CN101384963A - 一种使薄膜形成图案的方法 - Google Patents

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Abstract

一种使薄膜形成图案的方法，包括：在基底上沉积中间辐射敏感层；在该中间层上沉积该薄膜——在沉积该薄膜之前或之后：使该中间层曝光于图案化的辐射以引发其中的化学反应；以及除去该中间层和相应薄膜的图案化辐射所限定的部分，以在基底上留下图案化的薄膜和图案化的中间层。

Description

一种使薄膜形成图案的方法
【0001】本发明涉及一种使薄膜形成图案的方法，具体而言，但不限于，一种选择性地使基底上的有机薄膜形成图案的方法。
【0002】人们对于允许可重复地且低成本地在薄膜结构中产生微米分辨率“图形”或几何特征的图案形成技术具有相当大的兴趣。对于基于有机半导体的电子器件、光电器件和光学器件的制造来说，这些技术是特别令人感兴趣的。由于它们在显示***、成像***、分析***、通信***和传感***上的应用，这些材料已经引起了关注，其中与柔性基底相容的高生产量、低温制造是商业化的主要驱动力。
【0003】这种通过要形成图案的薄膜的沉积、接着通过传统的照相平版法、电子束平版印刷术和X射线平版印刷术而形成高分辨图案化薄膜的方法已很完善，并且通常用于制造无机半导体器件诸如硅集成电路。普通的方法是触点形成图案法、电互连形成图案法和绝缘体形成图案法。各情形中的重要界面是要形成图案的薄膜与下面的无机半导体晶片之间的界面，无机半导体晶片通常是高温下制备的晶体材料。传统的平版印刷术涉及在要形成图案的薄膜(被称为活性层)上面提供诸如负性光致抗蚀剂。辐射后，未曝光的光致抗蚀剂必须被去除，然后不再受去除的光致抗蚀剂保护的未曝光薄膜区域必须被去除，并且然后剩下的已曝光光致抗蚀剂本身的上层需要被去除。对于正性抗蚀来说，曝光区域/未曝光区域的性质和处理是相反的。其中光致抗蚀剂被沉积到要形成图案的膜上面的工艺步骤顺序，也是在传统半导体器件制造中使用的方法。
【0004】所提出的另一种形成图案的方法是所谓的“剥离(lift-off)”法，用于使基底结构上的金属接触层形成图案。剥离法涉及在基底上沉积光致抗蚀剂层，使具有期望图案的光致抗蚀剂曝光，使光致抗蚀剂显影以去除其不想要的区域，用要形成图案的活性材料涂敷这样图案化的光致抗蚀剂，并且然后去除剩余的光致抗蚀剂，将在该过程中该材料的不想要的区域剥离。剥离后，图案化的材料被留下，直接接触基底并且没有留下光致抗蚀剂。
【0005】最近几年，已经研发出基于有机材料的光学器件、光电器件和电子器件。这些器件提供了低成本大量生产的商业潜力。然而，已经发现，应用到无机材料上的包括剥离法在内的传统光致抗蚀形成图案方法不能容易地应用到有机薄膜上。传统光致抗蚀形成图案方法由于诸如其对有机膜的光电特性的不利影响，在有机半导体薄膜上具有有限的实用性。有机膜经常具有和传统照相平版法中使用的普通牺牲型光致抗蚀剂共同的化学特性，并且因此可能被光致抗蚀剂处理过程不经意地且不利地改变。热烘培步骤的使用和暴露于一系列不同溶剂/蚀刻剂尤其存在问题。
【0006】传统照相平版法还没有发现适合于有机功能材料，并且已经发现对于应用诸如有机电致发光全色显示器制备——其中需要多个步骤以连续地沉积红色、绿色和蓝色图像元素或像素——来说是有问题的。在这样的显示设备的商业化制造期间，传统照相平版法不能被用于有机半导体层的直接形成图案。认识到需要功能有机材料的可应用照相平版法的证据来自专利文献，其中用于使有机功能材料形成图案的照相平版法被提出(诸如EP1566987和WO03086024)。然而，这些方法继续采用传统照相平版法，其中光致抗蚀剂被沉积到要形成图案的薄膜上面。因此它们适合传统照相平版法。它们进一步需要几个额外步骤，***到普通工艺顺序中，并且需要特殊材料属性以加工，并且因此增加了复杂性和成本。因此，仍非常需要简单且广泛可应用的方法。
【0007】可选的形成图案技术诸如喷墨印刷法、小分子的荫罩(shadow-mask)蒸发法、热转印方法和扫描激光形成图案法，都具有局限性，诸如分辨率不足、到较大基底尺寸的规模可变性差、难以确保连续步骤之间图案的配准以及复杂昂贵的处理方案。要用喷墨印刷达到足够的特征分辨率，例如，基底必须被形成井样容器的图案，其中墨滴可以沉积到该井样容器里。小分子的荫罩蒸发需要基底相似的形成图案，以提供隔离物(separator)储存处。这些基底形成图案方法涉及多个照相平版印刷步骤，并且在喷墨印刷情形下，需要表面等离子体处理以调节容器之间壁的亲和性(philicity)，并且因此确保落在壁上的任何材料将流到最近的容器里。在两种情形下，增加了相当大的复杂性和成本，并且广泛被认为是经济性制造的问题。
