氮唑1.2~1.6份、硫酸钾0.2~0.4份、乙二胺四乙酸钠0.4~0.6份、硅酸钠0.1~0.3份;
2)将所述钕铁硼基体放入超声波清洗槽中洗涤,清洗温度为30~38℃,超声波频率为20~35KHz。
优选方案是,对钕铁硼基体表面依次用400目、600目、800目、1000目型号的砂纸由粗到细进行磨制;机械抛光是指将磨制后的材料用金刚石研磨膏在旋转的贴有绒布的抛光盘上进行镜面光亮处理。
本发明的有益效果如下:
1、采用在SiC薄膜与钕铁硼基体之间添加Al作为缓冲层技术提高膜基结合力,在钕铁硼基体上沉积(SiC/Al)双层膜更加提高其耐蚀性;
2、采用在SiC薄膜与钕铁硼基体之间添加Al作为缓冲层技术提高膜基结合力,SiC/Al 双层膜磁性参数中其矫顽力(Hcj)明显增加;
3、采用本发明提供的金属清洗剂进行超声波清洗,除油效果好,并能除去锈斑等多余物;
4、对靶材进行预溅射,可去除靶材上的残留杂质;
5、本发明提供的金属清洗剂用法简单,在常温下即可使用,去污力强,能够去除在加工过程中机械零件表面产生的残留物质。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了一种钕铁硼产品表面复合防护方法,包括:
1)选取40mm*10mm*5mm性能42SH烧结钕铁硼样品置于塑料纱网中;
2)选用浓度为3%金属清洗剂对所述钕铁硼基体进行超声清洗60s;
3)进行三级逆流水洗,每级水洗5s;
4)选取浓度为3%的硝酸,进行酸洗60s;
5)进行三级逆流水洗,每级水洗5s;
6)选用纯水对所述钕铁硼基体进行超声清洗40s;
7)选用无水乙醇对所述钕铁硼基体清洗5s;
8)冷风吹干;
9)将经过预处理后的钕铁硼基体放入反应室,设置镀膜工艺参数,将反应室抽真空,真空度为6Pa,打开气体流量计,预热10min,调整闸板阀控制气压1Pa。;
10)通入氩气作为溅射气体,溅射频率为14MHz,对Al靶材预射10min后,Al靶材纯度为99.99%,对钕铁硼基体进行镀Al膜;
11)Al膜镀完后,对SiC烧结靶靶材预射10min后,SiC靶材纯度为99.99%,对钕铁硼基体进行镀SiC膜。
实施例2
本实施例提供了一种钕铁硼产品表面复合防护方法,包括:
1)选取40mm*10mm*5mm规格的钕铁硼基体,进行手工磨制、机器抛光;
2)选用浓度为5%金属清洗剂对所述钕铁硼基体进行超声清洗60~120s;
3)进行三级逆流水洗,每级水洗10s;
4)选取浓度为5%的硝酸,进行酸洗120s;
5)进行三级逆流水洗,每级水洗10s;
6)选用纯水对所述钕铁硼基体进行超声清洗100s;
7)选用无水乙醇对所述钕铁硼基体清洗10s;
8)冷风吹干;
9)将经过预处理后的钕铁硼基体放入反应室,设置镀膜工艺参数,将反应室抽真空,真空度为10Pa,打开气体流量计,预热20min,调整闸板阀控制气压3Pa。;
10)通入氩气作为溅射气体,溅射频率为14MHz,对Al靶材预射20min后,Al靶材纯度为99.99%,对钕铁硼基体进行镀Al膜;
11)Al膜镀完后,对SiC烧结靶靶材预射20min后,SiC靶材纯度为99.99%,对钕铁硼基体进行镀SiC膜。
实施例3
本实施例提供了一种钕铁硼产品表面复合防护方法,包括:
1)选取钕铁硼基体,对钕铁硼基体表面依次用400目、600目、800目、1000目型号的砂纸由粗到细进行磨制;将磨制后的材料用金刚石研磨膏在旋转的贴有绒布的抛光盘上进行镜面光亮处理;
2)选用浓度为3%金属清洗剂对所述钕铁硼基体进行超声清洗60s,金属清洗剂超声清洗的步骤包括:a)将配置好的金属清洗剂倒入超声波清洗槽中,所述金属清洗剂液面高于钕铁硼基体的高度,其中,所述金属清洗液按质量份数包括:二亚乙基三胺1份、乳酸钾盐3份、酒石酸4份、硬脂酸1份、三聚磷酸钠0.2份、三乙醇胺0.6份、苯并三氮唑1.2份、硫酸钾0.2份、乙二胺四乙酸钠0.4份、硅酸钠0.1份;b)将所述钕铁硼基体放入超声波清洗槽中洗涤,清洗温度为30℃,超声波频率为20KHz;
