CN101323946A - 一种不同相结构的纳米晶金属Ta薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种不同相结构的纳米晶金属Ta薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射法，溅射靶材为纯度达到99.9wt％以上的Ta，衬底为单晶Si片(111)，在沉积之前，将Si片清洗，然后对真空室抽真空，对Ta靶进行约30min的预溅射；Ta膜制备时采用直流磁控溅射，真空室本底真空抽至7.5×10－5Pa以上，制备时真空室加Ar气，真空室的工作压力设置为1.5Pa；衬底的温度保持为室温，溅射功率150－250W，制备纯非晶和纯β相Ta膜；衬底温度范围为400℃到500℃，溅射功率范围都为250W；用于制备纯α相Ta或β与α混合相Ta膜。本发明操作简单，重复性好，实现效果良好。
Description
技术领域
本发明提供了一种纯非晶、Beta和Alpha相及其混合相纳米晶金属Ta薄膜的制备方法，尤其是采用直流磁控溅射法并通过控制溅射功率和衬底温度来制备纯单相或混合相的纳米晶金属Ta薄膜。
背景技术
金属Ta和其他的难熔金属(如W)相比具有优良的物理性能，例如高熔点、低温延性、低的韧脆转变温度以及较高的弹性模量，另外Ta还具有良好的耐高温和耐化学腐蚀性。正是由于其具有这些良好的综合性能，使得Ta以及Ta合金被广泛的应用于电解电容器、弹道式火箭以及宇宙飞船用材料，同时还被用作各种防腐蚀的涂层。近年来，Ta，TaN等的薄膜还被广泛用于超大规模集成电路互连引线中的扩散阻挡层，用来阻止Cu与Si或SiO2之间的扩散。
我们知道，包括非晶态的Ta在内，金属Ta共有三种结构相，另外两种分别为tetragonal结构的Beta相(β-Ta)和bcc结构的Alpha相(α-Ta)，通常α-Ta的电阻率较低，大约为20-30μΩ·cm，而非晶和β-Ta的电阻率相当，其值约为240-270μΩ·cm。α-Ta的晶格常数为
，通常具有较好的韧性和延性，平均晶粒尺寸约为76.5nm纳米晶的α-Ta膜的硬度约为11.6GPa，杨氏模量约为178GPa；β-Ta是一种亚稳态结构，通常在700-800℃之间会发生向α-Ta的相变，其晶格常数
，
，亚稳态的β-Ta具有更高的硬度，平均晶粒尺寸约为32.3nm的β-Ta其硬度达到了15GPa，杨氏模量约为193.9GPa，但是相比α-Ta其脆性较大，这不利于其耐高温性能；故当同时具有β-Ta和α-Ta的混合相时，合适的相成分可能会得到较良好的性能。另外，不同相结构的Ta还会对其作为扩散阻挡层的性能有直接的影响，通常非晶和α-Ta具有良好的阻挡扩散的性能，这是因为非晶的Ta缺少晶界，α-Ta相对较致密所致的，而β-Ta通常在400℃时其就开始发生失效。
综上所述，如何制备和控制不同相结构的Ta直接决定了其综合性能的优劣，也直接的影响了其在实际应用中的可靠性。常用的制备方法为CVD和PVD制备法，前者在制备时为了得到不同相的Ta时，需要非常高的温度，大约为700-800℃，这么高的温度常常会损害到衬底的性能。
发明内容
本发明目的是：提供一种简单可控的磁控溅射法来制备不同相组成的Ta膜，通过控制其溅射功率和衬底的温度来得到不同相组成的纳米晶Ta膜，能够在较低衬底温度获得不同相组成的Ta膜，最高只需要500℃左右，远小于CVD方法的温度。本发明目的还在于，除了可以得到混合相Ta膜，通过控制溅射参数还可以得到高纯的单相纳米晶Ta，并且重复率较好。
