CN101302331B - 一种聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐热玻纤增强PTT复合材料的制备，使用自制成核剂做成核剂。它由以下重量配比的原料制成：聚酯50-60％，自制成核剂0.3-1％，溴系阻燃剂5-12％，阻燃协效剂3-6％，增韧剂1-6％，抗氧剂0.1-1％，润滑剂0.1-1％，玻纤30-40％。制备方法是以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PTT)为基体树脂，加入自制成核剂，溴系阻燃剂，阻燃协效剂，增韧剂，抗氧剂，润滑剂，玻璃纤维经过双螺杆挤出造粒而成。本发明的优点是材料高耐热，而且在常温条件下注塑成型，表面光亮。因成本低廉可完全代替玻纤增强PBT复合材料和部分代替玻纤增强PET复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐热玻纤增强聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丙二酯[Poly(trimethylene terephthalate)，PTT]是新近商业化的芳香族聚酯。(PTT)树脂在工程塑料基体树脂中价格最为低廉。可是，没有经过化学改性的PTT由于其特殊的化学结构式，决定了其固有的缺陷：韧性差、受热后极易翘曲、在低模温下制件表面粗糙且浮纤较多；这些缺陷严重影响其工业使用价值。为充分利用PTT树脂的低成本性能，将其进行化学改性料利用于工业中，各国科学家做了大量的研究工作，最近已取得突破性进展。其中美国SHELL公司、美国RTP公司走在技术前沿。美国RTP公司4700系列被广泛用在家用电器、汽车配件领域。这种牌号的PTT塑料都有共同的优点：在常温下能快速成型，成型后的制品表面光滑，易于在产品表面喷漆和丝印，并且能耐210℃左右的高温。
解决PTT结晶速度和成核程度是降低PET成型模温的关键因素。而结晶速度和成核程度与选择的成核剂息息相关，目前在这方面还没有很好的解决方案。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耐热玻纤增强聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种耐热玻纤增强聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料，其组成按重量配比为(％)：
聚酯 50-60％；
自制成核剂 0.3-1％；
阻燃剂 5-12％；
阻燃协效剂 3-6％；
增韧剂 1-6％；
抗氧剂 0.1-1％；
润滑剂 0.1-5％；
玻纤 30-40％。
其中，所述聚酯特性黏度为0.70-1.05dl/g，熔点为245--258℃的聚对苯二甲酸丙二醇酯。
其中，所述成核剂为自制成核剂，其有效成分纯度为≥90％；自制成核剂中各组分的比例为2000目滑石粉∶硬脂酸钠∶聚乙二醇＝90∶5∶5。
其中，所述阻燃剂为溴系阻燃剂。
其中，所述阻燃协效剂为三氧化二锑或五氧化二锑或偏锑酸钠。
其中，所述增韧剂为丙烯酸酯类核壳共聚物。
其中，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]正十八碳醇酯(抗氧剂1076)。
其中，所述润滑剂为脂肪酸盐。
其中，所述玻璃纤维直径为4-17微米。
一种耐热玻纤增强聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：按照重量百分比称取上述各原料；
b：将聚酯、自制成核剂、溴系阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合3-7分钟；
c：将b中混好的原料投置于双螺杆挤出机中和玻璃纤维掺混，经过熔融挤出，造粒。生产工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为180-260℃，二区温度为180-260℃，三区温度为180-260℃，四区温度为180-260℃，混合料在螺杆中输送时间为1-2分钟。
以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、本发明使用自制成核剂、丙烯酸酯类核壳共聚物增韧剂可让制得得复合材料在常温模温时成型，不用添加油温机，降低了能源消耗；
2、本发明使用的各种助剂均为市售，降低了生产成本，使制得的产品极具竞争优势，同时，制备过程简单，生产工艺可控。
具体实施方式
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在实施例中，PTT的特性黏度为0.90Dl/g，504WSD美国SHELL公司产；自制成核剂，有效成分纯度为≥90％自制成核剂中各组分的比例为2000目滑石粉∶硬脂酸钠∶聚乙二醇＝90∶5∶5；溴系阻燃剂为国产，BPS(溴化聚苯乙烯)山东万达产；增韧剂为美国罗门哈斯产，商品牌号为2691A；润滑剂为国产硬脂酸锌，抗氧剂为CIBA公司生产。玻纤为国产，桐乡巨石988。
实施例1：
将PTT重量百分比为54％，自制成核剂0.3％，溴系阻燃剂和阻燃协效剂13％，增韧剂2％，润滑剂为0.5％，抗氧剂0.2％在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，停留时间为90秒钟。
实施例2：
将PTT重量百分比为52.9％，自制成核剂0.4％，溴系阻燃剂和阻燃协效剂13％，增韧剂3％，润滑剂为0.5％，抗氧剂0.2％在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。 其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，停留时间为90秒钟。
实施例3
将PTT重量百分比为51.8％，自制成核剂0.5％，溴系阻燃剂和阻燃协效剂13％，增韧剂4％，润滑剂为0.5％，抗氧剂0.2％在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，停留时间为90秒钟。
实施例4
将PTT重量百分比为51.7％，自制成核剂0.6％，，溴系阻燃剂和阻燃协效剂13％，增韧剂4％，润滑剂为0.5％，抗氧剂0.2％在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，停留时间为90秒钟。
实施例5
