CN101331595A - 微蚀刻组合物及使用它的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微蚀刻组合物及使用它的方法。该微蚀刻组合物包含铜离子源、酸、腈化合物和卤离子源。包括有机溶剂、钼离子源、胺、多胺和丙烯酰胺在内的其它添加剂也可包含在本发明的组合物中。本发明还涉及一种微蚀刻铜或铜合金表面以增加铜表面对聚合材料的黏附性的方法，其包括使铜或铜合金表面与本发明的组合物接触，然后将聚合材料黏结至铜或铜合金表面的步骤。

Description

微蚀刻组合物及使用它的方法
技术领域
本发明涉及一种可在制造印制电路板时用于处理金属表面(如铜和铜合金表面)的微蚀刻组合物。
背景技术
随着电子器件越来越节省重量和空间的需求增加，现今主要使用含一层或多层电路内层的印制电路。
多层印制电路板的成功制造需要将铜与树脂层黏结在一起。然而，铜与树脂层的直接黏结并不是总能提供充分的黏结强度。因此，经常通过为铜表面提供表面粗糙度来改良铜-树脂黏结强度，因而可增强铜与树脂层间的机械黏结。表面粗糙度可通过使用磨光机或擦洗机的机械清洁、或通过化学清洁来提供。
在一种化学处理方法中，通过在铜表面上沉积氧化物层，如氧化亚铜、氧化铜等，从而为铜表面提供表面粗糙度。形成氧化物层(其使粉红色铜表面变成棕黑色)在铜表面上产生微小的不均匀度而提供铜表面与树脂间的互锁效应，如此改善黏结强度。
另一种改善介电材料对铜电路图的黏附性的方法使用了微蚀刻技术。在微蚀刻时，铜(例如铜电路图)不是完全被蚀刻掉的，而是仅将表面蚀刻(或氧化)至有限程度，以使被蚀刻铜的原始图案保持不变。一般而言，测量自原始表面至微蚀刻的深度，铜表面仅被蚀刻至约20至约500微英寸的深度，这是通过选择适当的微蚀刻组合物并按照蚀刻溶液的参数(例如浓度、温度、组成等)限制蚀刻程度而完成的。
微蚀刻溶液可由过氧化氢与无机酸(如硫酸和磷酸)组成。然而由于过氧化氢分解造成蚀刻速率波动、铜以外的金属变色及其它问题，这些组合物并不稳定。
另一种微蚀刻溶液利用了铜离子源、有机酸和卤离子源，其描述于例如Okada等人的美国第6,426,020号专利和Maki等人的美国第5,807,493号专利，其主题全部并入于此作为参考。然而，这些蚀刻溶液可比所需要的深度更深地蚀刻铜表面。
浅金属蚀刻深度因至少三个原因而有利。首先，浅蚀刻深度自表面去除较少的金属，因而使较多的原始金属横截面保持不变。其对必须维持阻抗或电阻容差的电路图特别重要，因为这些性质与电路的横截面积直接相关。其次，浅金属蚀刻深度可允许有缺陷的零件返工。最后，浅金属蚀刻深度降低黏附促进组合物中金属累积的速率。由于微蚀刻组合物中的金属累积影响组合物的最终可用寿命，按每加仑微蚀刻组合物的可处理金属的最大平方英尺计，浅蚀刻深度延长了微蚀刻溶液的可用寿命。
在本领域中仍有对可在铜或铜合金表面上提供所需微蚀刻程度同时能克服现有技术中某些困难的改良微蚀刻组合物的需求。
为此，本发明的发明人已发现可提供一种基于铜离子的微蚀刻组合物，其降低铜表面的蚀刻程度，同时提供具有所需表面属性的粗化表面。本发明的发明人已发现，与现有技术的组合物相比，在微蚀刻组合物中使用腈以及另外的可选添加剂提供有益的结果。
发明内容
本发明致力于提供一种改良的微蚀刻组合物，以及一种使用它为铜和铜合金表面提供表面粗糙度，从而改善铜或铜合金表面与涂布于其上的树脂组合物之间的黏结强度的方法。
为此，本发明致力于提供一种微蚀刻组合物，其包含：
a)铜离子源；
b)酸；
c)腈化合物；和
d)卤离子源。
本发明还致力于提供一种微蚀刻铜或铜合金表面以增加铜表面对聚合材料的黏附性的方法，该方法包括如下步骤：
1)使铜或铜合金表面与本发明的组合物接触；然后
2)将聚合材料黏结至铜或铜合金表面。
本发明的发明人已发现，与现有技术的微蚀刻组合物相比，上述组合物在薄膜形成期间显著地减少蚀刻的铜量，同时维持良好的黏附促进性。所提议的方法特别适合于制造多层印制电路板。