本发明的技术方案是：不同相结构的纳米晶金属Ta薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射法，溅射靶材为纯度达到99.9wt％以上的Ta，衬底为单晶Si片(111)，在沉积之前，将Si片清洗，然后对真空室抽真空，对Ta靶进行约30min的预溅射；Ta膜制备时采用直流磁控溅射，真空室本底真空抽至7.5×10-5Pa以上，制备时真空室加Ar气，真空室的工作压力设置为1.5Pa；不同的溅射功率下Ta膜的生长速率不同，故根据溅射时间来控制薄膜的厚度；
衬底温度保持为室温，溅射功率150-250W，制备纯非晶和纯βTa膜；衬底温度范围为400℃到500℃，溅射功率范围都为250W；用于制备纯αTa、β与α混合相Ta膜。
直流磁控溅射法制备纳米晶金属Ta膜的主要参数为：在制备纳米晶Ta之前，先抽本底真空至7.5×10-5Pa，然后通入Ar气，流量为20sccm，通过闸板阀调节真空室真空度为3.0Pa，然后开始气辉，为了除去Ta靶材表面的污渍和氧化物等，保证薄膜的纯度，先要进行约30min的预溅射，预溅射之后，在将真空度调至约1.5Pa开始生长Ta膜，为了生长出不同相结构的纳米晶Ta膜，我们通过调节溅射功率和衬底温度两个参数来实现，溅射功率的范围为150-250W，衬底温度的范围分别为室温和400-500℃，衬底温度为室温条件时主要是实现对非晶和Beta-Ta的制备，衬底温度为400-500℃时是实现对纯Alpha-Ta以及Beta和Alpha混合相Ta的制备。
直流磁控溅射制备不同相纳米晶Ta膜的实验方法步骤如下：
a.衬底材料选用单晶Si(111)片
b.先制备第一组为纯非晶和Beta相的纳米晶Ta，衬底温度为室温，溅射功率范围为150-250W。
c.再制备第二组为纯Alpha相以及Beta和Alpha混合相的纳米晶Ta，衬底温度为400-500℃，溅射功率为250W。
d.对两组样品的电阻率进行测试
e.对两组样品进行XRD表征
采用的直流溅射法所具有的较高的真空度可有效的防止Ta膜的氧化，有效的保证了Ta的本征物理性能，同时通过对溅射参数的调节，较好的实现了对纳米晶Ta的各物相的控制，通过调节溅射功率可分别得到纯非晶和Beta相纳米晶Ta；通过对衬底温度(400-500℃)的控制可分别制得纯Alpha相以及Beta和Alpha混合相的纳米晶Ta，而且使用的温度也相对较低，这也最大程度的减小了制备过程中对衬底材料的损害，保证了其在实际应用中的稳定性。
由于金属Ta在不同需要的应用中需要发挥其不同相的物理性能，如作为扩散阻挡层时，通常非晶Ta和AlphaTa会有更好的效果，会在更高的温度下保证互连引线不发生失效，而当其作为耐磨损和耐腐蚀的涂层材料时，则硬度相对较高的Beta相以及Beta和Alpha混合相则会更有效，故通过直流溅射法制备不同相结构的纳米晶Ta膜为其实际应用提供了很好的实验指导，也为更深入的研究其物理性能提供了基础。
本发明提供了一种纯非晶、Beta和Alpha相及其混合相纳米晶金属Ta薄膜的制备方法。针对金属Ta常被用作一种耐高温抗腐蚀的涂层以及作为互连引线中的扩散阻挡层材料，其在工作时常伴随着较高的温度以及会有较大的电流通过，这使得对其综合性能的要求相当苛刻，由于不同相结构的Ta具有不同的物理性能，故针对不同的使用环境需要制备出具有特定性能的Ta，采用直流磁控溅射的方法，通过控制工艺参数，主要是溅射功率和衬底温度，来实现了制备不同相结构的纳米晶金属Ta，这一方法具有较好的重复性和可控性，本发明的制备方法也进一步提高了纳米晶Ta的实际应用，同时也可为更深入的研究纳米晶Ta的物理性能如力学性能和电学性能提供了可能。