将PTT重量百分比为51.6％，自制成核剂0.7％，溴系阻燃剂和阻燃协效剂13％，增韧剂4％，润滑剂为0.5％，抗氧剂0.2％在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，停留时间为90秒钟。
实施例6
将PTT重量百分比为51.5％，自制成核剂0.8％，溴系阻燃剂和阻燃协效剂13％，增韧剂4％，润滑剂为0.5％，抗氧剂0.2％在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，停留时间为90秒钟。
实施例7
将PTT重量百分比为51.4％，自制成核剂0.9％，溴系阻燃剂和阻燃协效剂13％，增韧剂4％，润滑剂为0.5％，抗氧剂0.2％在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，停留时间为90秒钟。
实施例8
将PTT重量百分比为51.3％，自制成核剂1.0％，溴系阻燃剂和阻燃协效剂13％，增韧剂4％，润滑剂为0.5％，抗氧剂0.2％在中速搅拌机中混合5分钟，再与30％的玻纤掺混，经过熔融温度为200--260℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中各区段温度为：一区200℃，二区240℃，三区255℃，四区260℃，五区245℃，停留时间为90秒钟。
性能测试：
将上述8个实施例完成造粒的粒子在130--150℃的鼓风烘箱中干燥4-6小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70--100℃之间。
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。，试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm；热变形温度按GB/T 1634.2标准进行检验，负载为1.80MPa.跨距为100mm。
实施例1～8的配方及材料性能见表1：
表1
| 组成 (％) | 实 施 例 1 | 实 施 例 2 | 实 施 例 3 | 实 施 例 4 | 实 施 例 5 | 实 施 例 6 | 实 施 例 7 | 实 施 例 8 |
| PET | 54 | 52.9 | 51.8 | 51.7 | 51.6 | 51.5 | 51.4 | 51.3 |
| 自制成 核剂 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 0.9 | 1.0 |
| 溴系 阻燃剂 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 阻燃 协效剂 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 增韧剂 | 2 | 3 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 润滑剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 玻纤 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 热变形 温度 | 164 | 180 | 185 | 205 | 210 | 200 | 195 | 185 |
| 缺口冲 击强度 | 12.4 | 14.5 | 14.9 | 15.4 | 16.9 | 14.3 | 13.5 | 13.2 |
| 拉伸 强度 | 116.8 | 118.9 | 122 | 128 | 133.2 | 129 | 120 | 112 |
| 弯曲 强度 | 148 | 155 | 154 | 164 | 172 | 157 | 144 | 138 |
| 弯曲 模量 | 8125 | 8350 | 8400 | 8480 | 9109 | 9390 | 9560 | 9760 |
在本专利中使用成核剂的原因：促进PTT在较高温度的结晶及结晶速度，并保证PTT能在常温下快速成型。
通过对上述表格中的数据分析后得知，当自制成核剂为0.7％(重量百分比)和增韧剂为4％(重量百分比)时耐热温度为最高，达到了210℃，其他综合性能良好。当自制成核剂使用量增加时(0.7％增加到1.0％)强度下降幅度较大，而耐热温度也下降，可能原因是PTT快速结晶，分子链排列规整度较差造成。而自制成核剂用量小于0.7％时，强度和耐热都较低，可能原因是PTT结晶度较低导致。
以上对本发明所提供的一种耐热玻纤增强聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (2)
1.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料，其特征在于，其组成按重量配比为(％)：
聚酯 50-60％；
自制成核剂 0.3-1％；
阻燃剂 5-12％；
阻燃协效剂 3-6％；
增韧剂 1-6％；
抗氧剂 0.1-1％；
润滑剂 0.1-5％；
玻纤 30-40％；
其中，所述聚酯特性黏度为0.70-1.05dl/g，熔点为245-258℃的聚对苯二甲酸丙二醇酯；所述成核剂为自制成核剂，其有效成分纯度为≥90％，自制成核剂中各组分的比例为2000目滑石粉∶硬脂酸钠∶聚乙二醇＝90∶5∶5；所述阻燃剂为溴系阻燃剂；所述阻燃协效剂为三氧化二锑或五氧化二锑或偏锑酸钠；所述增韧剂为丙烯酸酯类核壳共聚物；所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]正十八碳醇酯(抗氧剂1076)；所述润滑剂为脂肪酸盐；所述玻璃纤维直径为4-17微米。
2.一种如权利要求1所述的聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：按照重量百分比称取权利要求1中所述原料；
b：将聚酯、自制成核剂、溴系阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合3-7分钟；
c：将b中混好的原料投置于双螺杆挤出机中和玻璃纤维掺混，经过熔融挤出，造粒。生产工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为180-260℃，二区温度为180-260℃，三区温度为180-260℃，四区温度为180-260℃，混合料在螺杆中输送时间为1-2分钟。
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