【0008】这导致几种其它形成图案方法的研发，这些方法涉及通过光诱导化学法进行薄膜层的直接改性。这可以是破坏性光化学、或光活化/去活化氧化还原化学、或其它方法。这些材料必须被特定地加工以具有在这种方法中使用的所需光化学特征，这仍遇到相当大的问题。
【0009】作为光活化氧化还原化学方法的一个实例——其具体涉及导电性图案的产生，已经建议(美国专利5447824)，通过选择性紫外(UV)辐射和加热，使与氧化剂溶液混合的噻吩单体即3，4-乙撑二氧噻吩(3，4-ethylenedioxythiophene)(EDOT)聚合，这使得膜在曝光区域绝缘并且在未曝光区域导电。然后该聚合物层必须用甲醇、水或1-丁醇处理以减少剩余的氧化剂。这有问题地将化学反应的残余物夹带在膜里，这可能对膜的性质产生不利的影响，并且进一步，曝光区域(理想地是绝缘的)显示出可测量的导电性。
【0010】一种使导电聚合物形成图案的相似方法(EP-A-399299)使用成对的聚合物即聚苯胺和光生酸剂(photo-acid generator)的混合物，光生酸剂在UV辐射后产生游离酸。在这种方法中，这些成分被溶解在共同的溶剂中，并且然后从溶液中将膜旋涂到基底上。它们随后被加热，然后通过光掩模用UV光源照射，并且然后进一步被加热，使得聚合物层的UV-曝光区域变成导电性的(邻近的未曝光区域保持非导电性)。遗憾的是，所形成的曝光区域导电率相对低(通常低于0.1S/cm)，这对于大多数电极应用来说是不足的。夹带的残余物的问题也在此提出。
【0011】上述技术依赖于膜导电性的局部改性，以实现期望的图案形成，这不是通过降低最初导电性膜的导电性就是通过提高最初非导电性膜的导电性来实现。然而，它们主要的局限是难于产生在曝光区域和未曝光区域之间具有足够高的差别导电性的膜(即，“导电性”区域具有足够低的表面电阻并且“绝缘”区域具有足够高的表面电阻的膜)。
【0012】另一方法涉及导电材料的局部去除，使下面的绝缘基底暴露。这类似于传统照相平版印刷形成图案法，其是通过去除不想要的材料而不是性质的局部改性而进行的。例如Kim等报道，直接光辐射是一种从玻璃、硅和聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基底上去除PEDOT:PSS的有效方法(US6649327)。这些基底首先用O2等离子体处理以增强表面的亲水性，并且在将掺有甘油的PEDOT:PSS旋涂后，这些基底被加热至200℃大约五分钟，以使活性层退火。该PEDOT:PSS膜随后用甲醇洗涤并且用N2气干燥。它然后用254nm的UV灯通过图案化的光掩模进行辐射。报道UV光使PEDOT:PSS与基底之间的粘合变弱，允许其随后通过在水、乙醇或两者的混合物中声波振荡1至20秒而去除。Kim等报道，膜未曝光区域的表面电阻和光学透明度没有受到该处理的影响，但是该方法可能对声波振荡条件敏感，因为聚苯乙烯磺酸酯是非常吸湿的并且PEDOT:PSS在水的存在下可能显示出功函的显著变化(J.Huang，P.F.Miller，J.S.Wilson，A.J.de Mello，J.C.deMello，D.D.C.Bradley，Adv.Funct.Mater.2005，2，290.)。这对于许多电子应用——其中在电极-有机半导体界面处电荷的注入和/或收集非常依赖于功函，存在潜在的问题。
【0013】已经提出类似方法，用于改为使发射性有机半导体层(emissive organic semiconductor layer)通过使用UV曝光而形成图案，以选择性地光化学控制发射性能，例如通过发色团的光漂白或通过从前驱聚合物中选择性地去除离去基团(c.f.＂Chemical Tuning ofElectroluminescent Copolymers to Improve Emission Efficiencies andallow Patterning＂P.L.Burn，A.B.Holmes，A.Kraft，D.D.C.Bradley，A.R.Brown，R.H.Friend和R.W.Gγmer Nature 356(1992)，47-49)。
【0014】显然，上述光诱导化学形成图案法没有提供期望的简单、广泛可用的方法，以使有机功能材料形成图案。
【0015】具体地，关于导电聚合物，仍需要一种简单方便的制备图案化导电聚合物表面的方法，其在想要绝缘的区域提供非常低的导电率并且在导电和绝缘区域之间提供高的差别导电率，同时还保持光学透明度。这诸如在确定器件如晶体管、光电二极管和发光二极管的电极结构方面是重要的。此外，需要提供一种方法，用于使在多色显示器和成像应用中使用的多种有机发光/吸光材料形成图案。
【0016】本发明的目的是至少减轻现有技术存在的一些问题，并且提供一种简单、通用且方便的、用于薄膜材料形成图案的方法。
【0017】本发明在独立权利要求中陈述。一些任选特征在其从属权利要求中陈述。
