CN101372524A - 阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，所用原材料按质量％计，包括丙烯酰胺10.0～25.0、丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵5.0～10.0、氧化还原剂0.02～0.04、偶氮化合物0.03～0.15、尿素0.5～5.0，脂肪酸盐0.02～0.15、去离子水65.5～84；将原材料放入反应器中，室温下在氮气保护下加入氧化还原剂进行一次引发聚合反应，再加入偶氮化合物进行二次引发聚合反应，最后造粒、干燥得本发明产品。该工艺稳定，缓慢引发，反应均匀、温和、有序，操作过程易控制，所得产品溶解速度快，用量小，出水量大，絮团大而密实，不易破碎。主要用于各类污水处理及污泥脱水等环保领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物的生产工艺，特别是涉及一种阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺。
背景技术
阳离子聚丙烯酰胺作为污水处理及污泥脱水有效絮凝剂已广泛应用于环保领域中。在生产阳离子聚丙烯酰胺的过程中由于生产工艺的差异，导致产品阳离子聚丙烯酰胺的分子量、分子排序、分子中的电荷强度、以及电荷密度及分布等均会产生较大差别，从而直接影响絮凝沉淀效果、脱水性能及应用效果。目前合成阳离子聚丙烯酰胺主要采用共聚反应。中国专利CN1824682A公开了一种特高分子阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，采用的共聚单体丙烯酰胺(AM)及丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DAC)需精制、纯化处理，如DAC需用醋酸丁酯抽提，AM需离子交换树脂处理，聚合时采用99.999％的高纯氮气除氧，所用引发剂是过硫酸盐、亚硫酸盐及水溶性有机偶氮盐，另外还需加入各类添加剂，如螯合剂、链转移剂、链增长剂、链调节剂等。所用反应釜需用绝热且内涂硅橡胶防粘涂层。该方法均增大生产成本及设备投资费用，由于加入各类添加剂，生产控制较复杂，从而影响产品性能的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种工艺条件较低，生产过程平稳、易控制，所得产品性能优越且稳定，相对成本较低的阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺。
本发明阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺中所用原材料按质量百分比计是：
丙烯酰胺 10.0～25.0，
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 5.0～10.0，
氧化还原剂 0.02～0.4，
偶氮化合物 0.03～0.15，
尿素 0.5～5.0，
脂肪酸盐 0.02～0.15，
去离子水 65.5～84.0。
其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度≤5％，依次加入丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、尿素及脂肪酸盐，调节pH值至6.0～7.0，通过入氮气并保持氧饱和度≤5％，加入氧化还原剂，形成第一段引发体系，在氮气保护条件下共聚反应45±2分钟，此时，生成分子量1000～10000的低分子量共聚体，之后，加入偶氮化合物形成第二段引发体系，继续反应50～70分钟后，反应体系变为粘稠状，可放入聚合槽内，于70℃温度下再反应4～5小时，最后，得分子量500万～1000万的共聚物胶体，冷却至室温、造粒，于60～70℃温度下干燥得阳离子聚丙烯酰胺。其中，氧化还原剂是过硫酸钾及脂肪叔胺，其配合比例按质量份计是1:1。偶氮化合物是偶氮二异丁腈、2，2-偶氮二(2-脒基丙烷)、偶氮双脒基丙烷中的一种。脂肪酸盐是甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠及丁酸钠中的一种。脂肪叔胺是三甲胺、三乙胺、三乙醇胺及二甲基辛胺中的一种。反应中的pH调节剂一般采用10％(重量)的氢氧化钠溶液。加入尿素及脂肪酸盐可提高其溶解性能。
本发明阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺的优点在于采用二步引发，可保证反应平缓、均匀、温和，反应易于控制，生产过程十分稳定，脂肪叔胺的存在可大大降低反应体系中对原料纯度的要求，从而降低生产成本及设备投资费用。本发明方法所得产品溶解速度快，用量小，出水量大，絮团大而密实，不易破碎、具有极强的除浊、除色、除臭及消除一些有害菌的能力，并有降低COD、BOD及SS的功能，尤其对高污染、高深度水体系效果显著。主要用于市政工程污水处理、化工、制糖、印染、造纸、炼钢等行业的污水和废水处理，及污泥脱水、等环保领域。
具体实施方式
实施例1：
各原材料原材料按质量百分比计是：
丙烯酰胺 10.0
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 5.05
氧化还原剂(过硫酸钾∶三甲胺＝1∶1) 0.4
偶氮二异丁腈 0.03
尿素 0.5
甲酸钠 0.02
去离子水 84.0
