CN116161959B - 一种制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法，其特点是首先将ZnS粉料进行热处理除去杂质，并添加As2S3作为烧结助剂，然后在较低的温度(≦650℃)和适中的压力(≦100MPa)条件下进行热压和热等静压，制备的材料晶粒细小，力学性能优异，同时实现了材料的高致密化，降低了材料的散射和吸收，拓展了材料的透过谱段，在0.4‑12μm波段具有良好的光学性能，获得了宽谱段高强度ZnS材料。本发明工艺简单，对设备要求不高，成本低，适宜批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及光学材料制备技术领域，具体涉及一种制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法。
背景技术
随着现代军事科学技术的发展，红外隐身、激光致盲等先进技术使得传统的光电侦察探测***的实战效能大大降低，为了适应不断发展的对抗形式，多波段复合成像探测成为军用光电探测***的发展方向，这就要求***使用的光学材料具备宽光谱透过、全天候工作等性能，以适应光电探测装备高精度、轻型化、全天候的要求。硫化锌(ZnS)Ⅱ-Ⅵ族宽禁带半导体化合物，禁带宽度Eg＝3.5eV，对0.4-12μm的光具有良好的透过性，在可见光、近红外、中红外、远红外等波段均具有较高的透过率，因此是多波段复合窗口的首选材料。
军用ZnS光学窗口的主要制备方法有热压(HP)法和化学气相沉积(CVD)法。HP-ZnS和CVDZnS均具有优异的力学性能，但在可见光波段和近红外波段的透过率较差，无法满足多波段复合窗口的使用要求。
中国专利CN102531040A提出了一种制备多光谱ZnS的方法：利用热等静压技术(HIP)对CVDZnS进行处理，获得了多光谱ZnS(M-ZnS)，在0.4-12μm波段具有良好的光学性能，但由于采用了高温高压技术，HIP处理后，材料的晶粒由平均3-10μm(CVDZnS)增大到平均70-100μm(M-ZnS)，导致材料硬度由230kg/mm2下降到160kg/mm2，抗弯强度由103Mpa下降到70MPa，损失了CVDZnS良好的力学性能。
HP-ZnS制备过程中，影响材料性能的主要因素有：(1)ZnS粉料中常常含有SO4 2-、O2-、OH-以及S2-空位等杂质缺陷引起的非本征吸收；(2)热压过程中ZnS内部存在的微气孔引起的散射；(3)热压过程中可能引起的密度的不均匀性从而导致光学不均匀性；(4)热压后的ZnS和模具粘连在一起，脱模时引入微裂纹降低力学性能，以及脱模剂在高温高压下扩散到ZnS内部引入的污染。
中国专利CN103466687A公开了一种利用热等静压技术(HIP)对HP-ZnS进行处理，提高光学性能的方法，过程中采用高温高压技术，热压过程中ZnS与热压模具的粘连以及脱模剂对ZnS的污染对性能的影响仍不可避免。
发明内容
本发明要解决上述技术问题并提供一种制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法，在保持HP-ZnS优异力学性能的同时，具备宽谱段透过特性，在0.4-12μm波段具有良好的光学性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法，包括以下步骤：
a、将ZnS粉料装入真空热处理炉中，真空热处理炉抽真空至≦10Pa，随后加热到350-550℃，保持1-2h，然后通入H2S气体和H2气的混合气体，H2S：H2＝3-6:1摩尔比，保持2-3h，降温至室温取出备用；
b、将处理后的ZnS粉料和As2S3粉料混合，As2S3：ZnS＝0.5-1.2wt％，得到ZnS和As2S3的混合粉料；
