JP5374381B2 - 窒化アルミニウム単結晶多角柱状体及びそれを使用した板状の窒化アルミニウム単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
また、従来の窒化アルミニウム単結晶ウィスカーの製造方法においては、前記したように、原料粉末中でウィスカーの生成が起こるため、原料粉末の残存を防止することが困難であり、得られるウィスカー中には、分離が困難な状態で原料粉末が存在することが懸念される。また、生成したウィスカーには、原料の金属酸化物が残存しやすい。
上記六方晶の無機単結晶基板は、α−Al2O3単結晶基板、SiC単結晶基板、又はAlN単結晶基板であることが好ましい。
上記工程[1]は、上記六方晶の無機単結晶基板における窒化アルミニウム単結晶を成長させる面の面積に対する、析出した多角柱状の窒化アルミニウム単結晶の底面積の合計の割合(生成密度)が20〜90%となるように、複数本の多角柱状の窒化アルミニウム単結晶を成長させる工程であることが好ましい。
10: 炉本体
12: るつぼ
14: 六方晶の無機単結晶基板
16: ガス排気口
18: ガス導入口
20: ヒーター
22: 多角柱状の窒化アルミニウム単結晶
24: 多角柱状の窒化アルミニウム単結晶22を成長させた基板
26: 板状の窒化アルミニウム単結晶
本発明に係る多角柱状の窒化アルミニウム単結晶は、下記[a]〜[c]を満たし、形状が多角柱状である(図4−2、図5参照)。[a]金属不純物の含有量が検出限界以下である。[b]底面積が平均で5×103〜2×105μm2である。[c]高さが平均で50μm〜5mmである。
工程[1]では、希土類酸化物を0.1〜30質量%の量で含む窒化アルミニウム原料(A)を昇華させ、六方晶の無機単結晶基板上に窒化アルミニウムを析出させることにより、複数本の多角柱状の窒化アルミニウム単結晶を成長させる。
また、希土類酸化物の比表面積(BET比表面積)は、焼結性の観点から1〜50m2/gであることが好ましい。
窒化アルミニウム粉末と希土類酸化物粉末との混合は、公知の方法によって行うことができる。たとえば、ボールミル等の混合機によって、乾式または湿式により混合する方法が好適に採用できる。また、湿式混合では、アルコール類、炭化水素類等の分散媒を使用するが、分散性の点でアルコール類、炭化水素類を用いることが好ましい。
脱脂は、空気中、窒素中、水素中等の任意の雰囲気で加熱することにより行うことができる。また、脱脂温度は、有機バインダーの種類によっても異なるが、一般には、300〜900℃、特に300〜700℃が好適である。なお、圧縮成形法のように、有機バインダーを用いずに成形したときは脱脂工程は不要である。
上記不活性ガス雰囲気下における焼成は、温度1650〜1950℃で、1〜10時間実施することが好ましい。
工程[1]では、上述した六方晶の無機単結晶基板および前記焼結体(A)に代表される窒化アルミニウム原料(A)と共に、たとえば、図1に示すような炉1を用いる。この炉1における炉本体10の中央には、カーボンの発生源としてカーボン製のるつぼ12が設けられている。まず、このるつぼ12に六方晶の無機単結晶基板14および窒化アルミニウム原料(A)を配置するが、六方晶の無機単結晶基板14の表面と窒化アルミニウム原料(A)の表面との距離を通常1〜35mm、好ましくは30〜35mmとすることが望ましい。上記範囲よりも距離が近すぎると、基板温度が所望の温度よりも高くなって、基板にダメージが加わる場合がある。また、上記範囲よりも距離が遠すぎると、単結晶が成長しない場合がある。尚、上記距離は、るつぼの大きさ等によって、最適範囲が異なるので、予め実験を行うことにより、最適な距離を決定することが好ましい。
なお、本発明に係る窒化アルミニウム単結晶柱状体は、六方晶の単結晶基板上に成長せしめた多角柱状の窒化アルミニウム単結晶を切断して得られる。
工程[1]に次いで、工程[2]では、希土類酸化物の含有量が50ppm以下である窒化アルミニウム原料(B)の窒化アルミニウムを昇華させ、前記多角柱状の窒化アルミニウム単結晶の表面に析出させることにより該窒化アルミニウム単結晶を更に成長させて板状の窒化アルミニウム単結晶と成す。
前記窒化アルミニウム原料(B)に含まれる希土類酸化物の含有量が上記範囲に制限されていると、高い品質と十分な大きさとを備えた板状の窒化アルミニウム単結晶を成長させることができる。即ち、前記窒化アルミニウム原料(A)中の窒化アルミニウムの昇華により生成した窒化アルミニウム昇華ガスは、基板上に析出して適度な生成密度で多角柱状の窒化アルミニウム単結晶を効率よく生成せしめ、次いで、前記窒化アルミニウム原料(B)中の窒化アルミニウムの昇華により生成した窒化アルミニウム昇華ガスは、該多角柱状の窒化アルミニウム単結晶上に析出して立体的に効率よく成長し、板状の単結晶窒化アルミニウム基板とすることができる。