3)进行三级逆流水洗,每级水洗5s;
4)选取浓度为3~5%的硝酸,进行酸洗60s;
5)进行三级逆流水洗,每级水洗5s;
6)选用纯水对所述钕铁硼基体进行超声清洗40s;
7)选用无水乙醇对所述钕铁硼基体清洗5s;
8)冷风吹干;
9)将经过预处理后的钕铁硼基体放入反应室,设置镀膜工艺参数,将反应室抽真空,真空度为6Pa,打开气体流量计,预热10min,调整闸板阀控制气压1Pa。;
10)通入氩气作为溅射气体,溅射频率为14MHz,对Al靶材预射10min后,Al靶材纯度为99.99%,所述Al靶材直径为60mm,对钕铁硼基体进行镀Al膜,所述Al膜的厚度为90nm;
11)Al膜镀完后,对SiC烧结靶靶材预射10min后,SiC靶材纯度为99.99%,所述SiC烧结靶靶材直径为60mm对钕铁硼基体进行镀SiC膜,所述SiC膜的厚度为 100~400nm。
实施例4
本实施例提供了一种钕铁硼产品表面复合防护方法,包括:
1)选取钕铁硼基体,对钕铁硼基体表面依次用400目、600目、800目、1000目型号的砂纸由粗到细进行磨制;将磨制后的材料用金刚石研磨膏在旋转的贴有绒布的抛光盘上进行镜面光亮处理;
2)选用浓度为5%金属清洗剂对所述钕铁硼基体进行超声清洗120s,金属清洗剂超声清洗的步骤包括:a)将配置好的金属清洗剂倒入超声波清洗槽中,所述金属清洗剂液面高于钕铁硼基体的高度,其中,所述金属清洗液按质量份数包括:二亚乙基三胺3份、乳酸钾盐5份、酒石酸6份、硬脂酸1.5份、三聚磷酸钠0.4份、三乙醇胺0.8份、苯并三氮唑1.6份、硫酸钾0.4份、乙二胺四乙酸钠0.6份、硅酸钠0.3份;b)将所述钕铁硼基体放入超声波清洗槽中洗涤,清洗温度为38℃,超声波频率为35KHz;
3)进行三级逆流水洗,每级水洗10s;
4)选取浓度为5%的硝酸,进行酸洗120s;
5)进行三级逆流水洗,每级水洗10s;
6)选用纯水对所述钕铁硼基体进行超声清洗100s;
7)选用无水乙醇对所述钕铁硼基体清洗10s;
8)冷风吹干;
9)将经过预处理后的钕铁硼基体放入反应室,设置镀膜工艺参数,将反应室抽真空,真空度为10Pa,打开气体流量计,预热20min,调整闸板阀控制气压3Pa。;
10)通入氩气作为溅射气体,溅射频率为14MHz,对Al靶材预射20min后,Al靶材纯度为99.99%,所述Al靶材直径为60mm,对钕铁硼基体进行镀Al膜,所述Al膜的厚度为300nm;
11)Al膜镀完后,对SiC烧结靶靶材预射10~20min后,SiC靶材纯度为99.99%,所述SiC烧结靶靶材直径为60mm对钕铁硼基体进行镀SiC膜,所述SiC膜的厚度为400nm。
对比例
本实施例提供了一种钕铁硼产品表面的防护方法,步骤包括:
1)选取40mm*10mm*5mm性能42SH烧结钕铁硼样品置于塑料纱网中;
2)选用浓度为3%金属清洗剂对所述钕铁硼基体进行超声清洗60s;
3)进行三级逆流水洗,每级水洗5s;
4)选取浓度为3%的硝酸,进行酸洗60s;
5)进行三级逆流水洗,每级水洗5s;
6)选用纯水对所述钕铁硼基体进行超声清洗40s;
7)选用无水乙醇对所述钕铁硼基体清洗5s;
8)冷风吹干;
9)将经过预处理后的钕铁硼基体放入反应室,设置镀膜工艺参数,将反应室抽真空,真空度为6Pa,打开气体流量计,预热10min,调整闸板阀控制气压1Pa。;
10)通入氩气作为溅射气体,溅射频率为14MHz,对Al靶材预射10min后Al靶材纯度为99.99%,对钕铁硼基体进行镀Al膜。
实验效果数据,如表1所示:
应用本发明提供的钕铁硼产品表面的防护层的钕铁硼磁体与对比例磁性能对比数据
Br | Hcj | (BH)m | |
实施例1 | 13.13 | 24.89 | 42.37 |