c、将混合粉料装入模具内，将模具装入真空热压炉内，先将粉料进行预压，压力40-60MPa，将热压炉抽真空至≦10Pa后加热到250-350℃，保持1-2h，然后将压力提高到70-100MPa，加热温度500-650℃，保持4-6h，降到室温取出ZnS坯料；
d、将ZnS坯料至于热等静压炉进行热等静压处理，工作气体为Ar，压力70-100MPa，温度500-650℃保持10-50h，降到室温取出得到宽谱段高强度ZnS材料。
进一步的，在a中，加热温度为420℃。
进一步的，在a中，H2S：H2＝4:1摩尔比。
进一步的，在b中，As2S3：ZnS＝0.6wt％。
进一步的，在d中，将热等静压炉抽真空至40Pa后充入Ar气，压力达到40MPa后开始升温，以15℃/min的速率升温到650℃，升温过程中同时提升压力至90MPa，保持10h，最后以150℃/h的速率降到室温。
进一步的，在b中，ZnS粉料和As2S3粉料通过粉料混合装置混合。
进一步的，所述粉料混合装置包括混合箱，所述混合箱截面为U型，所述混合箱底部中间设置有出料孔，所述混合箱顶部设置有箱盖，所述箱盖朝向混合箱内的表面上设置有加料盒，所述加料盒通过气管与气源连接，所述加料盒上设置有出料口和进气口，所述混合箱内还设置有混合搅拌叶，所述混合搅拌叶与传动电机连接。
进一步的，所述加料盒包括顶盖和可拆卸盒体，所述顶盖固定在箱盖上且中部设置有进气管，所述进气管为加料盒的进气口，所述出料口数量为多个且均匀设置在可拆卸盒体的外周表面上。
进一步的，所述加料盒数量为多个，所述气源与气管之间设置有电磁阀。
本发明的有益效果：
(1)ZnS粉料经过在H2S和H2的混合气体中进行热处理，减少了SO4 2-、O2-、OH-等杂质缺陷，降低了上述杂质缺陷带来的吸收，提高了材料的光学性能；
(2)ZnS粉料中加入As2S3作为烧结助剂，在热压ZnS的工艺条件下，As2S3成为液相，使体系的传质方式以粘性流动传质为主，降低了致密化所需要的能量，促进了气孔经ZnS晶界排出体外的过程，使ZnS在较低的温度和压力下实现高致密化，大大减少了微气孔的密度，降低材料的散射，显著提高了材料可见、近红外波段的透过率；
(3)在热压ZnS工艺条件下，金属Zn能够以离子形式存在于As2S3的网络结构中，既能减少由于SO4 2-、O2-、OH-等杂质缺陷的存在导致的S空位，又能使As2S3的网络结构在高温条件下保持稳定性；
(4)与其它技术相比，制备过程采用较低的温度(≦650℃)和适中的压力(≦100MPa)，避免了模具与ZnS粘连问题对性能的影响，特别是因温度较低，制备的ZnS材料晶粒细小，晶粒尺寸平均5-10μm，从而保持了HP-ZnS材料良好的力学性能：材料硬度不小于230kg/mm2，抗弯强度不小于100Mpa；
(5)对热压后的ZnS进行热等静压处理，避免了热压过程中大尺寸产品或头罩型产品因不同位置压力的差异带来的密度不均匀性，提高材料的均匀性，从而进一步提升材料的的光学性能；
(6)本发明工艺简单，对设备要求不高，成本低，适宜批量化生产。
附图说明
图1是常规热压方法和本发明热压方法制备的ZnS在红外波段400-1100nm的透过率测试结果曲线图；
图2是常规热压方法和本发明热压方法制备的ZnS在红外波段2-14μm的透过率测试结果曲线图；
图3是本发明的搅拌装置结构示意图；
图4是图3中背面结构示意图；
图5是本发明的粉料供给装置部分放大示意图；
图6是本发明的加料盒截面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施案例1：
本发明的制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法的一实施例；
首先将ZnS粉料装入真空热处理炉中，抽真空至8Pa，启动加热到温度420℃，保持1h，然后通入H2S气体和H2气的混合气体，H2S：H2＝4:1(摩尔比)，气体总流量为1L/min，保持2h，以200℃/h的速率降温至室温取出备用，经过在H2S和H2的混合气体中进行热处理，减少了SO4 2-、O2-、OH-等杂质缺陷，降低了上述杂质缺陷带来的吸收，提高了材料的光学性能。
