CN101311307A - 玻璃纤维化学镀Ni-Fe-La-P四元合金镀液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种玻璃纤维化学镀Ni－Fe－La－P四元合金镀液及其制备方法。其特征在于合金镀液的组成为：硫酸镍、硫酸亚铁、氧化镧、柠檬酸钠、苹果酸、丁二酸、次亚磷酸钠、硫酸铵、蒸馏水、硫脲、尿素和浓盐酸。制备方法为：将主盐硫酸镍和硫酸亚铁放入蒸馏水，将三氧化二镧、蒸馏水和浓盐酸溶解后加入；把柠檬酸钠、苹果酸、丁二酸，硫酸铵、次亚磷酸钠、硫脲和尿素，依次加入搅拌至完全溶解，滴入氨水配成化学镀液。有益效果是：由于在化学镀液中加入适量的La₂O₃，所制得合金镀层中磷含量在1.8％～17％，采用本化学镀的玻璃纤维有良好的导电性，可作为导电填料与电损耗吸收剂使用。

Description

玻璃纤维化学镀Ni-Fe-La-P四元合金镀液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种玻璃纤维化学镀Ni-Fe-La-P四元合金镀液及其制备方法。

背景技术

目前，国内外对化学镀三元合金的报道较多，四元合金和有关稀土元素化学镀的报道较少，且大部分在金属基体上进行施镀，稀土元素加入玻璃纤维化学镀的研究未见报道。一般当稀土元素加入时，镀液的稳定性、沉积速度和镀层质量能明显提高，材料可用于制备磁记录介质与耐腐蚀镀层，但只在金属基体上施镀无疑限制了材料的使用范围。近年来，各种非金属材料、高分子材料在电子工业中广泛应用，而电磁波可以畅通无阻地通过这些材料，造成严重的电磁污染和信息泄漏。为防止电磁污染与信息泄露，对电磁波进行控制和屏蔽处理显得尤为重要，而采用金属填料作导电填料时，存在价格较贵、涂层重量较大的缺点。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种玻璃纤维化学镀Ni-Fe-La-P四元合金镀液及其制备方法，硫酸镍和硫酸亚铁为主盐，次亚磷酸钠为还原剂，柠檬酸钠、苹果酸和丁二酸为复合络合剂，尿素和硫脲为复合稳定剂，硫酸铵为缓冲剂，稀土氧化物La₂O₃，氨水和盐酸为原料制备。

技术方案

一种玻璃纤维表面Ni-Fe-La-P合金镀液，其特征在于合金镀液的组成为：

硫酸镍NiSO₄·6H₂O：1.6～2.60g/100ml，

硫酸亚铁FeSO₄·7H₂O：0.5～1.70g/100ml，

氧化镧La₂O₃：0.01～0.18g/100ml，

柠檬酸钠Na₃C₆H₅O₇·2H₂O：3.0～5.0g/100ml，

苹果酸C₄H₆O₅：0.5～1.60g/100ml，

丁二酸C₄H₆O₄：0.6～1.40g/100ml，

次亚磷酸钠NaH₂PO₂·H₂O：2.0～3.50g/100ml，

硫酸铵(NH₄)₂SO₄：3.6～5.50g/100ml，

蒸馏水H₂O：100ml，

硫脲CH₄N₂S：0.008～0.05g/100ml，

尿素CO(NH₂)₂)：0.9～2.10g/100ml

浓盐酸HCl：2.5～5.5g/100ml。

一种制备上述镀液的方法，其特征在于：所述的Ni-Fe-La-P合金镀液的制备步骤如下：

步骤1、将主盐硫酸镍、硫酸钴放入烧杯A中，加入95ml的蒸馏水；

步骤2、将三氧化二镧放入烧杯B中，加入5ml蒸馏水和浓盐酸，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入烧杯A中；

步骤3、把柠檬酸钠、苹果酸、丁二酸、硫酸铵、次亚磷酸钠、硫脲和尿素依次加入烧杯A中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH＝8.0±0.2，配成化学镀液。

有益效果

本发明提出一种玻璃纤维化学镀Ni-Fe-La-P四元合金镀液，在镀液中加入稀土氧化物La₂O₃，不仅提高镀液的稳定性和利用率，而且提高了合金镀层中金属元素Ni、Fe的含量，并在合金镀层中引入了稀土元素La，大大降低了P含量，同时还能降低化学镀的施镀温度。在化学镀液中加入适量的稀土氧化物所制得合金镀层中磷含量在1.8％～17％，而传统以金属为基体的化学镀合金层中磷含量在15％～32％；所制得的玻璃纤维具有良好的导电性，可作为导电填料与电损耗吸收剂使用。

附图说明

图1：玻璃纤维表面合金镀层的SEM图

a：未添加La₂O₃

b：添加La₂O₃

图2：镀态下非晶态合金镀层的电阻率

具体实施方式

现结合附图对本发明作进一步描述：

步骤1、称取硫酸镍(1.91g)、硫酸亚铁(0.82g)放入250ml的烧杯中，加入95ml的蒸馏水。

步骤2、称取三氧化二镧(0.10g)放入50ml的烧杯中，加入5ml蒸馏水和2.50～5.50ml浓盐酸，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入上述1中250ml烧杯中。

