CN101871122B - 一种Pt端FeNi纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种Pt端FeNi纳米棒的制备方法。本发明利用水热合成作为反应体系，通过加入表面活性剂油酸形成模板，以油酸钠作为反应介质，在多元醇的作用下还原诱导得到具有贵金属Pt为端点的一维超结构。本发明制备方法简单，产率高，且无环境污染，成本低廉，对将来工业化生产来说易于实现。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种Pt端FeNi纳米棒的制备方法。
背景技术
一维铁基金属纳米材料不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应，而且具有独特的形状各向异性和磁各向异性，是构筑电磁功能材料的重要组元，在高密度磁记录、敏感元器件、电磁波吸收、催化剂、医学和生物功能材料等领域具有重要的应用。其中Fe基纳米合金材料的合成为新一代的功能性材料开辟了新的途径。
Fe，Co，Ni过渡元素被认为在以上的领域里最为优秀的元素，由于其一维的材料例如纳米管，纳米线具有许多的优异性质，学过物理和化学方法已经研究并应用在制备这些材料上，例如球磨法，电化学沉积，激光刻蚀，化学气相沉积，溅射法，喷雾法，化学还原法等等。目前在一维材料合成方面，主要采用的电沉积法，但是由于电沉积法过于受制于模板，而且方法单一，工艺复杂，因此，如何用一种简单的可控的方法来得到一维的FeNi合金纳米材料，是一个具有重要意义的研究课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种，无环境污染，成本低廉，方法简单的具有特殊结构的Pt端FeNi纳米棒的制备方法。
本发明提出的Pt端FeNi纳米棒，利用水热合成作为反应体系，通过加入表面活性剂油酸形成模板，以油酸钠作为反应介质，在多元醇的作用下还原诱导得到具有贵金属Pt为端点的一维超结构。
本发明提出的Pt端FeNi纳米棒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将含镍无机盐或含镍配合物、含铁无机盐或含铁配合物以及含铂无机盐或含铂配合物溶解于乙醇中，加入油酸钠、搅拌，再加入油酸与乙二醇的混合溶液，搅拌至固体完全溶解；其中：含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总摩尔数与含铂无机盐或含铂配合物的摩尔数比为95∶5～99∶1；油酸钠与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质量的摩尔比为2∶1～5∶1；油酸与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质的量的摩尔比为1∶15～1∶50；乙醇与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质的量的摩尔比为30∶1～80∶1；
(2)将乙二醇加入到步骤(1)所得产物中，将整个混合体系移入高压反应釜，以一定的升温速率加热到200℃，在该温度下保温10-15分钟，反应结束后，冷却至室温，洗涤，离心分离，得到最终产物黑色合金纳米棒；其中乙二醇与铁盐和镍盐总物质量的摩尔比为15∶1～40∶1。
本发明中，所述含铁无机盐或含铁配合物与含镍无机盐或含镍配合物的核销比为5∶1-1∶5。
本发明中，所述含铁无机盐为氯化亚铁、氯化铁或硝酸铁等中任一种，含铁配合物为草酸铁、草酸亚铁、乙酰丙酮合铁(II)或乙酰丙酮合铁(III)等中任一种；所述含镍无机盐为氯氯化镍或硝酸镍等中任一种、含镍配合物为草酸铁或醋酸镍等中任一种；含铂无机盐为氯铂酸、二氯化铂或四氯化铂等中任一种，含铂配合物为二氯化二氰二苯基合铂(II)或乙酰丙酮合铂(II)等中任一种。
本发明中，步骤(1)中所述搅拌为超声震荡或磁力搅拌等中任一种。
本发明中，步骤(2)中所述升温速率为1℃/分钟～5℃/分钟，不高于5℃/分钟。
本发明中，步骤(2)中所述洗涤使用去离子水、无水乙醇和氯仿交替洗涤。
本发明中，步骤(2)中所述离心分离转速为1500-6000转/分钟，时间为15-20分钟。
对本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，可以分别选用透射电子显微镜(TEM)、能量色谱仪(EDS)等进行表征，TEM表征纳米棒的微观结构，EDS表明产物的组成成分。
利用本发明方法制备出尺寸均一，具有特殊结构的Pt端的FeNi纳米棒，具有优良的磁性，催化等性质。
本发明方法易操作、易控制。
附图说明
图1为实施例1的产物的透射电镜图。
图2为实施例2的产物的透射电镜图。
图3为实施例3的产物的透射电镜图
图4为实施例1中所得产物能量色谱(EDS)。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
