CN101362711A - 一种高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用植物油先与烷基叔胺进行酰胺化；酰胺化产品烷基酰胺基叔胺再与卤代羧酸通过季铵化反应制备高浓、高纯且在较低温度下(2℃)流动性良好的甜菜碱水溶液的方法。其中，在季铵化期间通过控制反应体系酸碱度使季铵化反应更完全，且反应期间无须加入胶束增稠剂；在季铵化反应完成后经过进一步的后处理反应，使卤代羧酸残留＜20ppm，从而达到了高浓、高纯的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高浓、高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其活性物含量高达37重量％以上。
背景技术
由于甜菜碱是一种非常温和的助表面活性剂，能与所有表面活性剂配伍，具有高起泡性、极好的增粘性、洗净力的特点，目前其已成为家居产品、化妆品行业中各种洗涤护理配方中的固定成分。另外，甜菜碱还具有良好的去污能力，刺激性低，甚至对敏感性皮肤也不会造成任何毒副作用，尤其是用于清洁头发和身体的各类个人洗涤用品。
现有的甜菜碱水溶液的制备方法，通常是将含叔胺氮原子的脂肪酰胺与卤代羧酸或其盐在水中进行季铵化反应。
所用含叔胺氮原子的脂肪酰胺具有以下通式：
R3-CONH-(CH2)m-N+R1R2 (I)
R3为具有8至18个碳原子的天然植物脂肪烷基，以及它们天然存在或特殊改进的混合物。
R1、R2为相同或不同的具有1至4个碳原子的烷基。
m可以为1至3。
在第一步酰胺化反应中，利用碳链长8至18个碳原子的天然存在的脂肪酸，例如椰子油酸或棕榈油酸，以及它们的氢化物在130至180℃下与具有下列通式的胺进行缩合反应：
H2N-(CH2)m-NR1R2 (II)
R1、R2为相同或不同的具有1至4个碳原子的烷基，
m可以为1至3
得到具有通式(I)的含叔胺氮原子的脂肪酰胺。
接着，在第二步季铵化反应中，由含叔胺氮原子的脂肪酰胺与卤代羧酸在水介质中进行季铵化反应，卤代羧酸具有以下通式：
X-(CH2)yCOOH (III)
y可以为1至3
X表示卤原子
得到具有以下通式的甜菜碱：
R3-CONH-(CH2)m-N+R1R2(CH2)yCOO-
R3为具有8至18个碳原子的天然植物脂肪烷基，以及它们天然存在或特殊改进的混合物。
R1、R2为相同或不同的具有1至4个碳原子的烷基。
m可以为1至3。
y可以为1至3。
所述季铵化反应通常在水介质中向含叔胺氮原子的脂肪酰胺中加入卤代羧酸(优选氯乙酸)或卤代羧酸的钠盐，并在约70-100℃下反应完成季铵化。
目前，按此方法合成、普遍生产和使用的甜菜碱溶液其固体物含量约为30％-35％或以下。
但是，为了降低生产、储存与运输成本，以及后继的使用或复配等原因，在很多情况下，不管是生产厂家还是使用单位，均希望其有更高的浓度。因此，到目前已提出过许多解决这一问题的方法。但是，这些方法所制备的甜菜碱水溶液的固含量有些只能提高到40％；而固含量达到或接近50％的产品，要么非常粘稠，流动性差，使用不方便，或者是向反应体系中加入了过多的粘度调节剂，如非离子表面活性剂(聚氧乙烯醚类等)、两性甘氨酸盐、三甲基甘氨酸、环糊精、葡聚糖等，但这些物质的加入在降低甜菜碱粘度的同时，也会在用户使用时使配方体系粘度大大降低，对产品的使用影响较大；还有一些方法是向反应体系中加入有机溶剂，而含有机溶剂对用户配方造成潜在的负面影响则可能更大。所以，目前已提出的一些方法对于解决这一问题还是不能令人满意的。
此外，就目前普遍使用的甜菜碱而言，一般都存在烷基酰胺和卤代羧酸(主要是一氯乙酸、二氯乙酸)残留过多的问题。而烷基酰胺和卤代羧酸都是具有较大刺激性和毒性的化学物质，它们过多残留在各种洗涤护理产品中并与人体直接接触，势必对人的皮肤造成危害，甚至影响人的身体健康。因此，具有更低有害物质残留和刺激性的甜菜碱溶液产品，将能更好地满足消费者对洗护产品提出的无毒、无刺激的要求，这也是技术发展的大势所趋。