实施例2 | 13.27 | 24.91 | 42.58 |
实施例3 | 13.15 | 24.75 | 42.45 |
实施例4 | 13.26 | 24.82 | 42.48 |
对比例 | 13.78 | 23.12 | 42.90 |
通过表1可得出,应用本发明提供的钕铁硼产品表面的防护层的钕铁硼磁体与对比例磁铁性能相比,磁性参数中剩余磁感应强度(Br)值和最大磁能积(BH)max稍有下降,但其矫顽力(Hcj)明显增加。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,步骤包括:
1)将经过预处理后的钕铁硼基体放入反应室,设置镀膜工艺参数;
2)通入氩气作为溅射气体,对Al靶材预射10~20min后,对钕铁硼基体进行镀Al膜;
3)Al膜镀完后,对SiC烧结靶靶材预射10~20min后,对钕铁硼基体进行镀SiC膜。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,将反应室抽真空,真空度为6~10Pa。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,所述Al靶材直径为60mm,纯度为99.99%。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,所述SiC烧结靶直径为60mm,纯度为99.99%。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,所述反应室气压为1~3Pa。
6.根据权利要求1所述的钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,所述Al膜的厚度为90~300nm。
7.根据权利要求1所述的钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,所述SiC膜的厚度为100~400nm。
8.根据权利要求1所述的钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,所述预处理的步骤包括:
1)选取40mm*10mm*5mm规格的钕铁硼基体,进行手工磨制、机器抛光;
2)选用浓度为3~5%金属清洗剂对所述钕铁硼基体进行超声清洗60~120s;
3)进行三级逆流水洗,每级水洗5~10s;
4)选取浓度为3~5%的硝酸,进行酸洗60~120s;
5)进行三级逆流水洗,每级水洗5~10s;
6)选用纯水对所述钕铁硼基体进行超声清洗40~100s;
7)选用无水乙醇对所述钕铁硼基体清洗5~10s;
8)冷风吹干。
9.根据权利要求8所述的钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,金属清洗剂超声清洗的步骤包括:
1)将配置好的金属清洗剂倒入超声波清洗槽中,所述金属清洗剂液面高于钕铁硼基体的高度,其中,所述金属清洗液按质量份数包括:二亚乙基三胺1~3份、乳酸钾盐3~5份、酒石酸4~6份、硬脂酸1~1.5份、三聚磷酸钠0.2~0.4份、三乙醇胺0.6~0.8份、苯并三氮唑1.2~1.6份、硫酸钾0.2~0.4份、乙二胺四乙酸钠0.4~0.6份、硅酸钠0.1~0.3份;
2)将所述钕铁硼基体放入超声波清洗槽中洗涤,清洗温度为30~38℃,超声波频率为20~35KHz。
10.根据权利要求8所述的钕铁硼产品表面复合防护方法,其特征在于,对钕铁硼基体表面依次用400目、600目、800目、1000目型号的砂纸由粗到细进行磨制;将磨制后的材料用金刚石研磨膏在旋转的贴有绒布的抛光盘上进行镜面光亮处理。
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