CN101264864A - 自升压一步法氯化溴合成技术 - Google Patents
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Abstract
本发明所涉及的自升压一步法氯化溴合成技术，将经过干燥预处理后的液溴和减压后的高纯氯气在密闭的中压反应器中进行合成反应，氯气通入速度为0.35～0.60克/分。随着氯气的通入和氯与溴合成反应的进行，反应器内压力增大、温度升高，压力可达到10atm，温度可达到70℃。当中压反应器中氯的摩尔数和溴的摩尔数之比达到1.00～1.02∶1时，停止向中压反应器通入氯气。停止通氯后，保持对反应器中的物料继续搅拌15～20分钟，即可得到高纯度的氯化溴产品。本发明工艺流程简单，合成产品纯度大于99.70％，无三废，无需精制过程，控制点少且易操作，易维护和管理，节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及卤素互化物的合成技术，特别是涉及利用液溴和氯气在中压反应器中合成氯化溴(BrCl)的技术。
背景技术
氯化溴是一种作为工业消毒剂和溴化剂应用的卤素互化物，自从发现其具有诸多独有特性和广泛用途以来，就引起人们的高度重视。因此，氯化溴的合成技术成为无机化工领域的重要研究项目。
现有技术的氯化溴合成方法普遍采用与大气连通的非封闭反应器，存在着成本高、能耗大、制备产品尚需精制等问题，不适合扩试和规模生产。例如：
日本专利昭-54-9195：连续向盛有液溴的反应器中通入氯气，并使反应控制在30～70℃的温度范围内。由于溴的沸点为58.5℃，因此，氯化溴的合成在气液两相中进行。合成完毕后，再根据氯化溴、溴以及氯气的沸点，在不同温度范围内对产品所含的溴和氯气进行脱除，脱除后还需要对所得到的氯化溴产品进一步精制。因此，利用该专利技术合成氯化溴成本高、能耗大、工艺流程长，精制过程还会产生污染。
“制取氯化溴的室内试验”(海湖盐与化工，1998，第3期)：除对原料液溴、氯气进行干燥和控制合成氯化溴温度在40～42℃外，其余的工艺技术与上述日本专利技术相同。所述氯化溴制取技术合成的产品也需要精制。因此，它与日本专利技术存在同样的问题。
“低温液相一步法合成氯化溴技术”(海湖盐与化工，1999，第6期)和“氯化溴中试技术的研究”(海湖盐与化工，2005，第6期)：氯化溴的合成在液相中进行，反应器内压力为常压，反应合成温度为-10℃～-20℃，所得到的氯化溴产品不需要进一步的精制过程，氯化溴纯度达到99.00％。但是，该技术采用低温液相合成方法，需要大功率的制冷机，设备、管道保温设施要完善，因此，存在能源消耗大、合成氯化溴成本高等问题。
发明内容
针对现有技术的氯化溴合成方法存在着质量较低、成本高、能耗大等问题，本发明推出一种自升压一步法合成氯化溴技术，其目的在于利用液溴和氯气在中压状态下反应合成氯化溴，符合了氯化溴在气液两相存在并反应的物理性质，在减少能源消耗的同时获得高纯度氯化溴。
本发明所涉及的自升压一步法氯化溴合成技术，将经过干燥预处理后的液溴和高纯氯气在密闭的中压反应器中进行合成反应。氯气从盛有液溴的反应器的进料口通入，通入速度为0.35～0.60克/分。反应器的进料口装有四氟小孔分布板，小孔直径Φ1mm，能将氯气较均匀分布到盛溴的反应器中。随着氯气的通入和氯与溴合成反应的进行，反应器内压力增大、温度升高。氯气通入速度控制反应器内的压力和温度变化，压力可达到10atm，温度可达到70℃。在通入氯气的同时，对反应器中的物料进行搅拌。中压反应器中氯的摩尔数和溴的摩尔数之比达到1.00～1.02∶1时，停止向中压反应器内通入氯气。停止通氯后，保持对反应器中的物料继续搅拌15～20分钟，即可得到高纯度的氯化溴产品。
自升压一步法氯化溴合成技术的具体步骤如下：
(1)向反应器中通入惰性气体氮气或干燥的空气；
(2)将液溴经浓硫酸干燥，使溴的含水量小于30ppm，再将溴置于反应器中；
(3)将高纯液氯减压成为氯气，其含水量小于30ppm，采用反应器进料口安装的四氟小孔分布板将氯气通入到反应器中，通氯速度为0.35～0.60克/分；
(4)在向反应器通入氯气并与液溴进行合成反应时，对反应器中的物料进行搅拌；
