CN101348944A - 高粘接性超高分子量聚乙烯纤维的制造新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制造具有高粘接性能的超高分子量聚乙烯纤维新方法,包括以下步骤:(1)采用高剪切适度解缠超高分子量聚乙烯的同时,添加适量含羧基、羰基、醚基或酯基等极性基团的极性聚合物,使其和聚乙烯粉末同时均匀分散于常规溶剂中,形成均一的混合乳液;(2)混合乳液定量喂入螺杆挤出机进行快速溶胀、溶解形成透明、均一的纺丝原液;(3)纺丝原液经过滤后进入纺丝箱体,制得条干均匀的含极性聚合物的超高分子量聚乙烯冻胶纤维;(4)冻胶纤维经常规的萃取及超倍拉伸等后处理工序即可制得高粘接性的超高分子量聚乙烯纤维。本发明的优点在于:极性聚合物非常均匀地分布于超高分子量聚乙烯纤维中,在纤维粘接性大幅度提高的同时,不影响纤维的机械性能,且工艺简单、操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种高粘接性超高分子量聚乙烯(以下简称,UHMWPE)纤维的制造新方法,属于高性能高分子材料制造技术领域。
背景技术
UHMWPE纤维因具有质轻柔软、高强高模、抗紫外、耐冲击、耐海水腐蚀等优异性能,可被广泛用于防切割手套、防弹衣、防弹头盔、缆绳等多种领域中,而在绝大部分情况下,需要与丁腈橡胶、聚氨酯、环氧树脂等一种或多种基体进行复合使用。而聚乙烯纤维的表面惰性导致纤维与基体之间的界面粘接性能较差,已引起该领域工作者的高度重视。为了能够提高UHMWPE纤维与树脂基体问的界面粘接强度,人们提出了一系列的表面处理方法,如通过表面接枝改性、化学试剂侵蚀、等离子体处理改性、电晕放电处理、光氧化表面改性处理等,使纤维惰性表面层活化。
USP4870136提供一种在纺丝过程中进行热引发完成UHMWPE纤维的表面硅烷化接枝反应,并进行交联处理,使纤维的粘接性能有所提高,但不利后序的超倍拉伸,纤维的力学性能不理想;在USP5039549和USP5755913、CN 03115300.3等专利中,提出用等离子体、臭氧、电晕放电或紫外辐照下,将
UHMWPE纤维表面接枝上一些含极性基团的单体,如丙烯酸、丙烯酞胺、丙烯睛等,可大大提高纤维的表面粘结性能。但此法工序繁琐,设备投入高,且处理的最佳工艺条件很难掌握,不易实现产业化。
姜生等(超高分子量聚乙烯纤维粘合性能的研究,玻璃钢/复合材料,2004(3):47)提出了用铬酸、高锰酸钾等强氧化性的化学试剂对UHMWPE纤维进行液相氧化表面处理,由于该方法纤维长时间在强氧化性环境中浸泡,在改善纤维浸润性的同时导致纤维力学性能的较大损失,同时操作繁琐,对设备要求严格,废液的污染严重。
CN1693544A提出一种利用含极性聚合物的复合萃取剂对纺制的UHMWPE冻胶纤维进行萃取处理,在最大限度地保持纤维原有的强度的同时可提高纤维的表面粘接性能,操作简单且不需要添加任何设备。但该工艺在冻胶纤维松弛状态下处理效果显著,而在实际生产的张紧萃取过程中,极性聚合物是很难渗入冻胶纤维中而使其表面粘接性能改善效果不明显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高粘接性超高相对分子量聚乙烯纤维的制造方法,以弥补现有技术的不足,满足连续生产的需要。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种高粘接性超高相对分子量聚乙烯纤维的制造方法,包括如下步骤:(1)采用高剪切适度解缠超高分子量聚乙烯的同时,添加适量含羧基、羰基、醚基或酯基等极性基团的极性聚合物,使其和聚乙烯粉末同时均匀分散于常规溶剂中,形成均一的混合乳液;(2)混合乳液定量喂入螺杆挤出机进行快速溶胀、溶解形成透明、均一的纺丝原液;(3)纺丝原液经过滤后进入纺丝箱体,制得条干均匀的含极性聚合物的超高分子量聚乙烯冻胶纤维;(4)冻胶纤维经常规的萃取及超倍拉伸等后处理工序即可制得高粘接性的超高分子量聚乙烯纤维。
作为优选的技术方案:
所述的聚乙烯的相对分子质量在100~600万,最好在200~500万;
所述的含有酯基、羰基、羧基、醚基、氰基等极性基团的极性聚合物包括乙烯/乙烯乙酸酯共聚物、聚丙烯酸酯类、不同K值的聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮/乙烯乙酸酯共聚物、聚氧乙烯等聚合物的一种或几种;
所述的极性聚合物的重量分数相对于超高分子量聚乙烯粉末的1~10%,最好为2~8%;
所述的超高分子量聚乙烯粉末在解缠的同时,还可以根据需要添加抗氧剂、稳定剂、阻燃剂等功能助剂;
所述的超高分子量聚乙烯解缠剪切速率在1000~5000s-1,最好在2000~4000s-1;
所述的解缠高剪切速率的设备可以是高速分散机、均质机、胶体磨等一种或几种组合使用;
所述的超高分子量聚乙烯、极性聚合物等混合乳液实现快速溶胀、溶解、脱泡用双螺杆挤出机可以是同向或异向旋转的,长径比为1∶30~65;
所述的混合乳液在双螺杆挤出机中的停留时间为10~60分钟,最好在20~40分钟,物料温度为50~280℃,形成透明、均一的纺丝原液;
所述的混合纺丝原液纺丝温度为140~280℃,最好在200~260℃.
