CN108004605A - 一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维及制备方法，该纤维是超高分子量聚乙烯作为原料，通过冻胶纺丝法制备UHMWPE冻胶原丝，采用一级拉伸、定长萃取和干燥、二级拉伸的工艺制备。可实现UHMWPE纤维功能化，其产品具有高孔隙率、中等强度、抗冲击性、耐磨、耐腐蚀等特点，可作为吸附材料使用或中等强度的复合材料使用，如海水提铀、治理琥珀污染、建筑工业等。

Description

一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维及制备方法
技术领域
本发明属于化学纤维技术领域，具体涉及一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维及制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯（UHMWPE）纤维又称高强高模聚乙烯（PE）纤维，由平均相对分子量在100万以上的PE纺制而成，是继碳纤维和芳纶纤维之后出现的又一种高强度、高模量的高性能纤维，UHMWPE与普通的PE具有相同的分子结构，主链链节均为（-CH2-CH2-），但极高的分子量赋予UHMWPE纤维许多普通PE纤维所无法比拟的优异性能。除强度高以外，它还具有优异的耐冲击、耐化学腐蚀和自润滑等性能，其抗冲击性能在所有高分子塑料中为最高，并可长期在-160℃~+80℃条件下工作，被称为“令人惊异”的工程塑料。因其优异的性能，UHMWPE纤维已被广泛用于纺织、化工、食品、农业、建筑、医疗、体育、军事国防和航空航天等领域，例如防护材料、高强绳索、复合材料、运动机械和防弹衣等。
随着时代飞速的发展，人类面临严重的能源危机和环境污染问题。在能源方面众多研究者开始开发新能源以代替传统能源，例如海水提铀等，我国在20世纪70年代开始研究海水提铀，研究发现海水提铀的关键技术是获得合适的吸附剂，吸附剂需要满足容量大、效率高、选择性好、化学稳定、机械强度好、耐腐蚀、无污染等特点，如果在UHMWPE纤维原来特性的基础上增加较高比表面积的多孔结构或通过在PE的碳氢主链上接枝丙烯酸、丙烯腈等基团，生成酰胺类共聚物，那么可实现UHMWPE纤维的选择吸附性功能。
另一方面，在海水、湖泊中的重金属污染和因氮、磷等元素的富营养化问题，也可通过具有多孔结构的高吸附性材料解决。这种多孔材料不仅可以吸附、过滤石油、重金属和微量元素，还要具备较高的强度、耐磨、抗冲击和耐腐蚀等特点。由于UHMWPE纤维材料密度比水小，可浮于水面且具有高强度、耐腐蚀、耐冲击等特点。所以多孔结构的UHMWPE纤维将是作为水体表面吸附的最佳材料之一。
发明内容
本发明主要提供一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维及制备方法，用该纤维制成的纺织品，可适用于过滤材料也可应用于中等强度复合材料的民用和军用等领域。
本发明的上述技术问题主要通过以下技术方案解决：一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维，是以UHMWPE粉末放置于白油溶剂中，UHMWPE粉末中的Mw一般高于1×106以上，加入适量抗氧剂、乳化剂、硬脂酸铝并搅拌均匀制备纺丝原液，再经喷丝板挤出后聚冷形成冻胶原丝。然后将冻胶原丝一级高温拉伸，再定长萃取和干燥制得UHMWPE原生纤维，原生纤维再经二级高温拉伸制得所述的中强多孔超高分子量聚乙烯纤维。
所优先的是：所述的溶剂白油的运动粘度40℃下为65~75mPa.s。
所优先的是：乳化剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.003~0.0035%，抗氧剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.2~0.5%。
所优先的是：所述的初纺冻胶原丝为半结晶状态，是由卷曲的分子链组成的非晶区和规整折叠的分子链构成的晶区组成。经一级高温拉伸后可使纤维分子链发生取向。
所优先的是：定长萃取和干燥，纤维经碳氢清洗剂萃取后产生大量的孔洞结构。
本发明还提供一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维的制备工艺，其制作工艺按以下步骤：
1)制备纺丝原液
将定量白油加热到50~60℃，在搅拌状态下，按重量比为白油：超高分子量聚乙烯为10:1的比例，加入超高分子量聚乙烯粉末，加入乳化剂、硬脂酸铝、抗氧剂并开启乳化机使超高分子量聚乙烯与白油充分混合，将得到的混合物料转移到溶胀釜并进行升温搅拌2~4小时，温度为90~120℃。
2)制备超高分子量聚乙烯纤维冻胶丝
