CN101289536A

CN101289536A - 聚六亚甲基胍盐酸盐的制备方法

Info

Publication number: CN101289536A
Application number: CNA200810123308XA
Authority: CN
Inventors: 方建文
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-05-20
Filing date: 2008-05-20
Publication date: 2008-10-22

Abstract

本发明涉及杀菌剂技术领域，尤其是一种聚六亚甲基胍盐酸盐的生产制备方法，具有以下步骤：a.原料配比：盐酸胍和1，6－二胺基己烷的质量配比为1∶1；b.将配比好的原料放入反应釜内搅拌加热至完全溶解并充分混合，然后升温至120～200℃，升温过程中加入催化剂；c.反应2～3小时，直到反应釜中无NH₃放出，反应结束，得到产品聚六亚甲基胍盐酸盐。解决现在聚六亚甲基胍盐酸盐存在着聚合度低导致杀菌期短，还有就是其使用的pH范围比较窄的问题。

Description

聚六亚甲基胍盐酸盐的制备方法

技术领域

本发明涉及杀菌剂技术领域，尤其是一种聚六亚甲基胍盐酸盐的生产制备方法。

背景技术

有害微生物给人类带来很多病症，严重危害人人们生命安全，所以采用杀菌消毒成为维护人类生命安全必不可少的重要环节，而最为常用的是各类杀菌剂。众所周知的，一般的杀菌剂都有比较大的刺激性气味和一定的腐蚀性；而大部分的杀菌产品有较大的毒性，会造成环境污染。因此，国际社会上对杀菌消毒产品提出如下的要求：杀菌谱广，最低抑菌浓度(MIC)低，作用速度快，光热化学性能稳定，易溶于水，可在常温下使用，长期抑菌，无副作用，无腐蚀性、无色、无味、无臭，毒性低，不燃、不爆，使用安全的。目前市场上能满足以上要求的产品并不多，而其中有一种叫做聚六亚甲基胍盐酸盐的产品，这种产品真正的是一种无毒无味的杀菌产品，市场上所能购买的聚六亚甲基胍盐酸盐是采用公开号为CN02135317中所述的制备工艺生产，但是这种生产工艺所制备的聚六亚甲基胍盐酸盐存在着聚合度低导致杀菌期短，还有就是其使用的pH范围比较窄的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对现在聚六亚甲基胍盐酸盐存在着聚合度低导致杀菌期短，还有就是其使用的pH范围比较窄的问题，研发了一种聚六亚甲基胍盐酸盐的生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：是一种制备高聚合度聚六亚甲基胍盐酸盐的生产工艺，具有以下步骤：

a.原料配比：盐酸胍和1，6-二胺基己烷的质量配比为1∶1；

b.将配比好的原料放入反应釜内搅拌加热至完全溶解并充分混合，然后升温至120～200℃，升温过程中加入催化剂；

c.反应2～3小时，直到反应釜中无NH₃放出，反应结束，得到产品聚六亚甲基胍盐酸盐。

本发明为了使产品能完善可以根据产品中的含量添加蒸馏水。

本发明与公开号为CN02135317公开的一种制备聚六亚甲基胍盐酸盐的方法，但是本发明中的配方与所公开的制备方法中的原料配方有区别：

反应所使用的聚合催化剂为聚乙二醇，单纯是用聚乙二醇为聚合催化剂，可以大大提高在生产过程中的聚六亚甲基胍盐酸盐的聚合度，聚合度是影响聚六亚甲基胍盐酸盐杀菌作用时效的一个重要因素，聚合度越高，杀菌时效就越长。

本发明采取的温度控制相比公开号为CN02135317的技术方案温度较高，可以避免了使用甲苯-4-磺酸作为保护剂，甲苯-4-磺酸具有很强的腐蚀性和刺激气味，有甲苯-4-磺酸参与下的反应过程使生成的聚六亚甲基胍盐酸盐的耐酸性较好，但是耐碱性差不适合用于碱性环境下的杀菌处理，本发明提高了聚六亚甲基胍盐酸盐的适用pH值宽度。

本发明制备的聚六亚甲基胍盐酸盐的聚合度能达到大于2000，这保证了聚六亚甲基胍盐酸盐的杀菌长效性。

本发明的有益效果是，本发明所制备的聚六亚甲基胍盐酸盐具有水溶性强，低毒，生产过程中无VOC排放，聚六亚甲基胍盐酸盐是无色、无味、不起泡，经AMES试验证实不会造成细菌突变导致微生物产生抗性，杀菌范围广，适用于细菌、霉菌、藻类等微生物，本发明制备的聚六亚甲基胍盐酸盐的聚合度能达到大于2000，这样的高聚合度能使聚六亚甲基胍盐酸盐的杀菌期长达10～15个月，减少了更换杀菌剂的麻烦，同时聚六亚甲基胍盐酸盐在PH值为1～10的范围中都能很好杀菌不被分解，聚六亚甲基胍盐酸盐类属于细胞膜作用抗菌剂，