本发明的有益效果是:
1.采用高剪切适度解缠超高分子量聚乙烯的同时,添加极性聚合物,能够使其非常均匀地分散于超高分子量聚乙烯,实现高粘接性UHMWPE纤维的制造,不需添加任何设备、工艺简单。
2.超高分子量聚乙烯和适量极性聚合物混合乳液在双螺杆挤出机中进行高剪切快速溶胀、溶解,溶解完全且有利于降低聚合物的降解,在改善纤维的粘接性能的同时,不影响纤维的机械性能;
具体实施方式:
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细阐述,但本发明不限于此。
实施例0
超高分子量聚乙烯(平均相对分子质量450万)粉末,与90#溶剂白油在室温下以重量比为1∶8分别输送进入解缠釜中,氮气保护下,在剪切速率为2000s-1的作用下剪切10分钟,得到均一的乳液状混合液,喂入Φ25,长径比为36的同向双螺杆挤出机,温度控制在250℃,调节螺杆转速为35转/分钟。挤出物经过滤、纺丝组件喷出冻胶丝后,经萃取及超倍拉伸35倍,得到超高分子量聚乙烯纤维。
实施例1
超高分子量聚乙烯(平均相对分子质量450万)粉末,与90#溶剂白油在室温下以重量比为1∶8分别输送进入解缠釜中,同时加入EVA28190(乙烯-醋酸乙烯共聚物,醋酸乙烯含量为28%,熔融指数为190),加入量为聚乙烯粉末的4wt%,氮气保护下,在剪切速率为2000s-1的作用下剪切10分钟,得到均一的乳液状混合液,喂入Φ25,长径比为36的同向双螺杆挤出机,温度控制在250℃,调节螺杆转速为35转/分钟。挤出物经过滤、纺丝组件喷出冻胶丝后,经萃取及超倍拉伸35倍,得到高粘接性超高分子量聚乙烯纤维。
实施例2
超高分子量聚乙烯(平均相对分子质量450万)粉末,与90#溶剂白油在室温下以重量比为1∶8分别输送进入解缠釜中,同时加入EVA28190(乙烯-醋酸乙烯共聚物,醋酸乙烯含量为28%,熔融指数为190),加入量为聚乙烯粉末的2wt%,氮气保护下,在剪切速率为2000s-1的作用下剪切10分钟,得到均一的乳液状混合液,喂入Φ25,长径比为36的同向双螺杆挤出机,温度控制在250℃,调节螺杆转速为35转/分钟。挤出物经过滤、纺丝组件喷出冻胶丝后,经萃取及超倍拉伸35倍,得到高粘接性超高分子量聚乙烯纤维。
实施例3
超高分子量聚乙烯(平均相对分子质量450万)粉末,与90#溶剂白油在室温下以重量比为1∶8分别输送进入解缠釜中,同时加入EVA1030(乙烯-醋酸乙烯共聚物,醋酸乙烯含量为10%,熔融指数为30),加入量为聚乙烯粉末的4wt%,氮气保护下,在剪切速率为2000s-1的作用下剪切10分钟,得到均一的乳液状混合液,喂入Φ25,长径比为36的同向双螺杆挤出机,温度控制在250℃,调节螺杆转速为35转/分钟。挤出物经过滤、纺丝组件喷出冻胶丝后,经萃取及超倍拉伸35倍,得到高粘接性超高分子量聚乙烯纤维。
实施例4
超高分子量聚乙烯(平均相对分子质量450万)粉末,与90#溶剂白油在室温下以重量比为1∶8分别输送进入解缠釜中,同时加入聚丙烯酸酯,加入量为聚乙烯粉末的4wt%,氮气保护下,在剪切速率为2000s-1的作用下剪切10分钟,得到均一的乳液状混合液,喂入Φ25,长径比为36的同向双螺杆挤出机,温度控制在250℃,调节螺杆转速为35转/分钟。挤出物经过滤、纺丝组件喷出冻胶丝后,经萃取及超倍拉伸35倍,得到高粘接性超高分子量聚乙烯纤维。
实施例5
超高分子量聚乙烯(平均相对分子质量450万)粉末,与90#溶剂白油在室温下以重量比为1∶8分别输送进入解缠釜中,同时加入聚氧乙烯,加入量为聚乙烯粉末的4wt%,氮气保护下,在剪切速率为2000s-1的作用下剪切10分钟,得到均一的乳液状混合液,喂入Φ25,长径比为36的同向双螺杆挤出机,温度控制在250℃,调节螺杆转速为35转/分钟。挤出物经过滤、纺丝组件喷出冻胶丝后,经萃取及超倍拉伸35倍,得到高粘接性超高分子量聚乙烯纤维。
实施例1至5与未添加极性聚合物的实施例0所制得的超高分子量聚乙烯纤维的力学性能和粘接性能比较如表1所示。