随后将处理后的ZnS粉料和As2S3粉料充分混合，As2S3：ZnS＝0.6wt％，得到ZnS和As2S3的混合粉料；As2S3也是一种常用的红外光学材料，具有很宽的光谱透射区，具有致密的网络状玻璃结构，由于其熔点较低，约为300℃左右，As2S3和ZnS材料光学性能相近，在热压ZnS时，加入适量As2S3作为烧结助剂，使得在热压ZnS过程中，As2S3以液相物态存在，会大大促进ZnS颗粒的重排、气孔填充和传质过程，在相对较低的温度和压力下，既保持了热压ZnS力学性能高的特点，同时又实现热压ZnS的高致密化，降低散射，提高热压ZnS的光谱透射性能。
接着将混合粉料装入平窗形模具内，将模具装入真空热压炉内，先将粉料进行预压，压力50MPa，将热压炉抽真空至5Pa后启动加热，温度达到300℃后保持1h，然后将压力提高到80MPa，加热温度600℃，保持4h，以150℃/h的速率降到室温取出ZnS坯料。
最后将ZnS坯料至于热等静压炉进行热等静压处理，将热等静压炉抽真空至40Pa后充入Ar气，压力达到40MPa后开始升温，以15℃/min的速率升温到650℃，升温过程中同时提升压力值90MPa，保持10h，以150℃/h的速率降到室温。
制备得到Φ150*6mm的ZnS平面光窗材料，对光窗进行抛光后进行性能检测，0.4-0.8μm的平均透过率为68％，1.0640μm的透过率70％，参照图1所示，3-5μm的平均透过率为71％，8-10μm的平均透过率为72％，参照图2所述，光学均匀性(@0.6328)为35ppm，硬度240kg/mm2，抗弯强度110Mpa。
因此在保持HP-ZnS良好的力学性能前提下，在0.4-12μm波段具有良好的光学性能，能够达到多波段复合窗口材料的性能要求。
实施案例2：
将ZnS粉料装入真空热处理炉中，抽真空至5Pa，启动加热到温度450℃，保持2h，然后通入H2S气体和H2气的混合气体，H2S：H2＝5:1(摩尔比)，气体总流量为2L/min，保持1h，以200℃/h的速率降温至室温取出备用。
将处理后的ZnS粉料和As2S3粉料充分混合，As2S3：ZnS＝0.8wt％，得到ZnS和As2S3的混合粉料。
将混合粉料装入头罩形模具内，将模具装入真空热压炉内，先将粉料进行预压，压力60MPa，将热压炉抽真空至8Pa后启动加热，温度达到350℃后保持2h，然后将压力提高到90MPa，加热温度650℃，保持5h，以150℃/h的速率降到室温取出ZnS坯料。
将ZnS坯料至于热等静压炉进行热等静压处理，将热等静压炉抽真空至40Pa后充入Ar气，压力达到40MPa后开始升温，以15℃/min的速率升温到650℃，升温过程中同时提升压力值100MPa，保持20h，以150℃/h的速率降到室温。
制备得到口径140mm，中心厚度5mm，矢高40mm的ZnS头罩材料。
在一实施例中，由于ZnS粉料和As2S3粉料占比相差较大，粉料混合均匀难度较大，混合时间较长，因此ZnS粉料和As2S3粉料通过本发明所提出的一种粉料混合装置混合，以提高混合效率，参照图3和图4所示，粉料混合装置包括混合箱1，混合箱截面为U型，混合箱内用于直接摆放ZnS粉料，混合箱底部中间设置有出料孔2，用于混合完成后进行排料，混合箱顶部设置有箱盖3，箱盖可以通过气缸机构进行辅助开闭，操作省力，箱盖朝向混合箱内的表面上设置有加料盒4，加料盒通过气管与气源连接，加料盒上设置有出料口5和进气口6，混合箱内还设置有混合搅拌叶9，混合搅拌叶与传动电机10连接，通过传动电机带动混合搅拌叶对ZnS粉料和As2S3粉料进行搅拌混合。
使用时，将ZnS粉料直接置于混合箱内，将As2S3粉料置于加料盒内，通过设置在混合箱外部的传动电机带动混合搅拌叶转动，混合搅拌叶对As2S3粉料进行初步搅拌分散，分散后通过气源对加料盒内供气，使得加料盒内的As2S3粉料从出料口排出，由于气体配合，能够将As2S3粉料吹散，吹散的As2S3粉料与搅拌分散的ZnS粉料能够大面积接触，从而提高混合效果。
