CN101276724B - 透射电镜微栅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透射电镜微栅，其包括一金属网格，其中，该透射电镜微栅进一步包括一碳纳米管薄膜结构，该碳纳米管薄膜结构覆盖在金属网格上，该碳纳米管薄膜结构包括至少一层碳纳米管薄膜，且该碳纳米管薄膜由定向排列的多个首尾相连的碳纳米管束组成。本发明还涉及一种透射电镜微栅的制备方法，其包括以下步骤：从碳纳米管阵列中拉取获得碳纳米管薄膜；将碳纳米管薄膜覆盖在一金属网格上；及使用有机溶剂处理使该碳纳米管薄膜和金属网格结合紧密。

Description

透射电镜微栅及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种透射电镜微栅及其制备方法。
背景技术
在透射电子显微镜中，多孔碳支持膜(微栅)是用于承载粉末样品，进行透射电子显微镜高分辨像(HRTEM)观察的重要工具。随着纳米材料研究的不断发展，微栅在纳米材料的电子显微学表征领域的应用日益广泛。现有技术中，该应用于透射电子显微镜的微栅通常是在铜网或镍网等金属网格上覆盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然而，在实际应用中，尤其在观察尺寸小于5纳米的颗粒的透射电镜高分辨像时，微栅中的非晶碳膜对纳米颗粒的透射电镜高分辨像观察的影响很大。
因此，确有必要提供一种透射电镜微栅及其制备方法，其中该透射电镜微栅对于纳米级颗粒，尤其是直径小于5纳米的颗粒，更容易获得效果更好地透射电镜高分辨像。
发明内容
以下，将以实施例说明一种透射电镜微栅及其制备方法
一种透射电镜微栅，其包括一金属网格，其中，该透射电镜微栅进一步包括一碳纳米管薄膜结构，该碳纳米管薄膜结构覆盖在金属网格上，该碳纳米管薄膜结构包括至少一层碳纳米管薄膜，且该碳纳米管薄膜由定向排列的多个首尾相连的碳纳米管束组成。
一种透射电镜微栅的制备方法，其包括以下步骤：从碳纳米管阵列中拉取获得碳纳米管薄膜；将碳纳米管薄膜覆盖在一金属网格上；及使用有机溶剂处理使该碳纳米管薄膜和金属网格结合紧密。
相较于现有技术，所述的透射电镜微栅及其制备方法，其先制备碳纳米管薄膜，再将该碳纳米管薄膜覆盖在金属网格上，方法简单、快捷，可用于批量制备性质稳定的透射电镜用微栅。同时，由于该碳纳米管薄膜由定向排列的多个首尾相连的碳纳米管束组成，有利于对样品的观察。
附图说明
图1为本发明实施例透射电镜微栅的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例透射电镜微栅的结构示意图。
图3为本发明实施例透射电镜微栅的扫描电镜(SEM)照片。
图4为本发明实施例透射电镜微栅中碳纳米管薄膜的扫描电镜照片。
图5为应用本发明实施例透射电镜微栅观察纳米金颗粒的透射电镜照片。
图6为图5的局部放大示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明。
请参阅图1，本发明实施例透射电镜微栅的制备方法主要包括以下几个步骤：
步骤一：提供一碳纳米管阵列，优选地，该阵列为超顺排碳纳米管阵列。
本实施例中，超顺排碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体步骤包括：(a)提供一平整基底，该基底可选用P型或N型硅基底，或选用形成有氧化层的硅基底，本实施例优选为采用4英寸的硅基底；(b)在基底表面均匀形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一；(c)将上述形成有催化剂层的基底在700～900℃的空气中退火约30分钟～90分钟；(d)将处理过的基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500～740℃，然后通入碳源气体反应约5～30分钟，生长得到超顺排碳纳米管阵列，其高度为200～400微米。该超顺排碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。通过上述控制生长条件，该超顺排碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。该碳纳米管阵列中的碳纳米管彼此通过范德华力紧密接触形成阵列。
本实施例中碳源气可选用乙炔等化学性质较活泼的碳氢化合物，保护气体可选用氮气、氨气或惰性气体。
