CN101349769A - 光学元件用AlON保护膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜制备技术领域，特别涉及一种光学元件用AlON保护膜的制备方法。以高纯金属Al为靶，Ar气为工作气体，N2气和O2气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备AlON膜。制备的AlON薄膜，在0.2～12μm宽波段范围内具有高的透过率和低的吸收系数，且机械强度高、硬度高、耐磨损、化学稳定性好、耐腐蚀，适于做军用光学窗口的硬质保护膜，也适于做一般光学元件如棱镜、透镜等的防潮保护膜及抗磨损膜。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，特别涉及一种光学元件用AlON保护膜的制备方法。
背景技术
ZnSe、ZnS、Ge等材料硬度低，因此由这些材料制成的光学元件在工作环境中表面易受损而影响正常工作，而KCl等离子晶体制成的棱镜、窗口等由于在大气中极易潮解，因此都需要在表面涂覆保护膜以保证正常使用。
理想的光学保护膜除应具有可见、近红外、中红外、远红外多波段透明、吸收系数小等光学性能外，还应具有机械强度高、硬度高、耐磨损、化学稳定性好、耐腐蚀等特点。DLC、Ge1-xCx膜是常用的光学元件保护膜，但由于其本身存在诸如应力大、吸收大及可见光波段不透明等缺点限制了其应用范围。
Al2O3是一种常用的光学薄膜材料，同时其机械强度高，硬度高、化学性能稳定，如在机械行业常将Al2O3薄膜用作工具用硬质涂层，但Al2O3在长波波段(8～12μm)的吸收系数很大，因此Al2O3薄膜一般只用于0.2～8μm。如果N原子能够替代Al2O3结构中的部分O原子，形成本发明所述的AlON结构，那么随着N原子含量的增加，长波吸收将显著降低，使AlON薄膜可以应用到0.2～12μm宽波段，但由于随着N原子含量的增加，薄膜机械性能也会逐渐下降，因此要根据使用要求调整O/N比例，达到光学性能和机械性能的匹配。
发明内容
本发明提供了一种光学元件用AlON保护膜的制备方法，以高纯金属Al为靶，Ar气为工作气体，N2气和O2气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备AlON膜，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
(1)将光学元件基片放置到基片台上，首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa，然后将基体加热到室温～800C；
(2)向真空室充入Ar气，保持真空在0.1～0.5Pa，溅射功率100～1000W，对靶表面轰击清洗8-12分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.05～0.95、(N2+O2)/Ar＝0.1～0.5的比例范围通入Ar、N2气和O2气的混合气体，保持溅射功率50～300W，工作真空0.1～0.3Pa，沉积AlON膜直至达到所需的厚度；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率30～100C/小时。
所述的磁控溅射工艺为射频磁控溅射工艺或直流磁控溅射工艺。
所述磁控溅射工艺沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制。
所述磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围为5～200sccm。
所述光学元件指光学***用棱镜、透镜和窗口，其材料包括ZnS、ZnSe、Ge、Si、石英玻璃、As2S3、KCl和CaF2，其形状为平板形或球冠形。
所述AlON保护膜，N/(N+O)原子比的范围为5～95％，其中N原子含量高时长波波段吸收率小，但机械性能较差，O原子含量高时机械性能较好，但长波波段吸收率大，透过性能较差。。
所述AlON保护膜为单面保护膜或双面保护膜。
本发明的有益效果为：制备的AlON薄膜，在0.2～12μm宽波段范围内具有高的透过率和低的吸收系数，且机械强度高、硬度高、耐磨损、化学稳定性好、耐腐蚀，适于做军用光学窗口的硬质保护膜，也适于做一般光学元件如棱镜、透镜等的防潮保护膜及抗磨损膜。
附图说明
图1为制备AlON薄膜的反应磁控溅射沉积设备简图。
图中标号：
1-AlON保护膜；2-磁铁装置；3-Al靶；4-真空室；5-进气口；6-出气口；7-溅射电源；8-基片台；9-加热器；10-光学元件基片。
具体实施方式
本发明提供了一种光学元件用AlON保护膜的制备方法，下面结合附图说明和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
图1为制备AlON薄膜的反应磁控溅射沉积设备简图。在真空室4下部设置有进气口5和出气口6，真空室设置有溅射电源7，在真空室4内部设置有基片台8，基片台8内部设置有加热器9，基片台8用来放置光学元件基片10，在基片台8上面设置有磁铁装置2，磁铁装置上固定有Al靶3。
实施例1：
(1)按上述步骤安装设备，将光学元件基片10放置到基片台8上，光学元件基片10的材料为KCl，首先将真空室4真空抽至高于3×10-3Pa，然后采用电阻式加热方式，将光学元件基片10加热到200C；
(2)向真空室4充入Ar气，保持真空在0.2Pa，采用射频磁控溅射工艺，溅射功率300W，对Al靶3表面轰击清洗10分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.5、(N2+O2)/Ar＝0.2的比例通入Ar、N2气和O2气的混合气体，工作真空0.2Pa，采用射频磁控溅射工艺，保持溅射功率100W，控制沉积速率和沉积时间，在光学基片10的双面镀100nm厚平板型AlON保护膜1；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率30C/小时。
磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围为5～200sccm。
对制得的镀有AlON保护膜的KCl光学元件进行抗大气潮解试验，试验结果表明在潮湿环境放置三个月，晶体仍保持透明，无潮解现象。
实施例2：
(1)按上述步骤安装设备，将光学元件基片10放置到基片台8上，光学元件基片10的材料为ZnSe，首先将真空室4真空抽至高于3×10-3Pa，然后采用电阻式加热方式，将光学元件基片10加热到500C；
(2)向真空室4充入Ar气，保持真空在0.3Pa，采用射频磁控溅射工艺，溅射功率100W，对Al靶3表面轰击清洗10分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.6、(N2+O2)/Ar＝0.2的比例通入Ar、N2气和O2气的混合气体，工作真空0.2Pa，采用射频磁控溅射工艺，保持溅射功率200W，控制沉积速率和沉积时间，在光学基片10的双面镀800nm厚球冠型AlON保护膜1；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率50C/小时。
磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围为5～200sccm。
对制得的镀有AlON保护膜的ZnSe光学元件进行测试，在0.5～12μm波段其光学吸收小于3％；采用纳米探针压痕法测试其显微硬度大于20Gpa，ZnSe基体的硬度约为2～3GPa。
实施例3：
(1)按上述步骤安装设备，将光学元件基片10放置到基片台8上，光学元件基片10的材料为Ge，首先将真空室4真空抽至高于3×10-3Pa，然后采用电阻式加热方式，将光学元件基片10加热到400C；