附图说明
图1A、图1B和图1C示出了根据本发明使用乙腈作为腈源制备的微粗化表面的扫描电镜(SEM)照片。
图2A、图2B、图2C和图2D示出了根据本发明使用己二腈作为腈源制备的微粗化表面的SEM照片。
具体实施方式
本发明致力于提供一种改良的微蚀刻组合物，其包含：
a)铜离子源；
b)酸；
c)腈化合物；和
d)卤离子源。
铜离子源具有氧化剂的功能从而氧化金属，如铜、铜合金等。使用铜离子源作为氧化剂确保微蚀刻溶液呈现适当的蚀刻速率以及金属表面上的适当蚀刻深度。氯化铜、溴化铜和氢氧化铜为可在本发明中使用的铜离子源的例子。在一个优选的实施方案中，铜离子源为氯化铜。铜离子源的浓度一般为约10克/升至60克/升，更优选为约20克/升至50克/升。
酸优选为从盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、磺胺酸和甲苯磺酸中选出的无机酸或有机酸，尽管其它的酸对于本领域的技术人员来说也是已知的并能用于本发明的实践。
合适的腈化合物包括单腈、二腈和多腈。合适的单腈为式H-RCN的单腈，其中R为被取代或未取代的亚烷基(优选为1至8个碳原子)、被取代或未取代的亚芳基(优选为苯)或被取代或未取代的烷基亚芳基(优选为7至12个碳原子)。较大的R基会具有降低的溶解度，具有在基板上留下残渣的趋势，与所加入的材料重量相比贡献较少的腈基，因此与优选的较小分子相比是不那么合适的。R的取代基可为卤素、氢氧根、NH2、COOH或杂环基(如咪唑、吡啶和***)。优选的单腈包括乙腈、丙腈、异丁腈、二氰基酰胺、氨基腈、羟基丁腈、氰基咪唑和氰基吡啶。乙腈是特别优选的。
二腈也适合用于本发明。合适的二腈一般为式NC-R-CN的二腈，其中R为被取代或未取代的亚烷基(优选为1至8个碳原子)、被取代或未取代的亚芳基(优选为苯)或被取代或未取代的烷基亚芳基(优选为7至12个碳原子)。烷基亚芳基表示具有一个或多个烷基侧链的芳基，而且两个CN基要么均与芳基或烷基相连，要么一个与芳基相连，另一个与烷基相连。R基大于所示者的二腈因以上关于较大单腈所提供的原因而不是优选的。被取代的R基可为卤素、氢氧根、NH2、COOH或杂环基(如咪唑、吡啶和***)。优选的二腈包括丙二腈、琥珀腈、二氰基咪唑、戊二腈、己二腈和邻苯二甲腈。己二腈是特别优选的。
多腈也适合用于本发明。多腈一般为在一个分子中具有超过两个氰基的化学物质。合适的多腈包括聚丙烯腈及其共聚物。优选的多腈包括聚丙烯腈和(丙烯腈-丙烯酸)共聚物。
腈化合物的浓度一般为约0.01至20重量％，更优选为约0.05至10重量％。
微蚀刻组合物还含有卤离子源，其为在微蚀刻组合物的基质中提供卤离子的化合物。卤离子用于辅助溶解金属(即铜)，并确保制造具有优异黏着性和可焊性的铜表面。氟离子、氯离子、溴离子等可作为卤离子源，然而通常优选氯离子。卤离子作为一种能在溶液中游离出卤离子的化合物而被加入到组合物中。优选的卤离子源的例子包括碱金属盐(如氯化钠、氯化铵和氯化钾)，氧卤化物(如氯酸钠和氯酸钾)，含卤无机酸(如盐酸)，或氯化铜。
为了使微蚀刻组合物的性能最优化，其它添加剂可包括于本发明的组合物中。这些添加剂一般从有机溶剂、胺、多胺、丙烯酰胺和钼离子中选出。
合适的有机溶剂包括丁基卡必醇、二乙二醇丁醚和丙二醇。有机溶剂还可用于溶解可能从本发明的微蚀刻组合物沉淀出来的固体。
合适的胺包括N，N-二乙基乙醇胺、三亚乙基四胺、甘氨酸和乙二胺四乙酸。合适的多胺包括P-400(聚乙烯亚胺，Mn 423，得自Aldrich Chemical Co.)。
合适的钼离子源包括任何可溶于本发明水溶液的含钼离子。优选的钼离子源为钼酸盐(如钼酸钠)和磷钼酸。其它合适的钼离子源包括钼酸、钼酸酐和磷钼酸的盐。
本发明还致力于提供一种微蚀刻铜或铜合金表面以增加铜表面对聚合材料的黏附性的改良方法，该方法包括如下步骤：