【0018】描述了一种形成图案的方法，其利用位于涂布或未涂布基底和要形成图案的薄膜层之间的中间光敏层或光致抗蚀剂。要形成图案的薄膜层可包括小分子有机化合物、聚合物、无机半导体和电介质、金属和这些物质的混合物。该中间光敏层通过光掩模或者通过另一强度图案(intensity pattern)限定方法进行辐射(曝光)，并且在曝光的中间光致抗蚀剂层上引发化学反应，使得曝光部分在显影剂里不溶或可溶，所述显影剂被用于选择性地去除曝光中间层不想要的部分和上面的薄膜层部分。
【0019】在其它方面，不同的图案强度限定方法(pattern-intensitydefining method)包括在辐射敏感层上产生干涉或衍射图案，或者使用图像形成装置诸如空间光调制器、微镜器件和包括众多单个发射元件的微阵列光源。用于使抗蚀剂曝光的辐射可以由UV、电子束或X-射线源提供，只要该抗蚀剂被选择对这样的辐射具有合适的敏感性。因此，术语光致抗蚀剂、照相平版法、光敏的、照射和辐射的使用也包括基于电子束和X-射线的方法。这些后者技术的使用预期能形成具有更高分辨率(亚微米)特征的图案。
【0020】优选地，活性层不妨碍中间光敏材料的不想要部分从它下面去除，并且薄膜没有与中间层相容的溶剂——对于将在去除步骤中用于去除中间辐射敏感层的不想要部分的溶剂，该中间层不溶，但却是多孔的/对于该溶剂是可渗透的。
【0021】本发明具有方便使用且简单的显著优点。与已知技术相比，它减少了所需工艺步骤的数量，活性层和中间层有效地同时在单个显影步骤中形成图案。对于要形成图案的具体薄膜，不要求在第二步骤去除在第一步骤中未去除的中间层部分，因为在这里它位于薄膜下面并且没有阻碍另外的层在上面沉积。该方法有利于薄膜材料在众多基底上以近微米的分辨率形成图案，并且这样做没有引起图案化材料期望特性的不利变化。举例来说，该方法有利于半导体器件在塑料基底上形成图案，其中由于该基底的热-机械性能需要低温加工。这样的器件提供了高产量加工过程、便携式应用的轻质且坚固的结构、和穿戴应用的柔软且舒适的结构的途径。进一步地，该方法允许标准材料形成图案，而不需要另外的化学修饰或再设计。本发明还满足了对图案化有机半导体和绝缘体薄膜的要求、对包括但不限于薄膜晶体管和记忆元件在内的应用的要求。该方法与多个不同材料类型的形成图案方法相兼容，并且提供了适于制造基于多个塑料基底的器件的一般方法，其包括使低温沉积金属和包括介质氧化物、半导体和磷在内的其它无机材料形成图案。
【0022】采用这种方法进一步确保在通过薄膜化学修饰的光形成图案中遇到的夹带化学残余物的问题得以最小化。在导电聚合物膜的具体情况下，该方法促使良好的导电特性——具体而言，获得导电和绝缘区域之间大的差别。本发明的方法是一种成本有效的形成图案的方法，其广泛应用于众多光学器件、电子器件、光电子器件和光子器件，包括多色聚合物发光二极管显示器。它允许使用已知的容易得到的设备和材料并且允许使用低温加工技术。而且，不象用于显示应用的喷墨印刷和小分子的荫罩蒸发法，它不需要基底预先形成图案以实现足够的分辨率。
【0023】中间层的光敏感性、辐射或照射敏感性可以是如在正性或负性光致抗蚀剂中使用的光诱导聚合、交联、断链或另一类似的化学反应。优选地，中间层包括环氧化双酚A/甲醛线型酚醛共聚物(SU8)。在合适的光生酸剂存在下，SU8有利地变成负性抗蚀剂。它具有许多有利特性，包括成膜性能好、粘附优良、加工简单、光转换率高以及交联时化学和热稳定性优异。SU8还可有利地沉积在多种基底表面，并且一般来说其它薄膜与它很好地粘附。
【0024】基底——其上沉积有中间辐射敏感层和要形成图案的薄膜层——可以是柔性的或刚性的，并且可以选自，但不限于，硅、石英、玻璃和许多塑料，所述塑料包括但不限于聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯和聚酰亚胺。它可以是透明的，包括但不限于石英、玻璃和聚对苯二甲酸乙二酯，或者是不透明的，包括但不限于Si和Fr4电路板，因为光致抗蚀剂的曝光可以从任一侧面、穿过或不穿过基底而进行。
【0025】在一种实施方式中，用于限定中间层的曝光区域的光掩模保持在单独的掩模板上，并且放置与活性层和下面的中间层接触或者与其接近。
【0026】在透明基底诸如玻璃、石英和聚对苯二甲酸乙二酯的情形下，中间光致抗蚀剂层可以穿过基底被照射，只要选择使用基底本身以实现形成图案。在这种情形下，该基底可以包括充当曝光掩模的预图案化层。有利地，这消除了对实现掩模和基底之间对准的掩模校准器的需要。可通过许多方法，使基底形成图案，以形成曝光掩模，这些方法包括但不限于热蒸发、照相平板法、溅射、热转印、平版印刷或喷墨印刷。有利地，这种自对准掩蔽方法非常适合于场效应晶体管(field effect transistor，FET)结构的几何形状，其中掩模图案将包括基底上的源极和漏极触点图案或栅极触点图案。然后，本发明所限定的方法允许栅极触点或源极和漏极触点以有利对准的几何形状分别被制造，而不需要单独的掩模和对准过程。