原料である窒化アルミニウム粉末は、純度97重量%以上、望ましくは99重量%以上のものが好ましい。最も好適には、金属不純物濃度(Al以外の金属の濃度)が50ppm以下であり、かつ酸素濃度が1重量%以下、特に0.8重量%以下に低減されている高純度のAlN粉末が使用される。
脱脂は、空気中、窒素中、水素中等の任意の雰囲気で加熱することにより行うことができる。また、脱脂温度は、有機バインダーの種類によっても異なるが、一般には、300〜900℃、特に300〜700℃が好適である。なお、圧縮成形法のように、有機バインダーを用いずに成形した場合、脱脂工程は不要である。
上記焼成工程を経て焼結体(B)が得られる。
このように先に柱状のAlN単結晶を育成し、その表面にAlN単結晶を育成して板状と成した場合、下地結晶との不整合が少ないため、貫通転位や格子歪みの無い高品位を有する板状の窒化アルミニウム単結晶が得られるという利点を有する。また、その大きさもφ50mmの形状も可能である。
また、前述したように、本発明においては、窒化アルミニウム原料(A)を用いて多角柱状の窒化アルミニウム単結晶を成長させる工程を経てから、窒化アルミニウム原料(B)を用いて最終的に板状の窒化アルミニウム単結晶を得るため、高い品質と十分な大きさとを備えた単結晶が得られる。
なお、本発明によって得られた板状の窒化アルミニウム単結晶が形成された六方晶の単結晶基板について、六方晶の単結晶基板と板状の窒化アルミニウム単結晶との間に多角柱状の窒化アルミニウム単結晶部分が存在するときは、多角柱状の窒化アルミニウム単結晶部分で、六方晶の単結晶基板と平行に切断すれば、工程[1]で得られた基板(多角柱状の窒化アルミニウム単結晶を成長させた基板)と同じ構成を有する基板とすることができる。従って、この基板を使用することにより、工程[1]の操作を省略して、工程[2]を直接実施することができる。
[実施例]
〔評価方法〕
1.単結晶の大きさ
走査型電子(SEM)顕微鏡を用いて、倍率50〜1000倍で上部から多角柱状のAlN単結晶の写真を撮り、単結晶の大きさを測定した。
X線回折装置を用いて、各面方位のピークの半値幅から結晶性を評価した。
3.焼結体(A)、焼結体(B)中の希土類酸化物の濃度
蛍光X線分析装置により希土類酸化物濃度を分析した。ICP発光分析法により希土類金属濃度を測定し、希土類酸化物量を算出した。具体的には、試料を粉砕後、硝酸及びリン酸を加え加熱分解し溶液を作製し、島津製作所製「ICPS−7510」を使用してICP発光分析を行った。なお、金属濃度は、予め準備した検量線を元に定量した。より詳細には、焼結体(A)中の希土類金属の量を求め、次いで、この量を焼結体(A)の製造に用いた希土類酸化物の量に換算した。焼結体(B)についても同様に求めた。
窒化アルミニウム単結晶柱状体を粉砕後、硝酸及びリン酸を加え加熱分解し溶液を作製し、島津製作所製「ICPS−7510」を使用してICP発光分析を行った。なお、金属濃度は、予め準備した検量線を元に定量した。
1mm□の範囲のSEM写真を撮影し、単位面積あたりの多角柱状のAlN単結晶の生成面積(析出面積)からAlN単結晶の占有率を求め、生成密度を算出した。
〔焼結体(A)の作製〕
酸素濃度0.8wt%、Al以外の金属元素濃度35ppmの窒化アルミニウム粉末100重量部に対して、比表面積が12m2/gの酸化イットリウムを5重量部添加し、有機バインダー、可塑剤、および滑剤を添加して、混合し、顆粒を作製した後、一軸プレス成形法により、板状の成形体を作製した。
これにより、φ30mm、厚み5mmの焼結体(A)が得られた。焼結体(A)の希土類酸化物の濃度は3.8質量%であった。
酸素濃度0.8wt%、Al以外の金属元素濃度50ppmの窒化アルミニウム粉末に対して、有機バインダー、可塑剤、および滑剤を添加し、混合し、顆粒を作製した後、一軸プレス成形法により、板状の成形体を作製した。
これにより、φ30mm、厚み5mmの焼結体(B)が得られた。焼結体(B)の希土類酸化物の濃度は20ppmであった。
<工程[1]>
工程[1]では、サファイア基板(直径10mm)および焼結体(A)とともに、図1に示す炉1を用いた。この炉1における炉本体10の中央には、カーボン製のるつぼ12が設けられていた。まず、このるつぼ12にサファイア基板および焼結体(A)を配置したが、サファイア基板の表面と焼結体(A)の表面との距離を30mmとした。次いで、炉本体10中の雰囲気を100kPaの窒素ガス雰囲気とした。具体的には、ガス排気口16から排気を行うとともに、ガス導入口18から上記圧力となるように窒素ガス(純度99.9999%)を導入した。
<工程[2]>