将溶胀后的纺丝原液输送到双螺杆挤压机中，通过双螺杆挤压、熔融、搅拌混合使得超高分子量聚乙烯分子链在白油溶解渗入的状态下充分解缠，其中螺杆温度控制在250~300℃之间，再经纺丝组件喷丝，粘流态的细丝经循环水冷却后形成冻胶原丝。
3)冻胶原丝平衡
将冻胶原丝放在室温环境下，平衡24~48小时，保证温度在22~30℃，湿度为65±5%，并将冻胶原丝收缩出的白油排除。
4)一级高温拉伸冻胶原丝
将平衡后的冻胶原丝经集束架后以牵伸比为7~11经过90~100℃的沸水浴箱。此拉伸过程由于冻胶原丝含有大量的白油，纤维内部溶剂润滑效应显著，主要发生分子链的滑移和分子链的取向，由折叠链片晶向伸直链片晶转变。
5)定长萃取和干燥
将一级高温拉伸后的冻胶原丝在含有碳氢萃取剂的超声波萃取槽内萃取，并在负压的35~50℃的干燥箱中牵伸干燥，牵伸比为1:01~1:20，制备成中强多孔纤维初生丝。
6)二级高倍牵伸
将中强多孔超高分子量聚乙烯纤维初生丝在105~120℃的热箱内二级牵伸，牵伸比为4~5，然后经卷绕机收卷后制成中强多孔超高分子量聚乙烯纤维。
步骤（1）中，所述的超高分子量聚乙烯粉末的平均摩尔质量为100~600万，所述的硬脂酸铝的质量浓度为超高分子量聚乙烯的0.001~0.005%，所述的抗氧剂的质量浓度为超高分子量聚乙烯的0.1~0.5%，所述的乳化剂的质量浓度为超高分子量聚乙烯的0.003~0.001%，所述的溶胀釜中搅拌速度为60~80r/min。
步骤（4）中，一级高温拉伸冻胶原丝，冻胶原丝浸渍于沸水浴槽中牵伸，此拉伸过程中纤维内部溶剂润滑效应显著，主要发生分子链的滑移和分子链的取向效果，分子链由折叠链片晶向伸直链片晶转变。
步骤（5）中，牵伸后的冻胶原丝在超声波作用下定长萃取和干燥，分子链为径向收缩，牵伸比为1:01~1:20，纤维孔隙率增大。
步骤（6）中，所述的二级高倍拉伸，拉伸应变速率为1S-1，使纤维中的大分子取向，折叠链片晶向伸直链晶转变，纤维强度和模量迅速增加。
本发明的有益效果：经冻胶纺丝和萃取干燥处理后纤维内部为互相缠结的大分子网络结构，且在溶剂挥发的位置留下大量空隙，在未拉伸前由于结构疏松，纤维机械强度很低，无实际使用价值，所以需对纤维进行后拉伸，使高分子链取向到折叠链片晶再到伸直链晶的转变，在这个高倍热拉伸的过程中，由于纤维分子链的规整精密排列使纤维强度和模量得到大幅提升，但也使其中的多孔结构大大减少。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
本实施例提供一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维，所述纤维以UHMWPE粉末放置于白油溶剂中，加入适量抗氧剂、乳化剂、硬脂酸铝并搅拌均匀制备纺丝原液，再经喷丝板挤出后聚冷形成冻胶原丝；然后将冻胶原丝一级高温拉伸，再定长萃取和干燥制得UHMWPE原生纤维，原生纤维再经二级高温拉伸制得所述的中强多孔超高分子量聚乙烯纤维。
所述初纺冻胶原丝为半结晶状态，是由卷曲的分子链组成的非晶区和规整折叠的分子链构成的晶区组成；经一级高温拉伸后可使纤维分子链发生取向。所述定长萃取和干燥，纤维经碳氢清洗剂萃取后产生大量的孔洞结构。
本实施例还提供一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
1)制备纺丝溶液
将定量白油加热到55℃，在搅拌状态下，按重量比为白油：超高分子量聚乙烯为10:1的比例，加入超高分子量聚乙烯粉末，加入乳化剂、硬脂酸铝、抗氧剂并开启乳化机使超高分子量聚乙烯与白油充分混合，将得到的混合物料转移到溶胀釜并进行升温搅拌3小时，温度为100℃。
2)制备超高分子量聚乙烯纤维冻胶丝
将溶胀后的纺丝原液输送到双螺杆挤压机中，通过双螺杆挤压、熔融、搅拌混合使得超高分子量聚乙烯分子链在白油溶解渗入的状态下充分解缠，其中螺杆温度控制在280℃之间，再经纺丝组件喷丝，粘流态的细丝经23℃的循环水冷却后形成冻胶原丝。
3) 冻胶原丝平衡
将冻胶原丝放在温度为24℃，湿度为65%的环境下平衡30小时，并将冻胶原丝收缩出的白油排除。
4)一级高温拉伸冻胶原丝
将平衡后的冻胶原丝经集束架后以8的牵伸比经过90℃的循环沸水浴槽，并将沸水浴槽中的由于纤维牵伸挤压出的白油和水分离再循环利用。
5)定长萃取和干燥
将一级高温拉伸后的冻胶原丝在含有碳氢萃取剂的超声波萃取槽内萃取，溶剂和萃取剂的双扩散作用使分子链晶区和非晶区互相扩散干扰，萃取后在负压为40℃的干燥箱中牵伸干燥，干燥过程中萃取剂的挥发导致纤维内分子链之间及分子链自身产生张紧力，使分子链不同程度的收缩。萃取剂挥发后将制备成中强多孔纤维初生丝。
6)二级高倍牵伸
将中强多孔超高分子量聚乙烯纤维初生丝在110℃的热箱内二级牵伸，牵伸比为4~5，然后经卷绕机收卷后制成中强多孔超高分子量聚乙烯纤维。
检测数据：
纤维规格（dtex） 断裂强度（CN/dtex） 断裂伸长率（%） 断裂模量（CN/dtex） 孔隙率
400 12~16 1~2.2 500~1100 45.5%