(5)当反应器内氯素摩尔数和溴素摩尔数之比达到1.00～1.02∶1时，停止向反应器中通入氯气；
(6)停止通入氯气后，保持对反应器中的物料继续搅拌15～20分钟。
本发明所涉及的自升压一步法合成氯化溴技术，液溴和氯气在中压状态下进行反应，符合氯化溴在气液两相存在的物理性质，加速了氯化溴在气液两相的反应速率。采用反应器进料口安装的四氟小孔分布板将氯气通入到盛溴的反应器中，保证氯气的均匀和最大程度的转化，原料利用率高。应用惰性气体氮气或干燥的空气作为保护气体对反应器进行预清理，而且原料液溴经过预处理后去除湿气，减少了副反应的发生。本发明所涉及的自升压一步法合成氯化溴技术，工艺流程简单，合成产品纯度大于99.70％，无三废，无需精制过程，控制点少且易操作，易维护和管理，节约能源。
具体实施方式
实施例1
称取150.80克的液溴，置于盛有30毫升浓硫酸的分液漏斗中，混合摇匀后静置20分钟，分离，经浓硫酸干燥后的溴置于通入干燥空气后的反应器中；再将高纯液氯减压后连接到反应器上的通入口，氯气以0.6克/分的流速通入所述反应器内，反应器内的压力最高达10atm，反应器内温度升至70℃；当氯气的通入量为67.60克时，停止通氯。继续反应15分钟，得到产品218.00克，氯化溴纯度99.78％，氯气的回收率98.93％。
实施例2
称取147.00克的液溴，置于盛有28毫升浓硫酸的分液漏斗中，混合摇匀后静置20分钟，分离，经浓硫酸干燥后的溴置于通入干燥空气后的反应器中；再将高纯液氯减压后连接到反应器上的通入口，氯气以0.5克/分的流速通入上述反应器内，反应器内的压力升至8atm，反应器内温度升至65℃；当氯气的通入量为66.00克时，停止通氯；继续反应15分钟，得到产品212.80克，氯化溴纯度99.85％，氯收率99.09％。
实施例3
称取129.00克的液溴，置于盛有25毫升浓硫酸的分液漏斗中，混合摇匀后精制20分钟，分离，经浓硫酸干燥后的溴置于通入惰性气体氮的反应器中，再将高纯液氯减压后连接到反应器上的通入口，氯气以0.43克/分的流速通入上述反应器内；反应器内的压力升至5.8atm，反应器内温度升至52℃；当氯气的通入量为57.80克时，通氯停止，继续反应20分钟，得到产品186.50克，氯化溴纯度99.89％，氯收率99.32％。
Claims (6)
1、一种自升压一步法氯化溴合成技术，利用液溴和氯气在反应器中合成氯化溴，其特征在于，将经过干燥预处理后的液溴和减压后通入的高纯氯气在密闭的中压反应器中进行合成反应；向中压反应器通入氯气的速度为0.35～0.60克/分，中压反应器中氯摩尔数和溴摩尔数之比达到1.00～1.02∶1时，停止氯气通入。
2、根据权利要求1所述的自升压一步法氯化溴合成技术，其特征在于，液溴经浓硫酸干燥，干燥后液溴的含水量小于30ppm。
3、根据权利要求1所述的自升压一步法氯化溴合成技术，其特征在于，采用的氯气为高纯液氯，其含水量小于30ppm。
4、根据权利要求1所述的自升压一步法氯化溴合成技术，其特征在于，氯气从反应器的进料口通入，反应器的进料口装有四氟小孔分布板，能将氯气较均匀分布到盛溴的反应器中。
5、根据权利要求1所述的自升压一步法氯化溴合成技术，其特征在于，在向反应器通入氯气并与液溴进行合成反应时，对反应器中的物料进行搅拌。
6、根据权利要求5所述的自升压一步法氯化溴合成技术，其特征在于，停止通入氯气后，保持对反应器中的物料继续搅拌15～20分钟。
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|---|---|---|---|---|
| CN104477850A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-04-01 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种三氟化氯的制备方法及装置 |
| CN109438168A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-08 | 大连奇凯医药科技有限公司 | 五氟溴苯的制备方法 |
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