与现有制备方法相比，本发明具有如下特点：
1.本发明可实现对金属Ta膜各相的控制，既能制备高纯单相的纳米晶Ta，也能制备出可控混合相纳米晶Ta，其平均晶粒尺寸范围约为16.5-52.6nm，控制的方法也很简单易操控，重复性也较好。
2.通常制备纳米晶Ta主要有CVD和PVD两种，前者为化学方法，在制备过程常会引入一些有害其性能的杂质，另外在制备纯Alpha相Ta时所需要的温度较高(700-800℃)，相对较高的温度会影响衬底的性能，故降低了其应用范围。本发明则可有效的避免上述缺点，在真空下进行溅射，当靶材的纯度较高时，则可保证Ta膜的纯度，有效的保证了其物理性能；其次衬底温度也相对较低，最高为500℃，降低了对衬底材料的损害，大大提高了其应用范围，具有很好的应用价值。
3.本发明是在一种高真空度下进行制备的方法，可有效避免薄膜被氧化，另外金属Ta很容易被氮化，在我们的制备中也完全可以避免Ta膜的氮化，保证了所制备薄膜的质量。
4.本发明操作简单方便，可控性好，制备出的Ta膜质量好。
附图说明
图1沉积态非晶与Beta相纳米晶Ta膜的XRD分析
图2沉积态纯Alpha相以及Beta与Alpha混合相纳米晶Ta膜的XRD分析
具体实施方式
采用直流磁控溅射法制备不同相结构的纳米晶金属Ta膜，一台型号为JGP350的磁控溅射仪，该设备安装两支磁控靶，一支是为永磁磁控靶Φ50，RF&DC兼容，最大溅射功率为400W；另一支为电磁靶，Φ60只加DC，最大溅射功率为400W。一台六工位具有公转功能的样品转盘，样品既可加热也可水冷，最高温度可到达550℃，加热速率可调范围在10℃/min-40℃/min，适用于制备多种不同材料薄膜。真空***主要配有一台2XZ-8型机械泵和FB600涡沦分子泵，最高真空度可达到6.6×10-5Pa，超高的真空度有效的保护了薄膜的质量。
材料准备：溅射靶材为纯度达到99.9％Ta，直径约60mm，厚度约3mm，衬底为单晶Si(111)，为了提高Cu膜与衬底的附着力，在沉积之前，将Si片依次由乙醇、丙酮清洗并超声20min，以除去其表面灰尘和油渍，表面的污渍除了会影响薄膜与衬底的黏附性之外，还会直接影响到Ta膜的物相，故衬底材料的清洗工作也是相当关键的一步。另外在溅射之前，先对Ta靶进行约30min的预溅射，以除去其表面的氧化层以及污渍，保证了薄膜的纯度，也为保证薄膜的质量提供了保障。
Ta膜制备：采用直流磁控溅射法，本底真空抽至7.5×10-5Pa，Ar气流量为20sccm，工作压力设置为1.5Pa。所有Ta膜的厚度约为1000nm，由于不同的溅射功率下Ta膜的生长速率不同，故根据溅射时间来控制薄膜的厚度。实验根据衬底的温度范围分为两组：(a)衬底温度保持为室温，溅射功率范围为150-250W；(b)衬底温度范围为400-500℃，溅射功率范围都为250W。
(a)衬底温度保持为室温，溅射功率范围都为150-250W，这组可制备纯非晶和纯BetaTa膜。
(b)衬底温度范围为400-500℃，溅射功率为250W，这组可制备纯AlphaTa以及Beta与Alpha混合相Ta膜。
结构表征与结果：
(a)衬底温度为室温。通过对沉积态Ta膜的XRD分析可知，在溅射功率在150W时未出现任何的结晶峰，只有一个波包出现，表明完全为非晶Ta，电阻率约为270μΩ·cm；当溅射功率提高到200W时，在2θ＝33.57°的位置出现了一个微小的波峰，这表明此时Beta-Ta开始形成，但数量较少，还是以非晶态Ta为主要成份，电阻率约为257μΩ·cm，与150W相比稍微下降；当溅射功率增大到250W时，发现Ta膜完全由Beta相组成，采用谢乐公式计算可得其平均晶粒尺寸约为52.6nm，电阻率约为240μΩ·cm。以上结果表明，当衬底为室温时，随着溅射功率的提高，Ta膜由非晶态向Beta相过渡，当溅射功率为230-250W时，Ta膜完全由Beta相组成。