【0027】在自对准掩蔽方法的一方面，掩模在基底靠近光敏层的一侧上进行制备，其有利于形成高分辨率的图案，这是由于基底掩模靠近中间光致抗蚀剂层。当掩模结构是正制造器件的整体性部分时，这可能是需要的。可选地，掩模在基底远离要形成图案的薄膜的那一侧上被制备，使得图案在薄膜层图案化完成后从基底上去除——如果期望这样的话。
【0028】在一个实施方式中，去除预图案化的掩模层包括施加声波振荡。声波振荡有利地使去除加速。
【0029】在另一实施方式中，辐射通过扫描限定好的光束诸如激光束穿过薄膜以描绘出光掩模图案而被有效地图案化。
【0030】本发明可以以几种方式付诸实施。参考附图，具体实施方式现在将通过举例的方式进行描述，其中：
【0031】图1是根据本发明的第一实施方式进行层沉积和通过掩模辐射薄膜的示意图；
【0032】图2显示在不同基底上图案化的SU8-10/Baytron P层的光学显微照片：A：玻璃环氧；B：玻璃；C：硅和D：PET；
【0033】图3显示A：玻璃上Baytron P和B：玻璃上图案化的SU8-2/Baytron P的透射光谱；
【0034】图4显示根据第一实施方式图案化的A：玻璃上BaytronP和B：玻璃上图案化的SU8-2/Baytron P的原子力显微照片和横截面迹线；
【0035】图5是根据本发明第二实施方式进行层沉积和穿过图案化基底辐射薄膜的示意图；
【0036】图6是具有根据本发明图案化的导电聚合物电极的一对单层LED或光检测器的示意图；
【0037】图7显示在柔性PET基底上制造的LED的电流密度-电压(O)和亮度-电压(三角)特性；插图显示操作中的同一器件；
【0038】图8图解了在柔性PET基底上制造的光伏器件的电流-电压特性；
【0039】图9是本发明形成图案方法的示意图，用于在普通基底上使多个材料形成图案，如生产例如彩色液晶显示器的彩色滤光层所需的；
【0040】图10是如在图9中所述制备的、基于PF-红色、PF-绿色和PF-蓝色的三种有色像素的光致发光照片；
【0041】图11是本发明形成图案方法的示意图，用于限定诸如彩色显示器的红色、绿色和蓝色像元(picture element)(像素(pixel))。
【0042】图12是在上面电极沉积之前，Baytron P上面的三种有色像素的光致发光照片；
【0043】图13显示红色、绿色和蓝色像素的电流-电压-亮度特性；和
【0044】图14显示图13三种像素的EL光谱(见(A)虚线)。在单独的基底(见(B)实线)上制造的单个红色、绿色和蓝色LED的EL光谱被显示出以作比较。
【0045】为了更详细地描述该方法，参考图1。在步骤1A，提供基底10，其包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)片。该基底首先在清洁剂溶液里通过超声振荡彻底清洗10分钟，在去离子水中淋洗三次(每次10分钟)，然后在丙酮中淋洗5分钟，并且最后在异丙醇中淋洗5分钟。基底10然后用氮气干燥并且保留在80℃的热阶段下一小时以驱赶掉残留溶剂。该基底在可选实施方式中可以被涂敷或未被涂敷。
【0046】在图1的步骤1B中，完全环氧化的双酚A/甲醛线型酚醛共聚物(如从Microchem购买的SU8)的中间层12以旋转速度优选地在500至5000rpm之间被旋转涂敷到基底10上。在被称为SU8-2的一种SU8制剂的情形下，为了蒸发溶剂和增加膜的密度，SU8膜优选地在水平电热板上65℃下烘烤一分钟并且在95℃下进一步烘烤一分钟。
【0047】在步骤1C，导电聚合物聚(3，4-乙撑二氧噻吩):聚(苯乙烯-磺酸酯)(PEDOT:PSS)——由H.C.Starck GmnH提供的BaytronP的薄膜层，薄膜14，作为水分散体，在事先用0.45μm PVDF过滤器过滤后，旋涂到SU8层上面。旋转速度优选地在500至5000rpm之间180秒。少量掺杂剂诸如山梨醇可以在旋涂之前根据需要(此处未显示)添加到PEDOT:PSS溶液中，以提高膜导电性。在旋涂之后，PEDOT:PSS膜优选地让其自然干燥。
【0048】如在步骤1D中所示，形成图案通过使用图案化辐射实现，也就是，在本实施方式中，用近UV光源(通常波长为350至550nm之间的光范围，此处优选地350至400nm之间)，穿过光掩模16照射SU8层。可选地，对于透明基底，该掩模还可以放置在相对于活性层的基底背面，并且从该背面进行照射。SU8层是负性光致抗蚀剂，并且照射后，曝光部分在随后使用的显影剂中不溶解。可选地，可以使用正性光致抗蚀剂，在这种情况下曝光部分在随后使用的显影剂里可溶。SU8层用UV灯(HBO 200W/DC，光输出为10000lm)，通过掩模16被照射20秒，以引发SU8光敏层中的交联，并且因此使得曝光部分在随后使用的显影剂里不溶解。最佳曝光时间取决于照射强度和薄膜层14的任何吸收性能。在示意图中，显示照射穿过了要形成图案的薄膜14。同样显然地，照射可以穿过基底，只要基底在光激活辐射敏感层(即在SU8情形下引发交联)所需的曝光波长范围内足够透明。