在气体供给过程中，可以是持续的，一次性将加料盒内的As2S3粉料吹入混合箱内，也可以是分次进行，通过脉冲式吹气方式对加料盒内的As2S3粉料吹气，一次无法将所有的As2S3粉料吹入混合箱内，通过时间和吹气量控制吹力大小，最终实现分批次供料效果，混合效率高。
具体的，参照图5和图6所示，加料盒包括顶盖7和可拆卸盒体8，顶盖固定在箱盖上且中部设置有进气管，进气管为加料盒的进气口，出料口数量为多个且均匀设置在可拆卸盒体的外周表面上。顶盖和可拆卸盒体之间可以采用卡接或者螺纹连接的方式，两者之间可以设置密封圈，进气管一端穿过箱盖至外部，便于连接气管，进气管另一端伸入可拆卸盒体内，且在可拆卸盒体安装结束后，进气管的安装高度要低于出气口的高度，保证可拆卸盒体内粉料无残留。
由于脉冲式的方式控制难度较大，因此采用持续供气方式效果更好，为了也能够达到多次分批次供料效果，将加料盒的数量设置为多个，气源与气管之间设置有电磁阀，通过电磁阀控制多个加料盒分次供料，简单可靠成本低。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施方式对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施方式技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将ZnS粉料装入真空热处理炉中，真空热处理炉抽真空至≦10Pa，随后加热到350-550℃，保持1-2h，然后通入H2S气体和H2气的混合气体，H2S：H2=3-6:1摩尔比，保持2-3h，降温至室温取出备用；
b、将处理后的ZnS粉料和As2S3粉料混合，得到ZnS和As2S3的混合粉料；
c、将混合粉料装入模具内，将模具装入真空热压炉内，先将粉料进行预压，压力40-60MPa，将热压炉抽真空至≦10Pa后加热到250-350℃，保持1-2h，然后将压力提高到70-100MPa，加热温度500-650℃，保持4-6h，降到室温取出ZnS坯料；
d、将ZnS坯料至于热等静压炉进行热等静压处理，工作气体为Ar，压力70-100MPa，温度500-650℃保持10-50h，降到室温取出得到宽谱段高强度ZnS材料；
在b中，ZnS粉料和As2S3粉料通过粉料混合装置混合；
所述粉料混合装置包括混合箱，所述混合箱截面为U型，所述混合箱底部中间设置有出料孔，所述混合箱顶部设置有箱盖，所述箱盖朝向混合箱内的表面上设置有加料盒，所述加料盒通过气管与气源连接，所述加料盒上设置有出料口和进气口，所述混合箱内还设置有混合搅拌叶，所述混合搅拌叶与传动电机连接；
所述加料盒包括顶盖和可拆卸盒体，所述顶盖固定在箱盖上且中部设置有进气管，所述进气管为加料盒的进气口，所述出料口数量为多个且均匀设置在可拆卸盒体的外周表面上；
所述加料盒数量为多个，所述气源与气管之间设置有电磁阀。
2.如权利要求1所述的制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法，其特征在于，在a中，加热温度为420℃。
3.如权利要求1所述的制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法，其特征在于，在a中，H2S：H2=4:1摩尔比。
4.如权利要求1所述的制备宽谱段高强度硫化锌光学材料的方法，其特征在于，在d中，将热等静压炉抽真空至40Pa后充入Ar气，压力达到40 MPa 后开始升温，以15℃/min的速率升温到650℃，升温过程中同时提升压力至90MPa，保持10h，最后以150℃/h的速率降到室温。
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