步骤3、称取柠檬酸钠(3.80g)、苹果酸(1.12g)、丁二酸(0.85g)、次亚磷酸钠(2.70g)、硫酸铵(4.0g)、硫脲(0.02g)和尿素(1.10g)依次加入上述1中250ml的烧杯中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH＝8.0±0.2，配成化学镀液。

本发明的应用实施例：

将前处理好的玻璃纤维放入上述1中盛有已配好的化学渡液的烧杯中，水浴加热，在50℃～70℃下反应20～60min；将前处理好的玻璃纤维放入已配好的化学渡液的烧杯中，水浴加热，在50℃～70℃下反应20～60min，反应结束后，取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在烘箱中干燥半小时处理，温度在70±5℃。即制得玻璃纤维化学镀Ni-Co-La-P四元合金镀层。

本发明研制的化学镀Ni-Fe-La-P导电导磁玻璃纤维的特点在于(1)在镀液中加入稀土氧化物La₂O₃，不仅提高镀液的稳定性和利用率，而且提高了合金镀层中的Ni、Fe含量，大大降低P含量，在化学镀液中加入适量的La₂O₃，所制得合金镀层中磷含量在1.8％～17％，而传统以金属为基体的化学镀合金层中磷含量在15％～32％，我们所研制的Ni-Fe-La-P导电玻璃纤维的基本组成见表2；(2)在相同化学镀沉积速率条件下，镀液中添加稀土元素La，可使施镀温度降低6℃～20℃，在相同温度条件下，添加稀土元素La可使镀层的最大沉积速率提高约23～31％；(3)研制的Ni-Fe-La-P四元合金玻璃纤维的表面更加光滑、致密(见图1)，且电、磁性能优良(见图2、表3和表4)。

表2玻璃纤维Ni-Fe-La-P合金镀层的组成

图1(a)和(b)分别为在某一镀液配方下未添加和添加La₂O₃合金镀层的表面形貌关系图。可以看出，玻璃纤维表面形成了完整的合金镀层，且镀液中加入La₂O₃后所得镀层更加均匀、光滑和致密。

在化学镀Ni-Fe-La-P上述镀液配方组成中保持其它组分不变的条件下，改变La₂O₃浓度，对所制得Ni-Fe-La-P合金镀层的电阻率进行了研究，结果如下图2所示：

用微波四态四端口反射计，对在上述条件下所制得Ni-Fe-P和Ni-Fe-La-P合金镀层的电磁参行了测定，研究稀土元素对导电玻璃纤维电磁参数的影响，选定频9300MHz，实验结果见表3和4。

表3玻璃纤维Ni-Fe-P合金镀层电磁参数

表4玻璃纤维Ni-Fe-La-P合金镀层电磁参数

由表3和4中可知，Ni-Fe-P和Ni-Fe-La-P合金镀层的磁导率皆是复数，说明具有一定的磁性，且Ni-Fe-La-P合金镀层的磁导率和介电常数比Ni-Fe-P合金镀层的大，说明稀土元素La能提高合金镀层的电、磁性能。同时也说明了稀土元素La能提高化学镀导电玻璃纤维的电磁屏蔽和微波吸波能力。

Claims (2)

1.一种玻璃纤维化学镀Ni-Fe-La-P四元合金镀液，其特征在于合金镀液的组成为：

硫酸镍NiSO₄·6H₂O：1.6～2.60g/100ml，

硫酸亚铁FeSO₄·7H₂O：0.5～1.70g/100ml，

氧化镧La₂O₃：0.01～0.18g/100ml，

柠檬酸钠Na₃C₆H₅O₇·2H₂O：3.0～5.0g/100ml，

苹果酸C₄H₆O₅：0.5～1.60g/100ml，

丁二酸C₄H₆O₄：0.6～1.40g/100ml，

次亚磷酸钠NaH₂PO₂·H₂O：2.0～3.50g/100ml，

硫酸铵(NH₄)₂SO₄：3.6～5.50g/100ml，

蒸馏水H₂O：100ml，

硫脲CH₄N₂S：0.008～0.05g/100ml，

尿素CO(NH₂)₂)：0.9～2.10g/100ml

浓盐酸HCl：2.5～5.5g/100ml。

2.一种制备权利要求1所述镀液的方法，其特征在于：所述的Ni-Fe-La-P合金镀液的制备步骤如下：

步骤1、将主盐硫酸镍、硫酸钴放入烧杯A中，加入95ml的蒸馏水；

步骤2、将三氧化二镧放入烧杯B中，加入5ml蒸馏水和浓盐酸，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入烧杯A中；

步骤3、把柠檬酸钠、苹果酸、丁二酸、硫酸铵、次亚磷酸钠、硫脲和尿素依次加入烧杯A中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH＝8.0±0.2，配成化学镀液。

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