【0049】在要形成图案的薄膜层沉积后，辐射敏感层的曝光使得基底均匀地涂敷了提前制备并按需要在后一阶段形成图案的辐射敏感层和薄膜层。
【0050】曝光后，基底10根据SU8曝光后的烘烤要求(在SU8-2制剂的情况下65℃下一分钟、接着95℃下另一分钟)，在水平电热板上被加热。
【0051】在步骤1E中，未曝光SU8用合适的显影剂去除，优选地丙二醇单醚乙酸酯(propylene glycol monoether acetate，PGMEA)。该显影剂的要求有三方面：(i)未曝光的SU8必须在显影剂里可溶；(ii)曝光的SU8必须在显影剂里不可溶；和(iii)该显影剂必须能接近SU8，但没有不利地改变活性PEDOT:PSS层的期望性能。在显影过程中，显影剂去除SU8未曝光的可溶区域，连同因此去除活性PEDOT:PSS的相应上面区域。SU8的曝光区域和PEDOT:PSS的上面区域在显影后仍保留，这是因为由于光诱导交联使得曝光的SU8不溶于显影剂。因此图案有效地从负性掩模转移到PEDOT:PSS层上，并且PEDOT:PSS的图案化薄膜被留在基底上同样图案化的SU8上。显影时间取决于所使用的显影剂、SU8厚度、SU8抗蚀制剂和基底特性，等等，此处在1至3分钟之间。温和的声波振荡加速了不想要材料的去除，例如一分钟浸泡后的5至10秒声波振荡。这个过程完成后，留下包括基底、图案化的SU8和同样图案化的PEDOT:PSS的最终结构。显影之后，最终图案化的结构优选地用异丙醇短暂淋洗，并且然后用干空气或氮气气流干燥；随后按需要烘烤，以驱赶掉残余显影剂。
【0052】在可选实施方式中，要图案化的薄膜在SU8照射步骤后被沉积。当基底和要图案化的薄膜对于用于引发中间光致抗蚀剂材料内的化学反应的辐射波长范围都不透明时，这种方法可以被使用。当要图案化的薄膜对于用于引发中间光致抗蚀剂材料内的化学反应的辐射波长范围不利地敏感时，这种方法也可以被使用。当要图案化的薄膜不透明，甚至当基底不是不透明的时，尤其是当需要形成高分辨率图案、为此光掩模被置于光致抗蚀剂材料附近时，或者当基底对于用于引发中间光致抗蚀剂材料内的化学反应的辐射波长范围不利地敏感时，这种方法也可以被使用。
【0053】在图2中，显示了(A)电路板(玻璃环氧Fr4板)、(B)玻璃、(C)硅和(D)PET上图案化SU8-10/Baytron P的光学显微照片。图案线的宽度为40、30、20、10、5和2μm。在玻璃和Fr4板的情形下，仅仅是为了阐明目的，该方法用于使SU8-10/Baytron P形成图案，以形成尺寸大约为250×375μm的数字形状。为了得到合理大小的数字图像，对玻璃和Fr4上的薄膜，使用比硅和PET上的薄膜低的放大倍数，以致后两个样品的线厚度显得较宽一些。
【0054】SU8的有利光学特性是指它以中间光致抗蚀层形式的存在没有对光透过膜和基底产生不利影响。图3中显示了(A)玻璃上Baytron P和(B)玻璃上图案化的SU8-2/Batyron P的透射光谱。SU8-2的厚度为1.2μm。这两个样品的透射光谱没有显著差别，表明SU8-2中间光致抗蚀剂层的存在一点没有降低光透射——显示器设备、光检测器和类似物的一种重要特征，在这些设备中要求光经过基底和SU8层进出设备结构。
【0055】对要图案化的薄膜的均一性没有产生不利的影响。图4显示了A：旋涂在玻璃上的PEDOT:PSS和B：旋涂在玻璃上的SU8-2/PEDOT:PSS并且然后用本发明的方法进行图案化的原子力显微照片和横截面迹线。SU8-2的厚度为1.2μm。这两个样品之间没有显著差别，表明使用SU8-2中间光致抗蚀剂层方法进行PEDOT:PSS的图案化一点没有提高PEDOT:PSS膜的粗糙度。在具有粗糙表面的基底材料情形下，SU8中间光致抗蚀剂层的存在可以有利地降低要图案化薄膜层的表面粗糙度(即，该SU8具有平面化效应)。
【0056】而且，例如，在导电聚合物和半导体聚合物图案化的情形下，要图案化薄膜的电特性(导电性、功函)有利地保持没有被图案化方法和/或下面中间光致抗蚀剂层的存在减少。PEDOT:PSS的具体结果列在表1中。
表1 根据图3的方法制备的Baytron P PEDOT:PSS膜在形成图案之前和之后的导电率和功函。这两个样品之间没有显著差别，表明SU8-2中间层的存在没有对电特性产生不利影响。
Figure A200680046770D00171