Claims (10)

1.一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：所述纤维以UHMWPE粉末放置于白油溶剂中，加入适量抗氧剂、乳化剂、硬脂酸铝并搅拌均匀制备纺丝原液，再经喷丝板挤出后聚冷形成冻胶原丝；然后将冻胶原丝一级高温拉伸，再定长萃取和干燥制得UHMWPE原生纤维，原生纤维再经二级高温拉伸制得所述的中强多孔超高分子量聚乙烯纤维。
2.如权利要求1所述的一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：所述溶剂白油的运动粘度40℃下为65~75mPa.s。
3.如权利要求1所述的一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：所述乳化剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.003~0.0035%，抗氧剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.2~0.5%。
4.如权利要求1所述的一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：所述初纺冻胶原丝为半结晶状态，是由卷曲的分子链组成的非晶区和规整折叠的分子链构成的晶区组成，经一级高温拉伸后可使纤维分子链发生取向。
5.如权利要求1所述的一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：所述定长萃取和干燥，纤维经碳氢清洗剂萃取后产生大量的孔洞结构。
6.一种如权利要求1-5所述的中强多孔超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法按以下步骤进行：
制备纺丝溶液
将定量白油加热到50~60℃，在搅拌状态下加入超高分子量聚乙烯粉末，加入乳化剂、硬脂酸铝、抗氧剂并开启乳化机使超高分子量聚乙烯与白油充分混合，将得到的混合物料转移到溶胀釜并进行升温搅拌2~4小时，温度为90~120℃；
制备超高分子量聚乙烯纤维冻胶丝
将溶胀后的纺丝原液输送到双螺杆挤压机中，通过双螺杆挤压、熔融、搅拌混合使得超高分子量聚乙烯分子链在白油溶解渗入的状态下充分解缠，其中螺杆温度控制在250~300℃之间，再经纺丝组件喷丝，粘流态的细丝经22~25℃的循环水冷却后形成冻胶原丝；
冻胶原丝平衡
将冻胶原丝放在室温环境下平衡24~48小时，并将冻胶原丝收缩出的白油排除；
一级高温拉伸冻胶原丝
将平衡后的冻胶原丝经集束架后以7~11的牵伸比经过80~100℃的循环沸水浴槽，并将沸水浴槽中的由于纤维牵伸挤压出的白油和水分离再循环利用；
定长萃取和干燥
将一级高温拉伸后的冻胶原丝在含有碳氢萃取剂的超声波萃取槽内萃取，溶剂和萃取剂的双扩散作用使分子链晶区和非晶区互相扩散干扰，萃取后在负压为35~50℃的干燥箱中牵伸干燥，干燥过程中萃取剂的挥发导致纤维内分子链之间及分子链自身产生张紧力，使分子链不同程度的收缩；
萃取剂挥发后将制备成中强多孔纤维初生丝；
二级高倍牵伸
将中强多孔超高分子量聚乙烯纤维初生丝在105~140℃的热箱内二级牵伸，牵伸比为4~5，然后经卷绕机收卷后制成中强多孔超高分子量聚乙烯纤维。
7.根据权利要求6所述的一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的超高分子量聚乙烯粉末的平均摩尔质量为100~600万，所述的硬脂酸铝的质量浓度为超高分子量聚乙烯的0.001~0.005%，所述的抗氧剂的质量浓度为超高分子量聚乙烯的0.1~0.5%，所述的乳化剂的质量浓度为超高分子量聚乙烯的0.003~0.001%，所述的溶胀釜中搅拌速度为60~80r/min。
8.根据权利要求6所述的一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，一级高温拉伸冻胶原丝，冻胶原丝浸渍于沸水浴槽中牵伸，此拉伸过程中纤维内部溶剂润滑效应显著，主要发生分子链的滑移和分子链的取向效果，分子链由折叠链片晶向伸直链片晶转变。
9.根据权利要求1所述的一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，牵伸后的冻胶原丝在超声波作用下定长萃取和干燥，分子链为径向收缩，牵伸比为1:01~1:20，纤维孔隙率增大。
10.根据权利要求1所述的一种中强多孔超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述的二级高倍拉伸，拉伸应变速率为1S-1，使纤维中的大分子取向，折叠链片晶向伸直链晶转变，纤维强度和模量迅速增加。
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