(b)当溅射功率为250W，衬底温度范围为400-500℃，实验结果发现，当衬底温度为400℃时，纳米晶Ta膜由Beta和Alpha两混合相构成，此时Beta相为主要成份，Ta膜的电阻率约为150μΩ·cm，平均晶粒尺寸约为16.5nm；保持溅射功率不变，当衬底温度提高到450℃时，Ta膜依然由Beta和Alpha两混合相构成，但此时Alpha相为主要成份，电阻率也下降为约90μΩ·cm，电阻率的下降主要由于Alpha相的形成所致，另外其平均晶粒尺寸约为26.6nm；继续提高衬底温度至480-500℃，此时Ta膜完全由纯Alpha相组成，电阻率也急剧下降至约27μΩ·cm，平均晶粒尺寸约为20.8nm。结果表明当溅射功率为250W时，当衬底温度从400℃上升到500℃时，纳米晶Ta膜由Beta和Alpha混合相转变为纯Alpha相构成。
采用直流磁控溅射法，通过控制溅射功率和衬底温度，可很好的实现对不同相组成的纳米晶Ta膜的制备，通过XRD和电阻率分析可知，所制备的Ta膜的晶粒尺寸范围为16.5-52.6nm，电阻率范围为27-270μΩ·cm。另外，实验重复性好，而且方法简单易操控。
表1沉积态纳米晶Ta膜的晶粒尺寸与电阻率
| 非晶Ta | Beta-Ta | 混合相Ta 1 | 混合相Ta 2 | Alpha-Ta | |
| 晶粒尺寸(nm) | 无 | 52.6 | 16.5 | 26.6 | 20.8 |
| 电阻率(μΩ·cm) | 270μΩ·cm | 240μΩ·cm | 150μΩ·cm | 90μΩ·cm | 27μΩ·cm |
Claims (5)
1.不同相结构的纳米晶金属Ta薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射法，溅射靶材为纯度达到99.9wt％以上的Ta，衬底为单晶Si片(111)，在沉积之前，将Si片清洗，然后对真空室抽真空，对Ta靶进行约30min的预溅射；Ta膜制备时采用直流磁控溅射，真空室本底真空抽至7.5×10-5Pa以上，制备时真空室加Ar气，真空室的工作压力设置为1.5Pa；不同的溅射功率下Ta膜的生长速率不同，故根据溅射时间来控制薄膜的厚度；衬底的温度保持为室温，溅射功率150-250W，制备纯非晶和纯β相Ta膜；
衬底温度范围为400℃到500℃，溅射功率范围都为250W；用于制备纯α相Ta或β与α混合相Ta膜。
2.根据权利要求1所述的不同相结构的纳米晶金属Ta薄膜的制备方法，其特征是衬底保持为室温，溅射功率为230-250W时，Ta膜为纯β相组成。
3.根据权利要求1所述的不同相结构的纳米晶金属Ta薄膜的制备方法，其特征是溅射功率范围都为250W，衬底温度至480-500℃，此时Ta膜为纯α相。
4.根据权利要求1所述的不同相结构的纳米晶金属Ta薄膜的制备方法，其特征是溅磁控溅射仪的真空***主要配有一台2XZ-8型机械泵和FB600涡沦分子泵，最高真空度可达到6.6×10-5Pa。
5.根据权利要求1所述的不同相结构的纳米晶金属Ta薄膜的制备方法，其特征是表征方法为XRD表征和电阻率测量。
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