发明内容
本发明的目的，就是提供一种高浓、高纯、流动性良好的甜菜碱水溶液的制备方法，且无需添加各种粘度调节物质，并能降低有害物质的残留。
本发明的甜菜碱水溶液的制备方法，其依次包括以下步骤：
i.酰胺化
1)按摩尔比1∶3.0～5.0备料植物油和烷基叔胺；
2)分别将原料植物油、烷基叔胺及碱性催化剂加入到烧瓶中，通往惰性气体(优选氮气)，升温至130℃～180℃，并在130℃～180℃下回流5小时～10小时进行酰胺化反应，其中碱性催化剂加入量为植物油重量的0.1％～2％；
3)酰胺化反应完毕后，在130℃-180℃下减压至负的0.05-0.1Mpa，蒸馏1-4小时将过量叔胺蒸出，即得中间体产品烷基酰胺基叔胺；
ii.季铵化及后处理
1)按摩尔比1∶1.0～1.5备料烷基酰胺基叔胺和卤代羧酸；
2)将卤代羧酸用碱按摩尔比1：1中和；
3)烷基酰胺基叔胺加水搅拌均匀，加入中和后的卤代羧酸，升温至70-100℃，保温反应6-12小时；
4)季铵化反应期间，通过加入碱使反应体系PH值维持在8-12；
5)季铵化反应完成后，加入物料重量0.1-1％的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，保温2-10小时进行后处理反应。
6)保温完后按摩尔比亚硫酸盐：双氧水＝1：1加入双氧水，保温1小时。
所述季铵化及后处理中，烷基酰胺基叔胺加水搅拌均匀，水的加入的量可根据烷基酰胺基叔胺用量调节，使用不同的烷基酰胺基叔胺，会影响到产品的固含量及活性物含量，从而水的用量自然也随之变化，故水的用量只能依配方计算，这是本行业的常识。
酰胺化所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、碳酸钠、碳酸钾，优选甲醇钠、甲醇钾。
酰胺化所述植物油包括棕榈油、棕榈仁油、椰子油、大豆油、菜籽油等及其氢化物。
酰胺化所述烷基叔胺具有以下通式：
H2N-(CH2)m-NR1R2
R1、R2为相同或不同的具有1至4个碳原子的烷基，
m可以为1至3
季铵化所述卤代羧酸具有以下通式：
X-(CH2)yCOOH
y可以为1至3
X表示卤原子。(如Cl.Br)
季铵化所述用于中和卤代羧酸碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁等，优选氢氧化钠、氢氧化钾；用于保持反应体系PH值所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾，优选氢氧化钠、氢氧化钾。
所述惰性气体为氩气、氦气、氖气或氙气。
所述后处理反应采用的亚硫酸(氢)盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾，优选亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾。
依上述步骤制备所得的甜菜碱水溶液：
R3-CONH-(CH2)m-N+R1R2(CH2)yCOO-
R3为具有8至18个碳原子的天然植物脂肪烷基，以及它们天然存在或特殊改进的混合物；
R1、R2为相同或不同的具有1至4个碳原子的烷基；
m可以为1至3；
y可以为1至3；
其甜菜碱固含量至少为甜菜碱水溶液重量的45％、活性物含量至少为甜菜碱水溶液重量的37％，高浓、高纯且流动性良好。
所得的甜菜碱水溶液用于制备家居、工业和个人护理产品，起洗涤和清洁作用。