表1本发明制造超高分子量聚乙烯纤维的力学性能和粘接强度
实施例编号 | 断裂强度CN/dtex | 杨氏模量CN/dtex | 断裂延伸CN/dtex | 拔出强度CN/dtex |
0 | 35.25 | 972 | 4.07 | 10.23 |
1 | 31.31 | 939 | 4.42 | 26.73 |
2 | 33.63 | 953 | 4.26 | 20.54 |
3 | 31.09 | 926 | 4.19 | 21.59 |
4 | 30.95 | 896 | 4.91 | 29.06 |
5 | 33.73 | 977 | 4.15 | 18.77 |
其中,UHMWPE纤维粘结强度的测定方法如下:将UHMWPE纤维穿过带有小孔的胶囊,胶囊高度约7mm左右,将环氧树脂和固化剂以4∶1的比例混合均匀后,注入胶囊中。固化48h后,精确量取纤维在胶囊中的包埋深度L(mm),采用拔出实验的方法用DXLL-20000型强力仪测定纤维与环氧树脂的粘结性能。夹距为200mm,下降速度为50mm/min,按下式计算纤维的拔出强度:拔出强度=测试强度*7/L。
Claims (10)
1.一种高粘接性超高分子量聚乙烯纤维制造新方法,其特征在于:采用高剪切适度解缠超高分子量聚乙烯的同时,添加适量含羧基、羰基、醚基或酯基等极性基团的极性聚合物,使其和聚乙烯粉末同时均匀分散于常规溶剂中,形成均一的混合乳液;混合乳液定量喂入螺杆挤出机进行快速溶胀、溶解、脱泡形成透明、均一的纺丝原液;纺丝原液经过滤后进入纺丝箱体,制得条干均匀的含极性聚合物的超高分子量聚乙烯冻胶纤维;冻胶纤维经常规的萃取及超倍拉伸等后处理工序即可制得高粘接性的超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高粘接性超高分子量聚乙烯纤维制造方法,其特征在于:所述的聚乙烯的相对分子质量在100-600万,最好在200-500万。
3.根据权利要求1所述的一种高粘接性超高分子量聚乙烯纤维制造方法,其特征在于:所述的含有酯基、羰基、羧基、醚基、氰基等极性基团的极性聚合物包括乙烯/乙烯乙酸酯共聚物、聚丙烯酸酯类、不同K值的聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮/乙烯乙酸酯共聚物、聚氧乙烯等聚合物的一种或几种。
4.根据权利要求1、3所述的一种高粘接性超高分子量聚乙烯纤维制造方法,其特征在于:所述的极性聚合物的重量分数相对于超高分子量聚乙烯粉末的1-10%,最好为2-8%.
5.根据权利要求1至4所述的一种高粘接性超高分子量聚乙烯纤维制造方法,其特征在于:所述的超高分子量聚乙烯粉末在解缠的同时,还可以根据需要添加抗氧剂、稳定剂、阻燃剂等功能助剂。
6.根据权利要求1所述的一种高粘接性超高分子量聚乙烯纤维制造方法,其特征在于:所述的超高分子量聚乙烯解缠剪切速率在1000-5000s-1,最好在2000-4000s-1.
7.根据权利要求1、4所述的一种高粘接性超高分子量聚乙烯纤维制造方法,其特征在于:所述的解缠高剪切速率的设备可以是高速分散机、均质机、胶体磨等一种或几种组合使用。
8.根据权利要求1所述的一种高粘接性超高分子量聚乙烯纤维制造方法,其特征在于:所述的超高分子量聚乙烯、极性聚合物等混合乳液实现快速溶胀、溶解、脱泡用双螺杆挤出机可以是同向或异向旋转的,长径比为1∶30-65。
9.根据权利要求1、8所述的一种高粘接性的超高分子量聚乙烯纤维制造方法,其特征在于:所述的混合乳液在双螺杆挤出机中的停留时间为10-60分钟,最好在20-40分钟,物料温度为50-280℃,形成透明、均一的纺丝原液;
10.根据权利要求1所述的一种高粘接性超高分子量聚乙烯纤维制造方法,其特征在于:所述的混合纺丝原液纺丝温度为140-280℃,最好在200-260℃。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090121 |