【0057】根据图5中所阐述的第二实施方式，基底20在步骤5A中被预图案化。图案化铝掩模，100nm厚，通过热蒸发沉积到基底的上面并且接着被图案化。预图案化作为自对准掩模来说是有效的，这消除了对单独的掩模校准器的需要，所述单独的掩模校准器用于确保基底与掩模之间配合。如第一实施方式中所述，SU8-2中间层22(步骤5B)和PEDOT:PSS的薄膜层24(步骤5C)被施加到图案化的铝层上面，并且如前所述，在烘烤后进行穿过图案化铝掩模层曝光于UV光的相应方法(步骤5D)。如前所述，接着在显影剂中进行未曝光的SU8-2和上面PEDOT:PSS的去除(步骤5E)。在可选实施方式中，铝光掩模可被置于基底的下面。显然地，多种金属和其它不透明材料可被用于形成掩模层，并且多种方法可用于产生掩模层所需的掩模图案。进一步显然地，该方法可用于使多个薄膜层形成图案，其包括但不限于有机半导体、导体和绝缘体。使用包括可被用作场效应晶体管的源极和漏极或栅极触点的图案的掩模层，提供了一种产生栅极和源极以及漏极触点有利地对准的场效应晶体管结构的有利方法。
【0058】本发明的形成图案方法可被用于制造多个薄膜器件结构。举例来说，根据本发明的另一方面，如图6所示，用H.C.Starck GmbH提供的Baytron P作为阳极，制造半导体聚合物LED30，其在SU8-232涂敷的PET柔软基底34上形成图案。如上所述，制备SU8/图案化的Baytron P涂敷的PET基底。在异丙醇中短暂淋洗后，图案化的基底在干燥氮气气氛中120℃下加热20分钟，以使Baytron P膜退火。图案化基底然后用40nm的Baytron P VP AI 4083——一种PEDOT:PSS的低导电率制剂，也是H.C.Starck GmbH提供——旋转涂敷。包含这一层产生了比仅用Baytron P具有高得多质量的器件。涂敷的基底在干燥氮气气氛中120℃下再次退火20分钟。聚芴衍生物——9，9-二辛基芴/苯并噻二唑共聚物(F8BT)和9，9-二辛基芴/N-(4-丁苯基)二苯胺共聚物(TFB)分别被用作发射材料和空穴传输材料。90nm TFB:F8BT层从该两组分在二甲苯中按重量计1:1的混合物中被旋涂到PEDOT:PSS层上面。这些膜在干燥氮气气氛中60℃下干燥两小时。最后，在真空(2×10-6mbar)中，LiF(1nm)和铝(100nm)的顶部触点穿过机械掩模被热沉积到聚合物膜上。通过本发明方法进行图案化的Baytron P的重叠区域和图案化的阴极金属限定了发射区域(～1.5mm2)。图7中显示了这种器件的特征。插图显示了该器件操作时的照片。峰效率(12lm/W和9cd/A)非常类似于那些用同样聚合物混合物但是在铟锡氧化物(indium tin oxide，ITO)涂敷的玻璃基底上按传统方法制造的器件所获得的峰效率。显然，本发明的方法适合于制备聚合物LED，并且进一步显然，本发明的方法适合于在柔软塑料基底上制备聚合物LED。
【0059】根据本发明的另一实施方式，可以制造高效有机光电二极管(光检测器和太阳能电池)。采用本发明的方法，以与F8BT/FTB成对聚合物混合物LED——其特性显示在图7中——相同的方式，使Baytron P形成图案。聚(3-己基噻吩)(P3HT)和1-(3-甲氧基羰基)-丙基-1-苯基-(6，6)C61(PCBM)的90nm层然后从这两种成分在二氯苯中按重量计1:1的混合物中沉积，而不是在LED中使用的F8BT/TFB混合物。最后，100nm的Al热蒸发到P3HT/PCBM聚合物/芴混合物层上；活性面积也是～1.5mm2。在使用前，所形成的器件在氮气气氛中120℃下被热退火30分钟。图8中显示了在柔软PET基底上制备的这种典型光电二极管的电流-电压特性。该器件采用总功率0.26μW的555nm光，通过阳极进行照射。这些器件表现出～50％的高外量子效率，这与基于同样的活性层但是通过常规方法在ITO涂敷的玻璃基底上制备的标准光电二极管非常地相当。显然，本发明的方法适合于制备聚合物光电二极管，并且进一步显然，本发明的方法适合于在柔软塑料基底上制备聚合物光电二极管。
【0060】根据本发明进一步的实施方式，金属和金属混合膜诸如单层铝和双层PEDOT:PSS/Al分别可以形成图案。如上所述，SU8-2膜被预先涂敷到干净玻璃或PET基底上。涂敷基底被转移到热蒸发器中，其中50nm的铝膜在没有使用掩模的情况下被沉积到SU8-2上。另外的PEDOT:PSS膜可以通过旋涂或期望的其它合适方法沉积到铝层上面。这些沉积过程完成后，SU8-2采用结构合适的光掩模进行曝光。铝膜是不透明的，所以沉积后UV曝光必须穿过透明的玻璃或PET基底。如前所述，曝光后，这些膜被显影，采用声波振荡，其证明有助于增加未曝光SU8和上面的铝膜或Al/PEDOT:PSS膜的去除速度。可选地，上述方法可以被改动，使得SU8-2膜在铝层沉积之前被曝光。显然，本发明的方法适合于制备导电轨迹和电极图案。显然的还有，本发明的方法适合于在柔软塑料基底上制备导电轨迹和电极图案。