本发明制得的甜菜碱溶液无需添加各种粘度调节物质(胶束增稠剂)；此外，本发明使用天然存在的植物油，如椰子油、棕榈油、棕榈仁油、大豆油、菜籽油等及其氢化物，优选椰子油和棕榈油及其氢化物，特别优选椰子油及其氢化物，与烷基叔胺在碱催化剂的存在下进行酰胺化反应，所得中间体烷基酰胺基叔胺，通过这一方法所得到的烷基酰胺基叔胺，其中含有一定重量百分比的甘油，用其与卤代羧酸进行季铵化反应可避免在反应期间出现凝胶而无法搅动的现象，所得甜菜碱在固含量达45-55％时粘度仍然很低，甚至在温度低至2℃时也能自由流动，不会凝胶，在零下15℃也不会出现混浊，与其它方法制备的高浓甜菜碱区别，还在于其不会使配方体系粘度下降。
本发明是用已知方法由含叔胺氮原子的脂肪酰胺与卤代羧酸在水介质中进行季铵化反应得到的，在季铵化反应期间，通过加入碱使反应体系PH值维持在8-12，使反应体系更有利于季铵化反应的发生，从而使烷基酰胺基叔胺反应更彻底，残留更低；在季铵化反应后处理期间通过加入亚硫酸(氢)盐，优选亚硫酸氢盐，通过反应降低或消除卤代羧酸在甜菜碱溶液中的含量。
本发明按照目前已有技术的步骤进行，其根本的区别是在酰胺化反应中是采用植物油而不是烷基脂肪酸与氨基叔胺进行酰胺化反应；在季铵化反应期间无须加入粘度调节剂(胶束增稠剂)；在季铵化反应后对甜菜碱溶液增加了后处理工序，有效降低或消除具剧毒副作用物质(主要为卤代羧酸)的残留。
本发明的工艺包括在酰胺化反应时，在130℃～180℃下回流若干小时，再在130℃-180℃下减压蒸馏至负的0.05-0.1Mpa，将过量叔胺蒸出；在70-100℃保温反应若干小时进行季铵化反应前，应先将卤代羧酸与至少一种碱金属或碱土金属的氢氧化物中和，并通过加入优选碱金属的氢氧化物来维持反应体系PH值在8-12；后处理阶段加入后处理剂为亚硫酸(氢)盐，优选亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本发明的甜菜碱水溶液在无需添加各种粘度调节物质(胶束增稠剂)的情况下，也可实现甜菜碱溶液高固含量和高活性物含量，且所得甜菜碱溶液流动性良好；此外，本发明还通过改进了季铵化工艺和增加后处理工序，降低了有害物质的残留。本发明的甜菜碱水溶液可用于配制家居和个人护理产品中，是一种非常温和的助表面活性剂，能与所有表面活性剂配伍，适用于各类个人洗涤用品和化妆品配方。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明进一步说明如下：
实施例1
依次包括以下步骤：
i.酰胺化
1)按摩尔比1∶3.0～5.0备料植物油—轻化椰子油600g和烷基叔胺—N.N-二甲基1.3-丙二胺310g；
2)向装有搅拌器、回流管、温度计和氮气管的1升四口烧瓶中先加入轻化椰子油和催化剂甲醇钠6.0g到烧瓶中，通入氮气保护，再加入N.N-二甲基1.3-丙二胺，升温至170℃，并在170℃下回流8小时进行酰胺化反应；
3)酰胺化反应完毕后，在170℃下减压蒸馏2小时至负的0.05-0.1Mpa，将过量叔胺蒸出，即得中间体产品烷基酰胺基叔胺—椰油酰胺基丙基二甲基叔胺；
ii.季铵化及后处理
1)按摩尔比1∶1.0～1.5备料椰油酰胺基丙基二甲基叔胺250克和卤代羧酸—一氯乙酸；
2)将一氯乙酸用氢氧化钠按摩尔比1：1中和为200克50％一氯乙酸钠水溶液；
3)向装有回流管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的1升四口烧瓶中加入椰油酰胺基丙基二甲基叔胺和278克水，升温至60℃；然后从滴液漏斗中滴加入一氯乙酸钠水溶液，滴加时间为30分钟，升温至95℃，保温反应8小时；
4)季铵化反应期间，通过滴加入50％的氢氧化钠水溶液使反应体系PH值维持在9-10；
5)季铵化反应完成后，加入物料重量0.1-1％的亚硫酸钠3.64克，保温4小时进行后处理反应。
6)保温完后按摩尔比亚硫酸盐：双氧水＝1：1加入双氧水2.38克，保温1小时即得产品。
所得甜菜碱溶液技术指标检测结果如下：
固含量：47.9％