工程[2]では、工程[1]で得られた基板および焼結体(B)を、るつぼ12に配置した(図2参照)。このとき、具体的には、高周波加熱コイル20による工程[1]での加熱を停止してるつぼ12内を常温まで冷却し、炉本体10中の雰囲気を常圧に戻した後、焼結体(A)を焼結体(B)に取り替えた。また、工程[1]で得られた基板の表面と焼結体(B)の表面との距離を30mmとした。次いで、炉本体10中の雰囲気を100kPaの窒素ガス雰囲気とした。具体的には、工程[1]と同様にして上記雰囲気を生成した。
<工程[1]で得られた多角柱状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
図4−1のSEM写真より、工程[1]では多角柱状の窒化アルミニウム単結晶が生成したことが分かる。
X線回折による002面のピークの半値幅は、250arcsecであった。また、金属不純物は、ICP発光分析による検出限界以下であった。
図6のSEM写真より、工程[2]では板状の窒化アルミニウム単結晶が得られたことが分かる。
X線回折による002面のピークの半値幅は、124arcsecであった。
サファイア基板(直径10mm)をSiC単結晶基板(直径10mm)に変更したこと以外は実施例1と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 7.2×10+4μm2
多角柱状AlNの高さ 300μm
002面のピークの半値幅 230arcsec
多角柱状AlNの生成密度 70%
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 360μm
002面の半値幅 110arcsec
〔実施例3〕
サファイア基板(直径10mm)をAlN単結晶(直径10mm)に変更したこと以外は実施例1と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 7.3×10+4μm2
多角柱状AlNの高さ 300μm
多角柱状AlNの生成密度 70%
002面のピークの半値幅 200arcsec
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 360μm
002面の半値幅 100arcsec
〔実施例4〕
サファイア基板(直径10mm)をSiC単結晶基板(直径10mm)に変更したこと、焼結体(A)の温度T1を2100℃、SiC単結晶基板の温度T2を1900℃(基板−原料間の温度差:200℃)としたこと以外は実施例1と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 1.0×10+5μm2
多角柱状AlNの高さ 270μm
多角柱状AlNの生成密度 72%
002面のピークの半値幅 250arcsec
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 310μm
002面の半値幅 130arcsec
〔実施例5〕
サファイア基板(直径10mm)をSiC単結晶基板(直径10mm)に変更したこと、焼結体(A)の温度T1を2100℃、SiC単結晶基板の温度T2を1980℃(基板−原料間の温度差:120℃)としたこと以外は実施例1と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 6.5×10+4μm2
多角柱状AlNの高さ 350μm
多角柱状AlNの生成密度 68%
002面のピークの半値幅 250arcsec
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 410μm
002面の半値幅 125arcsec
〔実施例6〕
サファイア基板(直径10mm)をSiC単結晶基板(直径10mm)に変更したこと、焼結体(A)の温度T1を2050℃、SiC単結晶基板の温度T2を1950℃(基板−原料間の温度差:100℃)としたこと以外は実施例1と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 7.0×10+4μm2
多角柱状AlNの高さ 280μm
多角柱状AlNの生成密度 73%
002面のピークの半値幅 250arcsec
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 340μm
002面の半値幅 125arcsec
〔実施例7〕
サファイア基板(直径10mm)をSiC単結晶基板(直径10mm)に変更したこと、焼結体(A)の温度T1を2150℃、SiC単結晶基板の温度T2を1950℃(基板−原料間の温度差:200℃)としたこと以外は実施例1と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 7.1×10+4μm2
多角柱状AlNの高さ 350μm
多角柱状AlNの生成密度 67%
002面のピークの半値幅 250arcsec
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 410μm
002面の半値幅 125arcsec
〔実施例8〕
工程[1]において、基板14の表面と原料(A)の表面との距離を10mmとしたこと、および工程[2]において、基板24の表面と原料(B)の表面との距離を10mmとしたこと以外は実施例2と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 8.0×10+4μm2
多角柱状AlNの高さ 330μm
多角柱状AlNの生成密度 68%
002面のピークの半値幅 250arcsec
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 390μm
002面の半値幅 125arcsec
〔実施例9〕
工程[1]において、基板14の表面と原料(A)の表面との距離を5mmとしたこと、および工程[2]において、基板24の表面と原料(B)の表面との距離を5mmとしたこと以外は実施例2と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 8.5×10+4μm2
多角柱状AlNの高さ 350μm
多角柱状AlNの生成密度 67%
002面のピークの半値幅 250arcsec
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 410μm
002面の半値幅 125arcsec
〔実施例10〕
工程[1]において、基板14の表面と原料(A)の表面との距離を1mmとしたこと、および工程[2]において、基板24の表面と原料(B)の表面との距離を1mmとしたこと以外は実施例2と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 9.0×10+4μm2
多角柱状AlNの高さ 370μm
多角柱状AlNの生成密度 65%
002面のピークの半値幅 250arcsec
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 430μm
002面の半値幅 125arcsec
〔実施例11〕
サファイア基板(直径10mm)をSiC単結晶基板(直径10mm)に変更したこと、工程[1]の処理時間を6時間としたこと、さらに、工程[2]の処理時間を6時間としたこと以外は実施例1と同様に行った。
多角柱状AlNの底面積 7.2×10+4μm2
多角柱状AlNの高さ 2mm
多角柱状AlNの生成密度 68%
002面のピークの半値幅 230arcsec
金属不純物の含有量 検出下限以下
<工程[2]で得られた板状の窒化アルミニウム単結晶の評価結果>
板状AlN単結晶の厚さ 2.2mm
002面の半値幅 110arcsec
Claims (4)
- 希土類酸化物を0.1〜30質量%の量で含む窒化アルミニウム原料(A)を2000℃以上に加熱して昇華させ、六方晶の単結晶基板上に窒化アルミニウムを析出させることにより多角柱状の窒化アルミニウム単結晶を成長させる工程を含むことを特徴とする窒化アルミニウム単結晶柱状体の製造方法。
- [1]希土類酸化物を0.1〜30質量%の量で含む窒化アルミニウム原料(A)を2000℃以上に加熱して昇華させ、六方晶の無機単結晶基板上に析出させることにより複数本の多角柱状の窒化アルミニウム単結晶を成長させる工程と、
[2]希土類酸化物の含有量が50ppm以下である窒化アルミニウム原料(B)を昇華させ、前記多角柱状の窒化アルミニウム単結晶の表面に析出させることにより該窒化アルミニウム単結晶を更に成長させて板状の窒化アルミニウム単結晶と成す工程と、
を含む板状の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 前記六方晶の無機単結晶基板が、α−Al2O3単結晶基板、SiC単結晶基板、又はAlN単結晶基板である請求項2に記載の板状の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
- 前記工程[1]が、前記六方晶の無機単結晶基板における窒化アルミニウム単結晶を成長させる面の面積に対する、析出した多角柱状の窒化アルミニウム単結晶の底面積の合計の割合(生成密度)が20〜90%となるように、複数本の多角柱状の窒化アルミニウム単結晶を成長させる工程である請求項2又は3記載の板状窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
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