【0061】根据图9中所示的另一实施方式，采用本发明的方法，在单个基底上多个薄膜材料的连续图案化是可能的。这里SU8-10被用作光敏中间层，并且三种常规聚芴衍生物(通常被用在发光二极管器件中)——为简化起见表示PF-蓝色、PF-绿色和PF-红色——被连续图案化。所用的方法示意性地显示在图9中，并且包括下述关键步骤：步骤A在基底(1)上连续沉积光敏材料(2)和第一聚芴(来自15mg/ml甲苯溶液)(3)；步骤B用UV照射(5)通过光掩模(1A)使光敏材料曝光；步骤C用显影剂处理以除去光敏材料的可溶部分以及上面第一聚芴层的不想要部分；步骤D在涂敷基底(1)上面连续沉积光敏材料(2)和第二聚芴(来自15mg/ml甲苯溶液)(6)；步骤E用UV照射(5)通过光掩模(1B)使光敏材料曝光；步骤F用显影剂处理以除去光敏材料的可溶部分以及上面第二聚芴层的不想要部分；步骤G-I采用光掩模(1C)用第三聚芴(来自15mg/ml甲苯溶液)(7)重复步骤D-F。图10中显示了来自以这种方式制备的PF-蓝色、PF-红色和PF-绿色膜的光致发光照片。显然，本发明的方法适合于在单一基底上制备多组分图案。这样的方法可有利地用于制备全色(R、G、B)液晶显示器的滤色层。
【0062】本发明的方法可以进一步延伸到在单一基底上使基于不同成分材料的多个器件形成图案。具体的实施方式是制备红色、绿色和蓝色有机发光二极管。所采取的方法被阐述在图11中，并且除了在合适的发光聚合物层沉积之前将Baytron P和Baytron P VP AI 4083(8)的层以2000rpm在SU8-10上面相继旋涂3分钟之外，该方法与图9中对于步骤(A)至(I)的描述相同。红色、绿色、蓝色发光聚合物分别在甲苯中溶解，以制成按重量计10％溶液，其可被用于通过旋涂形成80-100nm膜。器件在步骤(J)中通过合适阴极材料(9)的热蒸发而完成。对这些含有PEDOT:PSS的结构来说，光致发光的均一性比不含PEDOT:PSS的结构明显地更好(比较图12与图10)。PEDOT:PSS层(一层或多层)被认为使SU8表面平面化并且防止SU8层与甲苯之间的直接接触——一种可能引起SU8表面轻微粗糙化的事件。典型的器件特性显示在图13中并且相应的放射光谱显示在图14中。显然，本发明的方法允许在单一基底上使由不同材料类型构成的多个器件相继形成图案。
【0063】相同的方法可容易延伸至彩色显示器，这通过制备以合适空间图案排列的且具有合适像素尺寸(取决于所要求的分辨率)的多个红色、绿色和蓝色像元(picture element)(像素(pixel))而进行。在无源和有源矩阵显示器情形下，为了在图案化发光材料与下面基底之间提供电连接，光敏中间层是导电的，可能是有利的。在SU8光致抗蚀剂情形下，这一点可以通过向光致抗蚀剂溶液中添加导电性掺杂剂诸如Ag纳米颗粒或芴而有利地实现。
【0064】上面本文所述的实施方式仅以举例的方式给出，这对于本领域技术人员来说是显然的。所述的方法步骤可以以与本发明一致的任何顺序进行，并且可以通过其它传统形成图案步骤来进行。对于本领域技术人员来说进一步显然的是，变化和修饰都落在本权利要求的范围内，其包括但不限于用合适的正性光致抗蚀剂代替负性SU-8光致抗蚀剂，或者使用电子束或X射线抗蚀剂和电子束或X射线曝光方法代替光致抗蚀剂和光学曝光方法。

Claims (36)

1.一种使薄膜形成图案的方法，其包括：
在基底上沉积中间辐射敏感层；
将所述薄膜沉积在所述中间层上；
在沉积所述薄膜之前或之后：
使所述中间层曝光于图案化辐射，以引发其中的化学反应；
和
去除所述中间层的图案化辐射限定的部分和相应的薄膜，留下所述基底上的图案化薄膜和图案化中间层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述中间层包括负性抗蚀材料；并且所述去除步骤包括去除未曝光部分。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述中间层包括正性抗蚀材料；并且所述去除步骤包括去除曝光部分。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述辐射是在光波长；在紫外波长；在300至400nm之间；在X射线波长；或者包括电子束。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述辐射是通过使用光掩模图案化的。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述辐射是通过扫描辐射束图案化的。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述图案化辐射包括干涉或衍射图案。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述辐射用空间光调制器或微镜器件；或者通过选择性地处理微阵列发射源图案化的。
9.根据权利要求5所述的方法，其中所述基底包括预图案化层；并且所述光掩模包括预图案化层。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述预图案化层邻近所述中间层。