1)使铜或铜合金表面与本发明的组合物接触；然后
2)将聚合材料黏结至铜或铜合金表面。
虽然是以铜表面作为范例，待处理的金属表面可包含各种金属，如铜、铜合金、镍和铁。然而本发明的方法在金属表面包含铜或铜合金时产生最佳结果。聚合材料可为各种聚合材料，包括预浸材料、可成像电介质、光可成像树脂、阻焊剂、黏着剂或聚合抗蚀剂。
金属表面可以使用包括浸渍、喷洒或浸泡等的各种方式用微蚀刻组合物进行处理。处理期间黏附促进组合物的温度可在80°F至150°F，但优选在90°F至120°F的范围内。处理时间视温度及处理方法而不同，但是可在15秒至15分钟，而且优选在30秒至2分钟的范围内。
以下实施例用于说明本发明，但不应视为限制：
实施例1：
测试乙腈作为常规氯化铜/氯化钠微蚀刻体系的添加剂。经改良的体系具有如下组成：
氯化铜            43克/升
氯化钠            48克/升
乙腈              200克/升
加盐酸至pH为1.0
直到使用较高浓度的乙腈，该溶液才产生比常规溶液更好的结果。在200毫升/升的乙腈的情况下，得到蚀刻深度为170微英寸的哑光棕色表面。
为了减少蚀刻深度，将氯化铜的浓度从43克/升减少到15克/升且不加入氯化钠。由此，蚀刻深度减少到约59微英寸。图1A中提供了该表面的扫描电镜(SEM)照片。
然后加入5.3克/升的铜以人工老化该溶液。加入氯化钠以控制蚀刻速率并加入盐酸以控制pH。如此得到约22微英寸的蚀刻深度。图1B中提供了该表面的SEM照片。还以6.1克/升的量来添加铜，得到约69微英寸的蚀刻深度。图1C中提供了该表面的SEM照片。
由此可知，在氯化铜微蚀刻溶液中加入乙腈提供了有益的结果。
实施例2：
根据本发明，还测试了己二腈在氯化铜/氯化钠微蚀刻体系中的效果，制备如下溶液：
氯化铜        74毫升/升(43克/升)
NaCl          48克/升
己二腈        2毫升/升
加盐酸至pH为1.0
得到约60微英寸的蚀刻深度，图2A中提供了该表面的SEM照片。
在将P-400(聚乙烯亚胺，Mn-423)(得自Aldrich ChemicalCompany)加入到组合物中时，得到约65微英寸的蚀刻深度。图2B中提供了该表面的SEM照片。
观察到在加入铜后在溶液中形成了固体，并且在铜表面上出现了一层黄色固体。
使用丁基卡必醇溶解固体，并制备如下溶液：
氯化铜        74毫升/升
NH4Cl         44克/升
丁基卡必醇    200毫升/升
己二腈        2毫升/升
得到81微英寸的起始蚀刻深度，图2C中提供了该表面的SEM照片。此后，以5.3克/升的浓度加入铜，得到75微英寸的蚀刻深度。图2D中提供了该表面的SEM照片。
将氯化铜浓度降至约36毫升/升(21.5克/升)，并将丁基卡必醇浓度降至约100毫升/升(97克/升)。该溶液显示出类似的蚀刻性质。加入10克/升的铜，过夜形成少量晶体，其通过加入50毫升/升的丁基卡必醇而溶解。
由此可知，与现有技术相比，在氯化铜微蚀刻溶液中加入腈化合物提供了有益的结果。

Claims (32)

1.一种用于处理金属表面的微蚀刻组合物，其包含：
a)铜离子源；
b)酸；
c)腈化合物；和
d)卤离子源。
2.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，其中铜离子源包含氯化铜。
3.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，其中酸包含从盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、磺胺酸和甲苯磺酸中选出的酸。
4.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，进一步包含从丁基卡必醇、二乙二醇丁醚、丙二醇和前述物质的组合中选出的有机溶剂。