活性物含量：38.2％
游离酰胺：0.03％
一氯乙酸：0
二氯乙酸：5ppm。
实施例2
1.酰胺化制备烷基酰胺基叔胺
同例1；
2.季铵化及后处理制备甜菜碱水溶液
先向装有回流管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的1升四口烧瓶中加入250克1)步制得的椰油酰胺基丙基二甲基叔胺和250克水，搅拌升温至60℃；然后从滴液漏斗中滴加入200克50％一氯乙酸钠水溶液，滴加时间为30分钟，然后将反应混合物升温至95℃，在此温度下保温反应8小时，反应期间通过滴加入50％的氢氧化钠水溶液维持反应体系PH为9-10；季铵化反应完后，加入亚硫酸氢钠3.64克，再保温4小时；加入2.38克50％双氧水，保温1小时。
所得甜菜碱溶液技术指标检测结果如下：
固含量：49.5％
活性物含量：39.7％
游离酰胺：0.02％
一氯乙酸：0
二氯乙酸：4ppm
实施例3
1.酰胺化制备烷基酰胺基叔胺
向装有搅拌器、回流管、温度计和氮气管的1升四口烧瓶中，先加入600g轻化椰子油和催化剂6.0g氢氧化钠，通入氮气保护，再加入310gN.N-二甲基1.3-丙二胺，然后升温至170℃，并在170℃下回流反应8小时；最后减压至负的0.08Mpa，在170℃下蒸馏2小时除去过量的N.N-二甲基1.3-丙二胺；
2.季铵化及后处理制备甜菜碱水溶液
先向装有回流管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的1升四口烧瓶中加入250克1)步制得的椰油酰胺基丙基二甲基叔胺和278克水。
搅拌升温至60℃，然后从滴液漏斗中滴加入200克50％一氯乙酸钠水溶液，滴加时间为30分钟，然后将反应混合物升温至95℃，在此温度下保温反应6小时，反应期间通过滴加入50％的氢氧化钠水溶液维持反应体系PH为10-12。
3)季铵化反应完后，加入亚硫酸氢钠7.30克，再保温4小时；加入4.76克50％双氧水，保温1小时。
所得甜菜碱溶液技术指标检测结果如下：
固含量：48.4％
活性物含量：38.4％
游离酰胺：0.01％
一氯乙酸：0
二氯乙酸：0
实施例4
1.酰胺化制备烷基酰胺基叔胺
向装有搅拌器、回流管、温度计和氮气管的1升四口烧瓶中，先加入600g轻化椰子油和催化剂6.0g甲醇钠，通入氮气保护，再加入410gN.N-二甲基1.3-丙二胺，然后升温至160℃，并在160℃下回流反应6小时；最后减压至负的0.095Mpa，在160℃下蒸馏2小时除去过量的N.N-二甲基1.3-丙二胺。
2.季铵化及后处理制备甜菜碱水溶液
先向装有回流管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的1升四口烧瓶中加入250克1)步制得的椰油酰胺基丙基二甲基叔胺和278克水。
搅拌升温至60℃，然后从滴液漏斗中滴加入200克50％一氯乙酸钠水溶液，滴加时间为30分钟，然后将反应混合物升温至85℃，在此温度下保温反应8小时，反应期间通过滴加入50％的氢氧化钠水溶液维持反应体系PH为9-10。
3)季铵化反应完后，加入亚硫酸氢钠3.64克，再保温4小时；加入2.38克50％双氧水，保温1小时。
所得甜菜碱溶液技术指标检测结果如下：
固含量：47.9％
活性物含量：38.0％
游离酰胺：0.06％
一氯乙酸：0
二氯乙酸：6ppm
实施例5
1)烷基酰胺基叔胺的制备：向装有搅拌器、回流管、温度计和氮气管的1升四口烧瓶中，先加入600g轻化椰子油和催化剂9.0g甲醇钠，通入氮气保护，再加入310gN.N-二甲基1.3-丙二胺，然后升温至170℃，并在170℃下回流反应6小时；最后减压至负的0.08Mpa，在170℃下蒸馏2小时除去过量的N.N-二甲基1.3-丙二胺。
