CN101353288B - 一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从催化重整重芳烃中分离、精制β-甲基萘的分离方法，将干点为220-330℃重整重芳烃油和乙二醇利用精馏柱，在常压或真空度为0.0—0.073MPa下共沸精馏，收集142-191℃范围的馏分，得到甲基萘和乙二醇的混合物，用沉降法将甲基萘和乙二醇分离，将甲基萘在低温下结晶，离心分离，获得β-甲基萘，再经乙醇溶剂洗涤或在乙醇中重结晶，得到纯度≥99％的β-甲基萘；催化重整重芳烃与乙二醇重量比为1∶0.6-0.7；β-甲基萘结晶温度为：-18—0℃；β-甲基萘在溶剂中重结晶温度为-15—-10℃；本方法收集的甲基萘含量≥90％，收率达80％以上，β-甲基萘纯度可达到99.4％。
Description
技术领域
本发明涉及一种从催化重整重芳烃中分离、精制β-甲基萘的分离方法。
背景技术
β-甲基萘是一种重要的化工原料，具有较高的利用价值，主要用于生产维生素K等。国内生产维生素K所用的β-甲基萘，主要来自煤焦油。因为煤焦油中含有大量吲哚、喹啉等杂质，且不宜分离，影响产品的质量；β-甲基萘也可以由涤纶厂宽馏分催化重整的重芳烃分离得到。以重芳烃为原料生产的β-甲基萘杂质少，品质高。但重芳烃较煤焦油价格高、用途广且β-甲基萘含量较低。因此，只有提高β-甲基萘的收率和纯度，分离出的β-甲基萘成本上才有优势。而重芳烃组成复杂，各组分间沸点差很小，目前的常规分馏装置不能有效分离出各有用组分，提高分离精度，就会降低甲基萘收率。
发明内容
本发明的目的是开发一种共沸精馏、冷冻结晶的分离方法，利用此方法从富含甲基萘的涤纶原料厂宽馏分催化重整装置重芳烃中分离β-甲基萘。
本方案是：将干点为220-330℃重整重芳烃油(甲基萘含量≥50％)和乙二醇利用精馏柱，在常压或真空度为0.0—0.073MPa下共沸精馏，收集142-191℃范围的馏分，得到甲基萘和乙二醇的混合物，用沉降法将甲基萘和乙二醇分离，将甲基萘在低温下结晶，离心分离，获得β-甲基萘，再经乙醇溶剂洗涤或在乙醇中重结晶，得到纯度≥99％的β-甲基萘；
催化重整重芳烃与乙二醇重量比为1：0.6-0.7；
β-甲基萘结晶温度为：-18—0℃；
β-甲基萘在溶剂中重结晶温度为-15—-10℃。
用乙醇溶剂洗涤乙醇用量是：50克甲基萘用50ml乙醇。
在乙醇中重结晶，乙醇用量是：80克甲基萘用100ml乙醇。
优选的方法是在精馏柱中进行分离，理论塔板数为30-60，精馏柱柱顶与釜底的压差约为3kPa。回流与流出的重量比为10—15:1。
收集到的馏分分出乙二醇后，甲基萘含量≥90％，甲基萘组分收率达80％以上。甲基萘混合物结晶温度在-18—-0℃、离心分离获得β-甲基萘(含量≥96％(重量))滤饼，滤饼经溶剂洗涤或在溶剂中重结晶，β-甲基萘含量可达到99％(主要杂质是α-甲基萘)以上。
具体实施方式
实施例1.
常压共沸精馏分离重芳烃中甲基萘
C10重芳烃重整油原料干点为220-330℃；(甲基萘含量≥50％(重量))1000克加入乙二醇(化学纯)690克。精馏实验装置一些主要参数：精馏柱类型：填料柱，有真空套管用于隔热；填料材料：Φ2mm的θ环；精馏柱尺寸：20mm×1400mm；釜容量：2500ml；采用间歇精馏的方式，常压操作。对塔釜中的原料加热蒸馏，塔顶设冷凝器，回流比用回流比控制器控制。刚开始用全回流，快速加热，使得塔釜液体快速沸腾，待塔顶有回流液之后，调小塔釜加热功率，使得塔顶温度和回流稳定2小时后，回流与流出的重量比为15：1，采出速率为120克/小时。收集186-191℃范围的馏分，沉降分离，下层乙二醇作为共沸剂循环使用。甲基萘含量为93.4％(重量)。甲基萘提取率为81％。
实施例2.
减压精馏分离重芳烃中甲基萘
柱内径为为20mm，使用的填料为2x2的θ环，填料高度为2.2m，共三个塔节，具有外热式保温套；釜容量：2500ml；采用间歇精馏的方式，减压操作。C10重芳烃重整油原料干点为220-330℃；(甲基萘含量≥50％(重量))1000克，乙二醇600克。***真空度为0.070-0.073MPa。待塔顶温度和回流稳定2小时后，回流比(回流量/流出量)设置为10：1，采出速率约为100克/小时，收集142-150℃馏分沉降分离，下层乙二醇作为共沸剂循环使用。甲基萘含量为92.2％(重量)。甲基萘提取率为84％。
实施例3.
实施例1混合甲基萘产品50g。在-4—0℃环境下放置12小时结晶，然后离心过滤。滤饼用50ml 0℃乙醇(含量95％)分两次洗涤后过滤，得含量为99.2％的β-甲基萘产品24.5g。分出的乙醇溶液，乙醇回收作为溶剂使用；分出的甲基萘作为原料循环使用。
实施例4
实施例2混合甲基萘产品80g。在-18—-14℃环境下放置12小时结晶，然后离心过滤。滤饼用100ml乙醇(含量95％)室温下溶解后在-15—-10℃环境下放置12小时结晶，过滤，得含量为99.4％的β-甲基萘产品30.5g。分出的乙醇溶液，乙醇回收作为溶剂使用；分出的甲基萘作为原料循环使用。
Claims (1)
1.一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法，其特征在于：
将干点为220-330℃重整重芳烃油和乙二醇利用精馏柱，在常压或真空度为0.0-0.073MPa下共沸精馏，收集142-191℃范围的馏分，得到甲基萘和乙二醇的混合物，用沉降法将甲基萘和乙二醇分离，将甲基萘在低温下结晶，离心分离，获得β-甲基萘，再经乙醇溶剂洗涤或在乙醇中重结晶，得到纯度≥99％的β-甲基萘；
催化重整重芳烃与乙二醇重量比为1∶0.6-0.7；
β-甲基萘结晶温度为：-18-0℃；
β-甲基萘在溶剂中重结晶温度为-15--10℃；
精馏柱的理论塔板数为30-60，精馏柱柱顶与釜底的压差为3-5kPa，回流与流出的重量比为10-15∶1。
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