其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度≤5％，依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、尿素及甲酸钠，调节pH值至6.0，通过入氮气并保持氧饱和度≤5％，加入氧化还原剂，在氮气保护条件下反应43分钟，之后加入偶氮二异丁腈，继续反应60分钟后，于60℃温度下再反应4小时，得共聚物胶体，冷却至室温、造粒，于60～70℃温度下干燥得阳离子聚丙烯酰胺。其性能指标如表1所示，使用效果如表2、表3、表4所示。
实施例2：
各原材料原材料按质量百分比计是：
丙烯酰胺 25.0
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 6.98
氧化还原剂(过硫酸钾∶二甲基辛胺＝1∶1) 0.02
偶氮双脒基丙烷 0.15
尿素 2.2
丙酸钠 0.15
去离子水 65.5
其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度≤5％，依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、尿素及丙酸钠，调节pH值至6.5，通过入氮气并保持氧饱和度≤5％，加入氧化还原剂，在氮气保护的条件下反应45分钟，之后加入偶氮双脒基丙烷，继续反应50分钟后，于50℃温度再反应4.5小时，得共聚物胶体，冷却至室温、造粒，于60～70℃温度下干燥得阳离子聚丙烯酰胺。其性能指标如表1所示，使用效果如表2、表3、表4所示。
实施例3：
各原材料原材料按质量百分比计是：
丙烯酰胺 14.5
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 10.0
氧化还原剂(过硫酸钾∶三乙醇胺＝1∶1) 0.3
2、2偶氮二(2-脒基丙烷) 0.1
尿素 5.0
丁酸钠 0.1
去离子水 70.0
其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度≤5％，依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵、尿素及丁酸钠，调节pH值至7，通过入氮气并保持氧饱和度≤5％，加入氧化还原剂，在氮气保护的条件下反应47分钟，之后加入2、2偶氮二(2-脒基丙烷)，继续反应60分钟后，于40℃温度再反应5小时，得共聚物胶体，冷却至室温、造粒，于60～70℃温度下干燥得阳离子聚丙烯酰胺。其性能指标如表1所示，使用效果如表2、表3、表4所示。
表1：本发明产品性能检测结果
| 实施例1 | 实施例2 | Stockhausen(德国) | |
| 溶解时间(min) | 45 | 50 | 50 |
| 出水量(ml/100ml) | 70 | 70 | 70 |
| 用量(ppm) | 11 | 11 | 15 |
| 絮凝效果 | 絮团大而密实 | 絮团大而密实 | 絮团较大偏碎 |
表2：本发明产品及对照样污泥脱水效果
| 聚丙烯酰胺 | 用量(ppm) | 出水率(％) | 出水透光率(％) | 现象 |
| 江苏产 | 15 | 70 | 83.9 | 泥呈小团，沉降慢，脱出水较浑浊。 |
| 日本产 | 15 | 72 | 89.2 | 泥呈中团，沉降快，脱出水澄清。 |
| 本发明例1、2、3平均值 | 15 | 78 | 91.3 | 泥呈中团，沉降快，脱出水澄清。 |
表3：本发明产品及对照样处理造纸废水效果
表4：本发明产品及对照样处理印染废水效果
Claims (5)
1.一种阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，其特征在于所用原材料按质量百分比计是：
丙烯酰胺 10.0～25.0，
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 5.0～10.0，
氧化还原剂 0.02～0.4，
偶氮化合物 0.03～0.15，
尿素 0.5～5.0，
脂肪酸盐 0.02～0.15，
去离子水 65.5～84.0；
其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度≤5％，依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、尿素及脂肪酸盐，调节pH值至6.0～7.0，通入氮气并保持氧饱和度≤5％，加入氧化还原剂，在氮气保护的条件下反应45±2分钟，之后加入偶氮化合物，继续反应50～70分钟后，于70℃温度下再反应4～5小时，得共聚物胶体，冷却、造粒，于60～70℃温度下干燥得阳离子聚丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，其特征在于氧化还原剂是过硫酸钾及脂肪叔胺，其配合比例按质量份计是1：1。
3.如权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，其特征在于偶氮化合物是偶氮二异丁腈、2，2-偶氮(2-脒基丙烷)、偶氮双脒基丙烷中的一种。
4.如权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，其特征在于脂肪酸盐是甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠及丁酸钠中的一种。
5.如权利要求2所述的阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，其特征在于脂肪叔胺是三甲胺、三乙胺、三乙醇胺及二甲基辛胺中的一种。
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