2)先向装有回流管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的1升四口烧瓶中加入250克1)步制得的椰油酰胺基丙基二甲基叔胺和250克水。
搅拌升温至60℃，然后从滴液漏斗中滴加入210克50％一氯乙酸钠水溶液，滴加时间为30分钟，然后将反应混合物升温至95℃，在此温度下保温反应8小时，反应期间通过滴加入50％的氢氧化钠水溶液维持反应体系PH为9-10。
3)季铵化反应完后，加入亚硫酸氢钠3.64克，再保温4小时；加入2.38克50％双氧水，保温1小时。
所得甜菜碱溶液技术指标检测结果如下：
固含量：49.3％
活性物含量：39.2％
游离酰胺：0.01％
—氯乙酸：0
二氯乙酸；：9ppm
实施例6
1)烷基酰胺基叔胺的制备：向装有搅拌器、回流管、温度计和氮气管的1升四口烧瓶中，先加入600g轻化椰子油和催化剂6.0g甲醇钠，通入氮气保护，再加入234gN.N-二甲基1.3-丙二胺，然后升温至170℃，并在170℃下回流反应8小时；最后减压至负的0.08Mpa，在170℃下蒸馏2小时除去过量的N.N-二甲基1.3-丙二胺。
2)先向装有回流管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的1升四口烧瓶中加入250克1)步制得的轻化椰子油酰胺基丙基二甲基叔胺和278克水。
搅拌升温至60℃，然后从滴液漏斗中滴加入200克50％一氯乙酸钠水溶液，滴加时间为30分钟，然后将反应混合物升温至95℃，在此温度下保温反应8小时，反应期间通过滴加入50％的氢氧化钠水溶液维持反应体系PH为9-10。
3)季铵化反应完后，加入亚硫酸钠3.64克，再保温4小时；加入1.96克50％双氧水，保温1小时。
所得甜菜碱溶液技术指标检测结果如下：
固含量：48.0％
活性物含量：38.2％
游离酰胺：0.03％
一氯乙酸：3ppm
二氯乙酸；12ppm
实施例7
1)烷基酰胺基叔胺的制备：向装有搅拌器、回流管、温度计和氮气管的1升四口烧瓶中，先加入600g棕榈仁油和催化剂6.0g甲醇钠，通入氮气保护，再加入295gN.N-二甲基1.3-丙二胺，然后升温至170℃，并在170℃下回流反应8小时；最后减压至负的0.08Mpa，在170℃下蒸馏2小时除去过量的N.N-二甲基1.3-丙二胺。
2)先向装有回流管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的1升四口烧瓶中加入250克1)步制得的棕榈油酰胺基丙基二甲基叔胺和263克水。
搅拌升温至60℃，然后从滴液漏斗中滴加入168克50％一氯乙酸钠水溶液，滴加时间为30分钟，然后将反应混合物升温至95℃，在此温度下保温反应8小时，反应期间通过滴加入50％的氢氧化钠水溶液维持反应体系PH为9-10。
3)季铵化反应完后，加入亚硫酸氢钠3.40克，再保温4小时；加入2.22克50％双氧水，保温1小时。
所得甜菜碱溶液技术指标检测结果如下：
固含量：48.9％
活性物含量：39.8％
游离酰胺：0.04％
一氯乙酸：0
二氯乙酸：6ppm
实施例8
1)烷基酰胺基叔胺的制备：向装有搅拌器、回流管、温度计和氮气管的1升四口烧瓶中，先加入600g菜籽油和催化剂6.0g甲醇钠，通入氮气保护，再加入210gN.N-二甲基1.3-丙二胺，然后升温至170℃，并在170℃下回流反应8小时；最后减压至负的0.08Mpa，在170℃下蒸馏2小时除去过量的N.N-二甲基1.3-丙二胺。
2)先向装有回流管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的1升四口烧瓶中加入250克1)步制得的棕榈仁油酰胺基丙基二甲基叔胺和250克水。
搅拌升温至60℃，然后从滴液漏斗中滴加入196克50％一氯乙酸钠水溶液，滴加时间为30分钟，然后将反应混合物升温至95℃，在此温度下保温反应8小时，反应期间通过滴加入50％的氢氧化钠水溶液维持反应体系PH为9-10。