步骤二：从上述碳纳米管阵列中抽取获得一定宽度和长度的碳纳米管薄膜。
采用一拉伸工具从碳纳米管阵列中拉取获得碳纳米管薄膜。其具体包括以下步骤：(a)从上述碳纳米管阵列中选定一定宽度的多个碳纳米管片段，本实施例优选为采用具有一定宽度的胶带接触碳纳米管阵列以选定一定宽度的多个碳纳米管片段；(b)以一定速度沿基本垂直于碳纳米管阵列生长方向拉伸该多个碳纳米管片段，以形成一碳纳米管薄膜。
在上述拉伸过程中，该多个碳纳米管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离基底的同时，由于范德华力作用，该选定的多个碳纳米管片段分别与其他碳纳米管片段首尾相连地连续地被拉出，从而形成一碳纳米管薄膜。该碳纳米管薄膜为定向排列的多个碳纳米管束首尾相连形成的具有一定宽度的碳纳米管薄膜。该碳纳米管薄膜中碳纳米管的排列方向基本平行于碳纳米管薄膜的拉伸方向。
本实施例中，该碳纳米管薄膜的宽度与碳纳米管阵列所生长的基底的尺寸有关，该碳纳米管薄膜的长度不限，可根据实际需求制得。本实施例中采用4英寸的基底生长超顺排碳纳米管阵列，该碳纳米管薄膜的宽度可为1cm～10cm。
可以理解的是，可将多层上述获得的碳纳米管薄膜以预定的角度层层堆叠形成多层碳纳米管薄膜结构，进一步地，可使用有机溶剂处理该多层碳纳米管薄膜形成微孔薄膜结构。
由于本实施例步骤一中提供的超顺排碳纳米管阵列中的碳纳米管非常纯净，且由于碳纳米管本身的比表面积非常大，所以该碳纳米管薄膜本身具有较强的粘性。多层碳纳米管薄膜之间由于范德华力紧密连接形成稳定的多层碳纳米管薄膜结构。该预定的角度可根据需求设定为相同的角度或不同的角度。该碳纳米管薄膜结构的层数不限。
可以理解的是，可通过试管将有机溶剂滴落在碳纳米管薄膜表面浸润整个碳纳米管薄膜。或者，也可将上述碳纳米管薄膜通过一固定框架固定，然后整个浸入盛有有机溶剂的容器中浸润。该有机溶剂为挥发性有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿，本实施例中采用乙醇。该多层碳纳米管薄膜经有机溶剂浸润处理后，在挥发性有机溶剂的表面张力的作用下，碳纳米管薄膜中的平行的碳纳米管片段会部分聚集成碳纳米管束。另外，该碳纳米管薄膜中碳纳米管聚集成束，使得该碳纳米管薄膜中平行的碳纳米管束之间基本相互间隔，且多层碳纳米管薄膜中的碳纳米管束交叉排列形成微孔结构。这些微孔是由顺序排列而又互相交叠的碳纳米管，以及碳纳米管束构成的。
本技术领域技术人员应明白，本实施例碳纳米管薄膜结构中的微孔结构与碳纳米管薄膜的层数有关，当层数越多时，所形成的微孔结构的孔径越小。例如，当层数为四层时，微孔的尺寸分布范围大约从几个纳米到几百纳米。这些微孔可以支持纳米颗粒，纳米线，纳米棒等，以用来进行透射电镜观察分析。
另外，本实施例还可利用将多层碳纳米管薄膜部分堆叠形成具有任意宽度和长度的微孔薄膜结构，不受本实施例上述方法从碳纳米管阵列直接拉出的碳纳米管薄膜的宽度限制。
步骤三：将上述获得的碳纳米管薄膜结构覆盖在一用于透射电镜中的金属网格上，并使用有机溶剂处理使该微孔薄膜结构和金属网格结合紧密。
该金属网格材料为铜或其他金属材料，该金属网格的孔径远大于碳纳米管薄膜的微孔孔径。该有机溶剂为挥发性有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。该有机溶剂可直接滴在碳纳米管薄膜上，使该微孔薄膜结构和金属网格结合紧密。
步骤四：待有机溶剂挥发后，沿金属网格边沿去除多余的微孔薄膜，即制成透射电镜微栅。
可以理解，本实施例透射电镜微栅结构的制备方法也可直接将抽取获得的一碳纳米管薄膜直接覆盖在金属网格上，再将另一或更多的碳纳米管薄膜依次交叉地覆盖上一碳纳米管薄膜。然后再使用有机溶剂处理上述碳纳米管薄膜从而得到透射电镜微栅结构。
请参阅图2及图3，本实施例依照上述方法制备得到的透射电镜微栅结构20，其包括一金属网格22及覆盖在金属网格22表面的碳纳米管薄膜结构24。该碳纳米管薄膜结构24包括一层碳纳米管薄膜，或者也可为多层碳纳米管薄膜按照预定的角度堆叠形成的微孔薄膜结构。该微孔薄膜的孔径与碳纳米管薄膜的层数有关，可为1纳米～1微米。
请参阅图4，为本发明实施例透射电镜微栅结构中采用多层碳纳米管薄膜的扫描电镜照片。该多层碳纳米管薄膜以90°角重叠形成微孔薄膜结构，每一层碳纳米管薄膜中的碳纳米管均定向排列，两碳纳米管薄膜之间通过范德华力结合。该碳纳米管薄膜中的碳纳米管聚集成束，该碳纳米管薄膜中碳纳米管束交叉形成多个微孔结构，其中微孔直径为1纳米～1微米。