(2)向真空室4充入Ar气，保持真空在0.1Pa，采用直流磁控溅射工艺，溅射功率500W，对Al靶3表面轰击清洗8分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.2、(N2+O2)/Ar＝0.3的比例通入Ar、N2气和O2气的混合气体，工作真空0.2Pa，采用直流磁控溅射工艺，保持溅射功率50W，控制沉积速率和沉积时间，在光学基片10的双面镀80nm厚平板型AlON保护膜1；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率70C/小时。
磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围为5～200sccm。
对制得的镀有AlON保护膜的Ge光学元件进行测试，在3～12μm波段其光学吸收小于3％；采用纳米探针压痕法测试其显微硬度大于20Gpa，Ge基体的硬度约为10～12GPa。
以上所述的实施例，只是本发明的较佳的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。
Claims (7)
1.一种光学元件用AlON保护膜的制备方法，以高纯金属Al为靶，Ar气为工作气体，N2气和O2气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备AlON膜，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
(1)将光学元件基体放置到基片台上，首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa，然后将基体加热到室温～800℃；
(2)向真空室充入Ar气，保持真空在0.1～0.5Pa，溅射功率100～1000W，对靶表面轰击清洗8-12分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.05～0.95、(N2+O2)/Ar＝0.1～0.5的比例范围通入Ar、N2气和O2气的混合气体，保持溅射功率50～300W，工作真空0.1～0.3Pa，沉积AlON膜；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率30～100℃/小时。
2.根据权利要求1所述的光学元件用AlON保护膜的制备方法，其特征在于，所述的磁控溅射工艺为射频磁控溅射工艺或直流磁控溅射工艺。
3.根据权利要求1所述的光学元件用AlON保护膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射工艺沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制。
4.根据权利要求1所述的光学元件用AlON保护膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围为5～200sccm。
5.根据权利要求1所述的光学元件用AlON保护膜的制备方法，其特征在于，所述光学元件指光学***用棱镜、透镜和窗口，其材料包括ZnS、ZnSe、Ge、Si、石英玻璃、As2S3、KCl和CaF2，其形状为平板形或球冠形。
6.根据权利要求1所述的光学元件用AlON保护膜的制备方法，其特征在于，所述AlON保护膜，N/(N+O)原子比的范围为5～95％。
7.根据权利要求1所述的光学元件用AlON保护膜的制备方法，其特征在于，所述AlON保护膜为单面保护膜或双面保护膜。
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Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102433537A (zh) * | 2010-09-29 | 2012-05-02 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 镀膜件及其制作方法 |
| CN102650039A (zh) * | 2011-02-28 | 2012-08-29 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 铝或铝合金的壳体及其制造方法 |
| CN102677007A (zh) * | 2011-03-14 | 2012-09-19 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 铝或铝合金的壳体及其制造方法 |
| CN102676989A (zh) * | 2011-03-11 | 2012-09-19 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 镀膜件及其制备方法 |
| US9079802B2 (en) | 2013-05-07 | 2015-07-14 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US9110230B2 (en) | 2013-05-07 | 2015-08-18 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with retained optical properties |
| US9335444B2 (en) | 2014-05-12 | 2016-05-10 | Corning Incorporated | Durable and scratch-resistant anti-reflective articles |
| US9366784B2 (en) | 2013-05-07 | 2016-06-14 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US9684097B2 (en) | 2013-05-07 | 2017-06-20 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with retained optical properties |
| US9703011B2 (en) | 2013-05-07 | 2017-07-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with a gradient layer |
| US9790593B2 (en) | 2014-08-01 | 2017-10-17 | Corning Incorporated | Scratch-resistant materials and articles including the same |
| US10948629B2 (en) | 2018-08-17 | 2021-03-16 | Corning Incorporated | Inorganic oxide articles with thin, durable anti-reflective structures |
| US11002885B2 (en) | 2015-09-14 | 2021-05-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant anti-reflective articles |
| US11267973B2 (en) | 2014-05-12 | 2022-03-08 | Corning Incorporated | Durable anti-reflective articles |
| CN116161959A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-05-26 | 河南鎏溪科技有限公司 | 一种制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法 |
-
2008
- 2008-09-11 CN CNA2008102222133A patent/CN101349769A/zh active Pending
