CN101260105A - 一种水飞蓟宾的提取方法 - Google Patents
一种水飞蓟宾的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101260105A CN101260105A CNA2007100859602A CN200710085960A CN101260105A CN 101260105 A CN101260105 A CN 101260105A CN A2007100859602 A CNA2007100859602 A CN A2007100859602A CN 200710085960 A CN200710085960 A CN 200710085960A CN 101260105 A CN101260105 A CN 101260105A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silibinin
- silymarin
- extracting
- described step
- ethanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种水飞蓟宾的提取方法，该方法以水飞蓟素为起始原料，经过两次回流，两次浓缩、提取循环，再脱色、精制得水飞蓟宾。采用本方法，操作工艺简便，提取收率明显提高，成本降低，产品质量提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗肝病药物的提取方法，具体涉及一种从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法。
背景技术
水飞蓟宾(Silibinin)系从菊科水飞蓟属植物水飞蓟(Silybumarianum)果实中提取分离而得的一种黄酮类化合物。早在公元1世纪在希腊及罗马的经曲著作中已有记载：水飞蓟种子含有新型黄酮类物质，主要活性成分即为水飞蓟宾；水飞蓟宾有保护肝细胞膜，改善肝功能、增强肝细胞再生的作用，能预防多种肝脏毒物所致的肝损伤，对急慢性肝炎、肝硬化及代谢中毒性肝损伤等均有较好疗效。临床用于急、慢性肝炎病人，对症状、体征、肝功能均有明显改善。文献报道水飞蓟宾的提取工艺主要以水飞蓟素为起始原料，提取溶剂主要有乙酸乙酯、丙酮、乙醇、石油醚、氯仿等，还有的采用混合溶剂，按常规方法进行提取。但文献工艺均有一定的缺点，例如，可操作性差，收率低，而且产品质量也不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法，此方法解决了水飞蓟宾现有提取方法可操作性差、收率低、产品质量差等问题。
本发明所述的提取方法可描述如下：以水飞蓟素为起始原料，经过两次回流，两次浓缩、提取循环，再脱色、精制得水飞蓟宾。
本发明提取步骤可描述如下：
1)以70-80％的乙醇为提取溶剂，对水飞蓟素经过回流，浓缩、提取循环，制得粗水飞蓟宾；
2)以95％的乙醇为提取溶剂，对步骤1)粗水飞蓟宾经过回流，浓缩、提取循环，制得水飞蓟宾粗品；
3)以无水乙醇对步骤2)水飞蓟宾粗品进行脱色精制。
其中步骤1)包括以下步骤：
(1)在70-80％乙醇中加入水飞蓟素；
(2)回流；
(3)浓缩、提取循环；
(4)过滤，乙醇洗涤，真空干燥，得粗水飞蓟宾。
其中步骤2)中包括以下步骤：
(1)在95％乙醇中加入步骤1)中的粗水飞蓟宾；
(2)回流；
(3)浓缩、提取循环；
(4)过滤，95％乙醇洗，真空干燥，得水飞蓟宾粗品。
其中步骤3)中包括以下步骤：
(1)在无水乙醇中加入步骤2)中的水飞蓟宾粗品；
(2)搅拌加热至全溶；
(3)活性炭脱色；
(4)趁热过滤，滤液浓缩；
(5)浓缩液冷却结晶；
(6)过滤，95％乙醇洗涤，真空干燥，得水飞蓟宾成品。
具体的步骤可描述如下：
(1)在6-8倍量(以水飞蓟素或水飞蓟宾重量计，下同)70-80％乙醇中，搅拌下加入水飞蓟素；
(2)加热回流30分钟；
(3)浓缩、提取循环1-4小时；
(4)过滤，乙醇洗，80±5℃真空干燥6-10小时，得粗水飞蓟宾；
(5)在6-8倍量的95％乙醇中加入(4)中的粗水飞蓟宾；
(6)加热回流30分钟；
(7)浓缩、提取循环1-4小时；
(8)过滤，95％乙醇洗，80±5℃真空干燥6-10小时得水飞蓟宾粗品；
(9)在5-10倍量无水乙醇中，搅拌下加入(8)中水飞蓟宾粗品；
(10)搅拌加热至全溶；
(11)加入活性炭(粗品的1-5％)回流脱色30分钟；
(12)趁热过滤，滤液浓缩至原体积的40-60％；
(13)冷却结晶；降温到10-20℃，搅拌4小时；
(14)过滤，用95％乙醇洗涤，60±5℃真空干燥8-12小时。
本发明的优点在于：
1.工艺操作简便可行，条件温和；