本实施例透射电镜微栅在应用时，可利用这些小尺寸的微孔支持具有较大尺寸的纳米颗粒，纳米线，纳米棒等来进行透射电镜观察分析。对于尺寸小于5nm的单个存在的纳米颗粒来说，微孔的作用不是太大，起作用的主要是碳纳米管的吸附作用，这些尺寸极小的纳米颗粒能够被稳定地吸附在碳纳米管管壁边沿，便于进行观察。请参阅图5和图6，图中黑色颗粒为待观察的纳米金颗粒。该纳米金颗粒稳定地吸附在碳纳米管管壁边沿，有利于观察纳米金颗粒的高分辨像。
另外，由于用于抽取碳纳米管薄膜的超顺排碳纳米管阵列中的碳管纯净度高，尺寸均一，管壁缺陷少。本实施例透射电镜微栅对承载于其上的待观测样品的形貌和结构分析等干扰小，对吸附于其上的纳米颗粒的高分辨像影响很小。
本发明实施例所提供的透射电镜微栅及其制备方法，其通过从超顺排碳纳米管阵列可连续抽出碳纳米管薄膜并覆盖在金属网格上，方法简单、快捷，可用于批量制备性质稳定的透射电镜用微栅。同时，利用碳纳米管的吸附特性，有助于观察尺寸小于5nm的纳米颗粒的透射电镜高分辨像。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (12)

1.一种透射电镜微栅，其包括一金属网格，其特征在于：进一步包括一碳纳米管薄膜结构，该碳纳米管薄膜结构覆盖在金属网格上，该碳纳米管薄膜结构包括至少一层碳纳米管薄膜，且该碳纳米管薄膜由定向排列的多个首尾相连的碳纳米管束组成。
2.如权利要求1所述的透射电镜微栅，其特征在于，该碳纳米管薄膜结构包括多层碳纳米管薄膜重叠设置。
3.如权利要求2所述的透射电镜微栅，其特征在于，该多层碳纳米管薄膜以预定的角度层层堆叠形成碳纳米管薄膜结构。
4.如权利要求3所述的透射电镜微栅，其特征在于，该碳纳米管薄膜结构中具有多个微孔，该微孔的孔径为1纳米～1微米。
5.如权利要求3所述的透射电镜微栅，其特征在于，该多层碳纳米管薄膜以90°角重叠设置。
6.一种透射电镜微栅的制备方法，其包括以下步骤：
从碳纳米管阵列中拉取获得碳纳米管薄膜；
将碳纳米管薄膜覆盖在一金属网格上；及
使用有机溶剂处理该碳纳米管薄膜和金属网格。
7.如权利要求6所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，进一步包括将多个碳纳米管薄膜重叠设置形成一多层碳纳米管薄膜结构，并覆盖在金属网格上。
8.如权利要求7所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，将多个碳纳米管薄膜以预定的角度层层堆叠形成多层碳纳米管薄膜结构。
9.如权利要求6所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，该有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。
10.如权利要求6所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，上述从碳纳米管阵列拉取获得碳纳米管薄膜的方法包括以下步骤：
从碳纳米管阵列中选定一定宽度的多个碳纳米管片段；以及
以一定速度沿基本垂直于碳纳米管阵列生长方向拉伸该多个碳纳米管片段，以形成一连续的碳纳米管薄膜。
11.如权利要求10所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，上述碳纳米管阵列的制备方法包括以下步骤：
提供一平整基底；
在基底表面均匀形成一催化剂层；
将上述形成有催化剂层的基底在700～900℃的空气中退火30分钟～90分钟；以及
将处理过的基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500～740℃，然后通入碳源气反应5～30分钟，生长得到高度为200～400微米的碳纳米管阵列。
12.如权利要求6所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，上述使用有机溶剂处理碳纳米管薄膜和金属网格的步骤包括通过试管将有机溶剂滴落在碳纳米管薄膜表面浸润整个碳纳米管薄膜，或将上述形成有碳纳米管薄膜的金属网格整个浸入盛有有机溶剂的容器中浸润。
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