5.如权利要求4所述的微蚀刻组合物，其中有机溶剂包含丁基卡必醇。
6.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，进一步包含钼离子源。
7.如权利要求6所述的微蚀刻组合物，其中钼离子源包含从钼酸钠、磷钼酸、钼酸、钼酸酐和磷钼酸的盐中选出的添加剂。
8.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，其中腈化合物包含从乙腈、丙腈、异丁腈、己二腈、丙二腈、戊二腈、邻苯二甲腈、二氰基酰胺、氨基腈、羟基丁腈、氰基咪唑、氰基吡啶、聚丙烯腈共聚物和前述物质的组合中选出的腈化合物。
9.如权利要求8所述的微蚀刻组合物，其中腈化合物包含乙腈。
10.如权利要求8所述的微蚀刻组合物，其中腈化合物包含己二腈。
11.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，其中铜离子源的浓度为约10至约60克/升。
12.如权利要求9所述的微蚀刻组合物，其中铜离子源的浓度为约20至约50克/升。
13.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，其中腈化合物的浓度为约0.01至20重量％。
14.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，进一步包含胺。
15.如权利要求12所述的微蚀刻组合物，其中胺包含从N，N-二乙基乙醇胺、三亚乙基四胺、甘氨酸和乙二胺四乙酸中选出的胺。
16.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，进一步包含多胺。
17.如权利要求1所述的微蚀刻组合物，进一步包含丙烯酰胺。
18.一种微蚀刻金属表面以增加聚合材料对金属表面的黏附性的方法，该方法包括如下步骤：
a)使金属表面与包含以下物质的微蚀刻组合物接触：
i)铜离子源；
ii)酸；
iii)腈化合物；和
iv)卤离子源；然后
b)将聚合材料黏结至金属表面。
19.如权利要求18所述的方法，其中使金属表面与微蚀刻组合物接触的步骤是通过喷洒、浸渍或浸泡来完成的。
20.如权利要求18所述的方法，其中铜离子源包含氯化铜。
21.如权利要求18所述的方法，其中酸包含从盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、磺胺酸和甲苯磺酸中选出的酸。
22.如权利要求18所述的方法，其中微蚀刻组合物进一步包含从丁基卡必醇、二乙二醇丁醚、丙二醇和前述物质的组合中选出的有机溶剂。
23.如权利要求22所述的方法，其中有机溶剂包含丁基卡必醇。
24.如权利要求18所述的方法，其中微蚀刻组合物进一步包含钼离子源。
25.如权利要求24所述的方法，其中钼离子源包含从钼酸钠、磷钼酸、钼酸、钼酸酐和磷钼酸的盐中选出的添加剂。
26.如权利要求18所述的方法，其中腈化合物包含从乙腈、丙腈、异丁腈、己二腈、丙二腈、戊二腈、邻苯二甲腈、二氰基酰胺、氨基腈、羟基丁腈、氰基咪唑、氰基吡啶、聚丙烯腈、聚丙烯腈共聚物和前述物质的组合中选出的腈化合物。
27.如权利要求26所述的方法，其中腈化合物包含乙腈。
28.如权利要求26所述的方法，其中腈化合物包含己二腈。
29.如权利要求18所述的方法，其中微蚀刻组合物进一步包含胺。
30.如权利要求29所述的微蚀刻组合物，其中胺包含从N，N-二乙基乙醇胺、三亚乙基四胺、甘氨酸和乙二胺四乙酸中选出的胺。
31.如权利要求18所述的方法，其中微蚀刻组合物进一步包含多胺。
32.如权利要求18所述的方法，其中微蚀刻组合物进一步包含丙烯酰胺。
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