第一步，将0.3mmol Fe2(C2O4)3·5H2O、0.3mmol NiCl2·6H2O和6×10-7mmolH2PtCl6·6H2O完全溶解于2ml无水乙醇中，然后加入0.02g油酸钠，超声震荡10-20分钟。
第二步，再加入4ml的乙二醇与2ml油酸的混合溶液，然后将整个混合体系转移到高压反应釜内，以2℃/分钟的升温速率从室温升至200℃，并在马福炉中于200℃的条件下保温15分钟，反应结束后，冷却至室温。
第三步，将反应产物用10ml乙醇溶液洗出，在产物混合液中出现黑色粉末沉淀。超声处理混合液，使其在乙醇溶液中尽量分散，然后在5000转/分的速度下离心10分钟，弃去上层清液，用同样的方法用去离子水，无水乙醇，氯仿交替洗涤、离心5-10次。最后样品分散于无水乙醇中，对样品进行分析。
由透射电镜(附图1)可以看出，产物具有明显的Pt端点，且呈一维棒状结构，所得团簇状纳米棒直径约为30nm，证明产物为纳米级。由能量色谱(EDS，附图4)可以看出，产物组成为Fe，Ni，Pt，且各产物因含量不同呈现不同的峰高，图中的Cu为测试时使用的铜网基底造成。
实施例2：
将0.4mmol Fe2(C2O4)3·5H2O、0.2mmol NiCl2·6H2O和6×10-7mmol H2PtCl6·6H2O完全溶解于2ml无水乙醇中，然后加入0.02g油酸钠，超声震荡10-20分钟，再加入4ml乙二醇与2ml油酸的混合溶液，然后将整个混合体系转移到高压反应釜内，以5℃/分钟的升温速率从室温升至200℃，并在马福炉中于200℃的条件下保温10分钟，反应结束后，冷却至室温，其余步骤按实施例1进行操作。
由透射电镜(附图2)可以看出，产物具有明显的Pt端点，且呈一维棒状结构，所得纳米棒直径约为60nm，证明产物为纳米级。
实施例3：
将0.1mmol Fe2(C2O4)3·5H2O、0.5mmol NiCl2·6H2O和6×10-7mmol H2PtCl6·6H2O完全溶解于2ml无水乙醇中，然后加入0.02g油酸钠，超声震荡10-20分钟，再加入4ml乙二醇与2ml油酸的混合溶液，然后将整个混合体系转移到高压反应釜内，以2℃/分钟的升温速率从室温升至200℃，并在马福炉中于200℃的条件下保温15分钟，反应结束后，冷却至室温，其余步骤按实施例1进行操作。
由透射电镜(附图3)可以看出，产物具有明显的Pt端点，且呈一维棒状结构，所得的团簇状纳米棒直径约为60nm，证明产物为纳米级。
Claims (4)
1.一种Pt端FeNi纳米棒的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将含镍无机盐或含镍配合物、含铁无机盐或含铁配合物以及含铂无机盐或含铂配合物溶解于乙醇中，加入油酸钠、搅拌，再加入油酸与乙二醇的混合溶液，搅拌至固体完全溶解；其中：含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总摩尔数与含铂无机盐或含铂配合物的摩尔数比为95∶5～99∶1；油酸钠与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质量的摩尔比为2∶1～5∶1；油酸与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质的量的摩尔比为1∶15～1∶50；乙醇与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质的量的摩尔比为30∶1～80∶1；
(2)将乙二醇加入到步骤(1)所得产物中，将整个混合体系移入高压反应釜，以一定的升温速率加热到200℃，在该温度下保温10-15分钟，反应结束后，冷却至室温，洗涤，离心分离，得到最终产物黑色合金纳米棒；其中乙二醇与铁盐和镍盐总物质量的摩尔比为15∶1～40∶1；所述升温速率为1℃/分钟～5℃/分钟，不高于5℃/分钟；离心分离转速为1500-6000转/分钟，时间为15-20分钟。
2.根据权利要求1所述的Pt端FeNi纳米棒的制备方法，其特征在于所述含铁无机盐为氯化亚铁、氯化铁或硝酸铁中任一种，含铁配合物为草酸铁、草酸亚铁、乙酰丙酮合铁(II)或乙酰丙酮合铁(III)中任一种；所述含镍无机盐为氯化镍或硝酸镍中任一种，含镍配合物为草酸铁或醋酸镍中任一种；含铂无机盐为氯铂酸、二氯化铂或四氯化铂中任一种，含铂配合物为二氯化二氰二苯基合铂(II)或乙酰丙酮合铂(II)中任一种。
3.根据权利要求1所述的Pt端FeNi纳米棒的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述搅拌为超声震荡或磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的Pt端FeNi纳米棒的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述洗涤使用去离子水、无水乙醇和氯仿交替洗涤。
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