Cited By (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102433537A (zh) * | 2010-09-29 | 2012-05-02 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 镀膜件及其制作方法 |
| CN102650039A (zh) * | 2011-02-28 | 2012-08-29 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 铝或铝合金的壳体及其制造方法 |
| CN102676989A (zh) * | 2011-03-11 | 2012-09-19 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 镀膜件及其制备方法 |
| CN102677007A (zh) * | 2011-03-14 | 2012-09-19 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 铝或铝合金的壳体及其制造方法 |
| US10444408B2 (en) | 2013-05-07 | 2019-10-15 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US9079802B2 (en) | 2013-05-07 | 2015-07-14 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US11714213B2 (en) | 2013-05-07 | 2023-08-01 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US9359261B2 (en) | 2013-05-07 | 2016-06-07 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US9366784B2 (en) | 2013-05-07 | 2016-06-14 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US9684097B2 (en) | 2013-05-07 | 2017-06-20 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with retained optical properties |
| US9703011B2 (en) | 2013-05-07 | 2017-07-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with a gradient layer |
| US11667565B2 (en) | 2013-05-07 | 2023-06-06 | Corning Incorporated | Scratch-resistant laminates with retained optical properties |
| US9110230B2 (en) | 2013-05-07 | 2015-08-18 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with retained optical properties |
| US11231526B2 (en) | 2013-05-07 | 2022-01-25 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US11267973B2 (en) | 2014-05-12 | 2022-03-08 | Corning Incorporated | Durable anti-reflective articles |
| US9726786B2 (en) | 2014-05-12 | 2017-08-08 | Corning Incorporated | Durable and scratch-resistant anti-reflective articles |
| US9335444B2 (en) | 2014-05-12 | 2016-05-10 | Corning Incorporated | Durable and scratch-resistant anti-reflective articles |
| US10436945B2 (en) | 2014-05-12 | 2019-10-08 | Corning Incorporated | Durable and scratch-resistant anti-reflective articles |
| US10995404B2 (en) | 2014-08-01 | 2021-05-04 | Corning Incorporated | Scratch-resistant materials and articles including the same |
| US10837103B2 (en) | 2014-08-01 | 2020-11-17 | Corning Incorporated | Scratch-resistant materials and articles including the same |
| US9790593B2 (en) | 2014-08-01 | 2017-10-17 | Corning Incorporated | Scratch-resistant materials and articles including the same |
| US11698475B2 (en) | 2015-09-14 | 2023-07-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant anti-reflective articles |
| US11002885B2 (en) | 2015-09-14 | 2021-05-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant anti-reflective articles |
| US11567237B2 (en) | 2018-08-17 | 2023-01-31 | Corning Incorporated | Inorganic oxide articles with thin, durable anti-reflective structures |
| US10948629B2 (en) | 2018-08-17 | 2021-03-16 | Corning Incorporated | Inorganic oxide articles with thin, durable anti-reflective structures |
| US11906699B2 (en) | 2018-08-17 | 2024-02-20 | Corning Incorporated | Inorganic oxide articles with thin, durable anti reflective structures |
| CN116161959A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-05-26 | 河南鎏溪科技有限公司 | 一种制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法 |
| CN116161959B (zh) * | 2022-12-07 | 2023-12-08 | 河南鎏溪科技有限公司 | 一种制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法 |
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