11.根据权利要求9所述的方法，其中所述预图案化层在基底的与所述中间层沉积的那一面相背的面上形成。
12.根据权利要求10所述的方法，其中所述图案化薄膜、图案化中间层和基底构成了最终器件，并且其中所述预图案化层形成了所述最终器件的活性部分。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述中间层从基底或者如果沉积的话从薄膜侧中对辐射最透明的任何一个被照射。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述化学反应优选地是交联、聚合、断链或氧化。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述薄膜包括导体、半导体或绝缘体。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述薄膜包括聚合物、发光聚合物、树枝状聚合物、发光树枝状聚合物、有机小分子、发光有机小分子、金属、无机半导体或无机电介质。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述薄膜包括单一材料类型、两种或多种材料类型的混合物、和/或两种或多种材料连续沉积层的组合。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述基底包括玻璃、金属、塑料、纸、导体、半导体或绝缘体；其是刚性的、柔性的、透明的或不透明的。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述基底包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜，所述中间层包括环氧化双酚A/甲醛线型酚醛共聚物(SU8)；并且所述薄膜包括聚(3，4-乙撑二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸酯)(PEDOT:PSS)。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述去除步骤使得所述中间层和薄膜同时形成图案。
21.一种薄膜结构，其包括基底以及根据前述权利要求中任一项所述方法图案化的中间层和薄膜。
22.一种薄膜结构，其包括基底、根据权利要求1-21中任一项所述方法要被图案化的薄膜、和辐射敏感中间层。
23.根据权利要求21或22所述的薄膜结构，其中所述图案化的薄膜、图案化的中间层和基底构成了最终器件，并且其中所述中间层形成了最终器件的活性部分。
24.一种有机发光二极管，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的一个或多个薄膜。
25.一种薄膜结构，其包括基底，其中多个不同材料元件根据权利要求1至20中任一项所述的方法连续图案化。
26.一种多色有机发光二极管器件，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法连续图案化的至少两个发光层。
27.一种光检测器或有机光电二极管，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜。
28.一种导电轨迹或轨迹网络，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜。
29.一种有机薄膜晶体管，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜。
30.一种有机记忆元件，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜。
31.一种有机光学放大器，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜。
32.一种有机激光器，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜。
33.一种有机波导结构，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜。
34.一种用于诸如液晶显示器的滤色器阵列，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜。
35.有机器件阵列，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜。
36.无源或有源基底上的有机器件阵列，其包括根据权利要求1至20中任一项所述的方法图案化的至少一个薄膜，此时所述中间层包括导体。
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