具体实施方式

实例一

如图1所示的工艺流程示意图进行操作：

a.原料配比：盐酸胍和1，6-二胺基己烷的质量比为1∶1，

b.将配比好的原料放入反应釜内搅拌加热至完全溶解并充分混合，然后升温至150℃，升温过程中加入聚乙二醇，聚乙二醇的使用量为盐酸胍和1，6二胺基己烷的总质量的5％；

c.反应釜中温度保持150℃反应2小时后，反应釜中无NH₃放出，反应结束，得到产品聚六亚甲基胍盐酸盐1#。

实例二

如图1所示的工艺流程示意图进行操作：

a.原料配比：盐酸胍和1，6-二胺基己烷的质量比为1∶1，

b.将配比好的原料放入反应釜内搅拌加热至完全溶解并充分混合，然后升温至200℃，升温过程中加入聚乙二醇，聚乙二醇的使用量为盐酸胍和1，6二胺基己烷的总质量的0.1％；

c.反应釜中温度保持200℃反应3小时后，反应釜中无NH₃放出，反应结束，得到产品聚六亚甲基胍盐酸盐2#。

实例三

如图1所示的工艺流程示意图进行操作：

a.原料配比：盐酸胍和1，6-二胺基己烷的质量比为1∶1，

b.将配比好的原料放入反应釜内搅拌加热至完全溶解并充分混合，然后升温至120℃，升温过程中加入聚乙二醇，聚乙二醇的使用量为盐酸胍和1，6二胺基己烷的总质量的3％；

c.反应釜中温度保持120℃反应2.5小时后，反应釜中无NH₃放出，反应结束，得到产品聚六亚甲基胍盐酸盐3#。

实例四

对以上三例生产的聚六亚甲基胍盐酸盐与现有的常用杀菌剂性能对比：

	聚六亚甲基胍盐酸盐1#	聚六亚甲基胍盐酸盐2#	聚六亚甲基胍盐酸盐3#	醛类杀菌剂	酚类杀菌剂	季铵盐类杀菌剂	含氯消毒剂杀菌剂	碘类杀菌剂	醇类杀菌剂
	聚六亚甲基胍盐酸盐1#	聚六亚甲基胍盐酸盐2#	聚六亚甲基胍盐酸盐3#	醛类杀菌剂	酚类杀菌剂	季铵盐类杀菌剂	含氯消毒剂杀菌剂	碘类杀菌剂	醇类杀菌剂	杀菌率(菌浓度10⁶/ml)	99.5％	99.5％	99.5％	99％	75％	80％	99％	81％	50％
黏膜刺激性	无	无	无	中	中	中	强	中	弱	杀菌率(菌浓度10⁶/ml)	99.5％	99.5％	99.5％	99％	75％	80％	99％	81％	50％
黏膜刺激性	无	无	无	中	中	中	强	中	弱	腐蚀性	无	无	无	中	中	弱	强	中	无
毒性	无	无	无	中	中	中低	极强	中	弱	腐蚀性	无	无	无	中	中	弱	强	中	无
毒性	无	无	无	中	中	中低	极强	中	弱	37℃一年的降解率	5％	4.3％	5.4％	-	-	-	-	-	-
气味	无	无	无	刺激	刺激	弱	极刺激	中	中	37℃一年的降解率	5％	4.3％	5.4％	-	-	-	-	-	-
气味	无	无	无	刺激	刺激	弱	极刺激	中	中	着色性	无	无	无	无	发黄	无	漂白	发黄	无
环境污染	无	无	无	中	中	中	强	中	微	着色性	无	无	无	无	发黄	无	漂白	发黄	无

以上数据是聚六亚甲基胍盐酸盐稀释200倍后测得的，表明聚六亚甲基胍盐酸盐是一种有效的长效性的杀菌剂可使用与各类环境中。

Claims

1.一种聚六亚甲基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于具有以下步骤：

a.原料配比：盐酸胍和1，6-二胺基己烷的质量配比为1∶1；

2.根据权利要求1所述的聚六亚甲基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于所述的步骤b中的催化剂为聚乙二醇。

3.根据权利要求1所述的聚六亚甲基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于的步骤b中的催化剂的使用量为盐酸胍和1，6-二胺基己烷的总质量的0.1～5％。

4.根据权利要求1所述的聚六亚甲基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于所述的步骤c制得的聚六亚甲基胍盐酸盐的聚合度大于2000。