2.溶剂无毒，且可回收套用；
3.总收率提高幅度较大，由文献的7％左右提高至13％以上，降低了成本。
4.产品质量较好，使醇不溶物降低到0.01％以下(国标无此要求)，有关物质降低到1％以下(国标为2.5％)。
附图说明
图1为水飞蓟宾提取方法工艺过程流程图
具体实施方式
以下通过实施例，进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
将300kg80％乙醇加入提取锅中，搅拌下加入水飞蓟素50kg。加热，回流30分钟。开启提取锅底阀，使提取液部分进入浓缩锅，加热浓缩，浓缩乙醇再进入提取锅，浓缩提取循环1.5小时。停止提取，过滤提取锅提取液，80％乙醇洗涤，滤干，得黄色泥状沉淀物，80℃真空干燥6小时，得粗水飞蓟宾，重12.8kg，收率25.6％。
在提取锅中加入75kg95％乙醇和粗水飞蓟宾12.5kg。加热，回流30分钟。开启提取锅底阀，使提取液部分进入浓缩锅，浓缩后乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环1小时。停止提取，过滤提取锅提取液，95％乙醇洗涤，滤干，得淡黄色泥状沉淀物，80℃真空干燥8小时，得淡黄色水飞蓟宾粗品，重9.0kg，收率72％。
在反应釜中加入无水乙醇42.5kg，搅拌下加入水飞蓟宾粗品8.5kg。搅拌加热至全溶，加入活性炭0.09kg，回流脱色30分钟。趁热过滤，滤液浓缩，蒸馏出乙醇20kg。浓缩液进入结晶釜，搅拌下冷却结晶；降温到18℃，搅拌4小时。过滤，95％乙醇洗涤，得类白色粉末，60℃真空干燥8小时，得水飞蓟宾成品6.3kg，收率74.1％。
实施例2
将800kg70％乙醇加入提取锅中，搅拌下加入水飞蓟素100kg。回流30分钟。开启提取锅底阀，使提取液部分进入浓缩锅，加热浓缩，浓缩乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环4小时。停止提取，过滤提取锅提取液，70％乙醇洗涤，滤干，得黄色泥状沉淀物，80℃真空干燥10小时，得粗水飞蓟宾，重26kg，收率26.0％。
在提取锅中加入204kg95％乙醇和粗水飞蓟宾25.5kg，搅拌加热回流30分钟。开启提取锅底阀，使提取液部分进入浓缩锅，浓缩后乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环4小时。停止提取，过滤提取锅提取液，95％乙醇洗涤后滤干得淡黄色泥状沉淀物，80℃真空干燥8小时，得淡黄色水飞蓟宾粗品，重18.5kg，收率72.5％。
在反应釜中加入无水乙醇180kg，搅拌下加入水飞蓟宾粗品18kg。搅拌加热至全溶，稍冷却，加入活性炭0.9kg，回流脱色30分钟。趁热抽滤，滤液浓缩，蒸馏出乙醇75kg。浓缩液进入结晶釜，搅拌下冷却结晶。降温到15℃，搅拌4小时；过滤，用95％乙醇洗涤得类白色粉末，60℃真空干燥12小时，得水飞蓟宾成品13.5kg，收率75.0％。
实施例3
将700kg75％乙醇加入提取锅中，搅拌下加入水飞蓟素100kg。回流30分钟。开启提取锅底阀，使提取液部分进入浓缩锅，加热浓缩，浓缩乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环3小时。停止提取，过滤提取锅提取液，75％乙醇洗涤，滤干得黄色泥状沉淀物，80℃真空干燥8小时，得粗水飞蓟宾，重26.4kg；收率26.4％。
在提取锅中加入170kg95％乙醇和粗水飞蓟宾25kg，搅拌加热回流30分钟。开启提取锅底阀，使提取液部分进入浓缩锅，浓缩后乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环2小时。停止提取，过滤提取锅提取液，95％乙醇洗涤后滤干得淡黄色泥状沉淀物，80℃真空干燥10小时，得淡黄色水飞蓟宾粗品，17.8kg，收率71.2％。
在反应釜中加入无水乙醇90kg，搅拌下加入水飞蓟宾粗品17.5kg。搅拌加热至全溶，稍冷却，加入活性炭0.87kg，回流脱色30分钟。趁热过滤，滤液浓缩，蒸馏出乙醇80kg。浓缩液进入结晶釜，搅拌下冷却结晶。降温到15℃，搅拌4小时；过滤，用95％乙醇洗涤得类白色粉末，60℃真空干燥10小时，得水飞蓟宾成品13.0kg，收率76.5％。
Claims (7)
1. 一种从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法，包括以下步骤：
1)以70-80％乙醇为提取溶剂，对水飞蓟素经过回流，浓缩、提取循环，制得粗水飞蓟宾；
2)以95％乙醇为提取溶剂，对步骤1)中粗水飞蓟宾经过回流，浓缩、提取循环，制得水飞蓟宾粗品；
3)以无水乙醇对步骤2)中水飞蓟宾粗品进行脱色精制。