3)季铵化反应完后，加入亚硫酸氢钠3.48克，再保温4小时；加入2.27克50％双氧水，保温1小时。
所得甜菜碱溶液技术指标检测结果如下：
固含量：49.1％
活性物含量：39.2％
游离酰胺：0.05％
一氯乙酸：0
二氯乙酸；6ppm。
Claims (8)
1、一种高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：
i.酰胺化
1)按摩尔比1∶3.0～5.0备原料植物油和烷基叔胺；
2)将原料及碱性催化剂加入到烧瓶中，在130℃～180℃下回流5小时～10小时进行酰胺化反应，其中碱性催化剂加入量为植物油重量的0.1％～2％；
3)酰胺化反应完毕后，在130℃-180℃下减压至负的0.05-0.1Mpa，蒸馏1-4小时将过量烷基叔胺蒸出，即得中间体产品烷基酰胺基叔胺；
ii.季铵化及后处理
1)按摩尔比1∶1.0～1.5备料烷基酰胺基叔胺和卤代羧酸；
2)将卤代羧酸用碱按摩尔比1：1中和；
3)烷基酰胺基叔胺加水搅拌均匀，加入中和后的卤代羧酸，升温至70-100℃，保温反应6-12小时；
4)季铵化反应期间，通过加入碱使反应体系PH值维持在8-12；
5)季铵化反应完成后，加入反应后所得的溶液重量0.1-1％的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，保温2-10小时；
6)保温完后按摩尔比亚硫酸盐或亚硫酸氢盐：双氧水＝1：1加入双氧水，保温1小时即得产品。
2、根据权利要求1所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：酰胺化是在惰性气体保护下进行的，所述的惰性气体有氮气、氩气、氦气、氖气或氙气。
3、根据权利要求2所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：酰胺化所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、碳酸钠或碳酸钾。
4、根据权利要求3所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：酰胺化所述植物油为棕榈油、棕榈仁油、椰子油、大豆油或菜籽油以及其氢化物。
5、根据权利要求4所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：酰胺化所述烷基叔胺具有以下通式：
H2N-(CH2)m-NR1R2
R1.R2为相同或不同的具有1至4个碳原子的烷基，
m为1至3。
6、根据权利要求5所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：季铵化所述卤代羧酸具有以下通式：
X-(CH2)yCOOH
y为1至3
X表示卤原子。
7、根据权利要求6所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：季铵化所述用于中和卤代羧酸碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化镁；用于保持反应体系PH值所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。
8、根据权利要求7所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：所述后处理反应采用的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾。
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