2. 权利要求1所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法，其中步骤1)中包括以下步骤：
(1)在70-80％乙醇中加入水飞蓟素；
(2)回流；
(3)浓缩、提取循环；
(4)过滤提取液，乙醇洗涤，滤干，真空干燥。
3. 权利要求2所述的从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法，其特征在于，其中
所述步骤(1)中70-80％乙醇的量为水飞蓟素的6-8倍；
所述步骤(2)中的回流时间为30分钟；
所述步骤(3)中的浓缩、提取循环时间为1-4小时；
所述步骤(4)中的真空干燥温度为80±5℃，时间为6-10小时。
4. 权利要求1所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法，其中步骤2)中包括以下步骤：
(1)在95％乙醇中加入步骤1)中的粗水飞蓟宾；
(2)回流；
(3)浓缩、提取循环；
(4)过滤提取液，95％乙醇洗，滤干，真空干燥。
5. 权利要求4所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法，其特征在于，其中
所述步骤(1)中95％乙醇的量为粗水飞蓟宾的6-8倍；
所述步骤(2)中的回流时间为30分钟；
所述步骤(3)中的浓缩、提取循环时间为1-4小时；
所述步骤(4)中的真空干燥温度为80±5℃，时间为6-10小时。
6. 权利要求1所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法，其中步骤3)中包括以下步骤：
(1)在无水乙醇中中加入步骤2)中的水飞蓟宾粗品，搅拌加热至全溶；
(2)活性炭脱色；
(3)趁热过滤，滤液浓缩；
(4)浓缩液冷却结晶；
(5)过滤，95％乙醇洗涤，真空干燥。
7. 权利要求6所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法，其特征在于，其中
所述步骤(1)中的无水乙醇加入量为水飞蓟宾粗品5-10倍；
所述步骤(2)中活性炭为水飞蓟宾粗品1-5％，脱色时间为半小时；
所述步骤(3)中滤液浓缩至原体积的40-60％；
所述步骤(4)中冷却结晶温度为10-20℃，结晶时间为4小时；
所述步骤(5)中真空干燥温度为60±5℃，时间为8-12小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100859602A CN101260105B (zh) | 2007-03-06 | 2007-03-06 | 一种水飞蓟宾的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100859602A CN101260105B (zh) | 2007-03-06 | 2007-03-06 | 一种水飞蓟宾的提取方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101260105A true CN101260105A (zh) | 2008-09-10 |
| CN101260105B CN101260105B (zh) | 2011-05-25 |
Family
ID=39960835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007100859602A Active CN101260105B (zh) | 2007-03-06 | 2007-03-06 | 一种水飞蓟宾的提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101260105B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102174041A (zh) * | 2011-03-24 | 2011-09-07 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种高纯度水飞蓟宾及其制备方法 |
| CN102964342A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-03-13 | 佳木斯三江水飞蓟素制品有限公司 | 一种水洗水飞蓟素去除溶残过程中快速沉淀固化的方法 |
| CN108640908A (zh) * | 2018-07-16 | 2018-10-12 | 武汉轻工大学 | 高纯度低溶剂残留的水飞蓟宾及其制备方法 |
| CN109438428A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-03-08 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法 |
-
2007
- 2007-03-06 CN CN2007100859602A patent/CN101260105B/zh active Active
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102174041A (zh) * | 2011-03-24 | 2011-09-07 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种高纯度水飞蓟宾及其制备方法 |
| CN102174041B (zh) * | 2011-03-24 | 2016-06-29 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种水飞蓟宾及其制备方法 |
| CN102964342A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-03-13 | 佳木斯三江水飞蓟素制品有限公司 | 一种水洗水飞蓟素去除溶残过程中快速沉淀固化的方法 |
| CN102964342B (zh) * | 2012-12-18 | 2015-05-13 | 佳木斯三江水飞蓟素制品有限公司 | 一种水洗水飞蓟素去除溶残过程中快速沉淀固化的方法 |
| CN108640908A (zh) * | 2018-07-16 | 2018-10-12 | 武汉轻工大学 | 高纯度低溶剂残留的水飞蓟宾及其制备方法 |
| CN109438428A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-03-08 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101260105B (zh) | 2011-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100384861C (zh) | 从柑橘皮中制备柑橘黄酮的方法 | |
| CN101260105B (zh) | 一种水飞蓟宾的提取方法 | |
| CN101429222A (zh) | 提取芒果苷的一种方法 | |
| CN102174041A (zh) | 一种高纯度水飞蓟宾及其制备方法 | |
| CN100465176C (zh) | 一种提取斑蝥素的方法 | |
| CN102351939A (zh) | 一种从女贞中联合制备高纯度熊果酸和齐墩果酸的方法 | |
| CN102746283B (zh) | 高纯度水飞蓟宾的制备方法 | |
| CN104606288B (zh) | 黄芩总黄酮苷元提取物的制备方法 | |
| CN102993249A (zh) | 灯盏花素原料药的制备方法 | |
| CN102827001B (zh) | 一种苦丁茶冬青提取物 | |
| CN100435810C (zh) | 一种山茱萸提取物及其制备工艺 | |
| CN101805353A (zh) | 一种青蒿素的制备方法 | |
| CN103372056A (zh) | 一种肉桂多酚提取物的制备方法 | |
| CN102766143A (zh) | 一种从砂生槐种子中提取氧化苦参碱的方法 | |
| CN101283717A (zh) | 花须叶袋泡茶及其制取方法 | |
| CN103059008B (zh) | 一种同时制备葛根素和大豆苷元的方法 | |
| CN104945532A (zh) | 白子菜多糖的制备方法 | |
| CN115197235A (zh) | 一种酶解提取制备千金藤素的方法 | |
| CN102648933A (zh) | 一种苦参总黄酮与苦参总碱的联合制备工艺 | |
| CN105968150A (zh) | 7-o-乙基莫诺苷的制备方法 | |
| CN104374890B (zh) | 一种苦丁茶冬青提取物 | |
| CN106074630A (zh) | 一种银杏叶中黄酮类化合物提取方法 | |
| CN105622594A (zh) | 一种高纯度水飞蓟素的制备方法 | |
| CN113831380B (zh) | 一种人参皂苷Re和Rg1的制备工艺 | |
| CN115429790B (zh) | 异黄酮类化合物在制备预防或治疗酒精性肝损伤或解酒保肝的药物中的用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |