CN101260105A - 一种水飞蓟宾的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水飞蓟宾的提取方法,该方法以水飞蓟素为起始原料,经过两次回流,两次浓缩、提取循环,再脱色、精制得水飞蓟宾。采用本方法,操作工艺简便,提取收率明显提高,成本降低,产品质量提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗肝病药物的提取方法,具体涉及一种从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法。
背景技术
水飞蓟宾(Silibinin)系从菊科水飞蓟属植物水飞蓟(Silybumarianum)果实中提取分离而得的一种黄酮类化合物。早在公元1世纪在希腊及罗马的经曲著作中已有记载:水飞蓟种子含有新型黄酮类物质,主要活性成分即为水飞蓟宾;水飞蓟宾有保护肝细胞膜,改善肝功能、增强肝细胞再生的作用,能预防多种肝脏毒物所致的肝损伤,对急慢性肝炎、肝硬化及代谢中毒性肝损伤等均有较好疗效。临床用于急、慢性肝炎病人,对症状、体征、肝功能均有明显改善。文献报道水飞蓟宾的提取工艺主要以水飞蓟素为起始原料,提取溶剂主要有乙酸乙酯、丙酮、乙醇、石油醚、氯仿等,还有的采用混合溶剂,按常规方法进行提取。但文献工艺均有一定的缺点,例如,可操作性差,收率低,而且产品质量也不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,此方法解决了水飞蓟宾现有提取方法可操作性差、收率低、产品质量差等问题。
本发明所述的提取方法可描述如下:以水飞蓟素为起始原料,经过两次回流,两次浓缩、提取循环,再脱色、精制得水飞蓟宾。
本发明提取步骤可描述如下:
1)以70-80%的乙醇为提取溶剂,对水飞蓟素经过回流,浓缩、提取循环,制得粗水飞蓟宾;
2)以95%的乙醇为提取溶剂,对步骤1)粗水飞蓟宾经过回流,浓缩、提取循环,制得水飞蓟宾粗品;
3)以无水乙醇对步骤2)水飞蓟宾粗品进行脱色精制。
其中步骤1)包括以下步骤:
(1)在70-80%乙醇中加入水飞蓟素;
(2)回流;
(3)浓缩、提取循环;
(4)过滤,乙醇洗涤,真空干燥,得粗水飞蓟宾。
其中步骤2)中包括以下步骤:
(1)在95%乙醇中加入步骤1)中的粗水飞蓟宾;
(2)回流;
(3)浓缩、提取循环;
(4)过滤,95%乙醇洗,真空干燥,得水飞蓟宾粗品。
其中步骤3)中包括以下步骤:
(1)在无水乙醇中加入步骤2)中的水飞蓟宾粗品;
(2)搅拌加热至全溶;
(3)活性炭脱色;
(4)趁热过滤,滤液浓缩;
(5)浓缩液冷却结晶;
(6)过滤,95%乙醇洗涤,真空干燥,得水飞蓟宾成品。
具体的步骤可描述如下:
(1)在6-8倍量(以水飞蓟素或水飞蓟宾重量计,下同)70-80%乙醇中,搅拌下加入水飞蓟素;
(2)加热回流30分钟;
(3)浓缩、提取循环1-4小时;
(4)过滤,乙醇洗,80±5℃真空干燥6-10小时,得粗水飞蓟宾;
(5)在6-8倍量的95%乙醇中加入(4)中的粗水飞蓟宾;
(6)加热回流30分钟;
(7)浓缩、提取循环1-4小时;
(8)过滤,95%乙醇洗,80±5℃真空干燥6-10小时得水飞蓟宾粗品;
(9)在5-10倍量无水乙醇中,搅拌下加入(8)中水飞蓟宾粗品;
(10)搅拌加热至全溶;
(11)加入活性炭(粗品的1-5%)回流脱色30分钟;
(12)趁热过滤,滤液浓缩至原体积的40-60%;
(13)冷却结晶;降温到10-20℃,搅拌4小时;
(14)过滤,用95%乙醇洗涤,60±5℃真空干燥8-12小时。
本发明的优点在于:
1.工艺操作简便可行,条件温和;
2.溶剂无毒,且可回收套用;
3.总收率提高幅度较大,由文献的7%左右提高至13%以上,降低了成本。
4.产品质量较好,使醇不溶物降低到0.01%以下(国标无此要求),有关物质降低到1%以下(国标为2.5%)。
附图说明
图1为水飞蓟宾提取方法工艺过程流程图
具体实施方式
以下通过实施例,进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。
实施例1
将300kg80%乙醇加入提取锅中,搅拌下加入水飞蓟素50kg。加热,回流30分钟。开启提取锅底阀,使提取液部分进入浓缩锅,加热浓缩,浓缩乙醇再进入提取锅,浓缩提取循环1.5小时。停止提取,过滤提取锅提取液,80%乙醇洗涤,滤干,得黄色泥状沉淀物,80℃真空干燥6小时,得粗水飞蓟宾,重12.8kg,收率25.6%。
在提取锅中加入75kg95%乙醇和粗水飞蓟宾12.5kg。加热,回流30分钟。开启提取锅底阀,使提取液部分进入浓缩锅,浓缩后乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环1小时。停止提取,过滤提取锅提取液,95%乙醇洗涤,滤干,得淡黄色泥状沉淀物,80℃真空干燥8小时,得淡黄色水飞蓟宾粗品,重9.0kg,收率72%。
在反应釜中加入无水乙醇42.5kg,搅拌下加入水飞蓟宾粗品8.5kg。搅拌加热至全溶,加入活性炭0.09kg,回流脱色30分钟。趁热过滤,滤液浓缩,蒸馏出乙醇20kg。浓缩液进入结晶釜,搅拌下冷却结晶;降温到18℃,搅拌4小时。过滤,95%乙醇洗涤,得类白色粉末,60℃真空干燥8小时,得水飞蓟宾成品6.3kg,收率74.1%。
实施例2
将800kg70%乙醇加入提取锅中,搅拌下加入水飞蓟素100kg。回流30分钟。开启提取锅底阀,使提取液部分进入浓缩锅,加热浓缩,浓缩乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环4小时。停止提取,过滤提取锅提取液,70%乙醇洗涤,滤干,得黄色泥状沉淀物,80℃真空干燥10小时,得粗水飞蓟宾,重26kg,收率26.0%。
在提取锅中加入204kg95%乙醇和粗水飞蓟宾25.5kg,搅拌加热回流30分钟。开启提取锅底阀,使提取液部分进入浓缩锅,浓缩后乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环4小时。停止提取,过滤提取锅提取液,95%乙醇洗涤后滤干得淡黄色泥状沉淀物,80℃真空干燥8小时,得淡黄色水飞蓟宾粗品,重18.5kg,收率72.5%。
在反应釜中加入无水乙醇180kg,搅拌下加入水飞蓟宾粗品18kg。搅拌加热至全溶,稍冷却,加入活性炭0.9kg,回流脱色30分钟。趁热抽滤,滤液浓缩,蒸馏出乙醇75kg。浓缩液进入结晶釜,搅拌下冷却结晶。降温到15℃,搅拌4小时;过滤,用95%乙醇洗涤得类白色粉末,60℃真空干燥12小时,得水飞蓟宾成品13.5kg,收率75.0%。
实施例3
将700kg75%乙醇加入提取锅中,搅拌下加入水飞蓟素100kg。回流30分钟。开启提取锅底阀,使提取液部分进入浓缩锅,加热浓缩,浓缩乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环3小时。停止提取,过滤提取锅提取液,75%乙醇洗涤,滤干得黄色泥状沉淀物,80℃真空干燥8小时,得粗水飞蓟宾,重26.4kg;收率26.4%。
在提取锅中加入170kg95%乙醇和粗水飞蓟宾25kg,搅拌加热回流30分钟。开启提取锅底阀,使提取液部分进入浓缩锅,浓缩后乙醇再进入提取锅。浓缩提取循环2小时。停止提取,过滤提取锅提取液,95%乙醇洗涤后滤干得淡黄色泥状沉淀物,80℃真空干燥10小时,得淡黄色水飞蓟宾粗品,17.8kg,收率71.2%。
在反应釜中加入无水乙醇90kg,搅拌下加入水飞蓟宾粗品17.5kg。搅拌加热至全溶,稍冷却,加入活性炭0.87kg,回流脱色30分钟。趁热过滤,滤液浓缩,蒸馏出乙醇80kg。浓缩液进入结晶釜,搅拌下冷却结晶。降温到15℃,搅拌4小时;过滤,用95%乙醇洗涤得类白色粉末,60℃真空干燥10小时,得水飞蓟宾成品13.0kg,收率76.5%。
Claims (7)
1. 一种从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,包括以下步骤:
1)以70-80%乙醇为提取溶剂,对水飞蓟素经过回流,浓缩、提取循环,制得粗水飞蓟宾;
2)以95%乙醇为提取溶剂,对步骤1)中粗水飞蓟宾经过回流,浓缩、提取循环,制得水飞蓟宾粗品;
3)以无水乙醇对步骤2)中水飞蓟宾粗品进行脱色精制。
2. 权利要求1所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其中步骤1)中包括以下步骤:
(1)在70-80%乙醇中加入水飞蓟素;
(2)回流;
(3)浓缩、提取循环;
(4)过滤提取液,乙醇洗涤,滤干,真空干燥。
3. 权利要求2所述的从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其特征在于,其中
所述步骤(1)中70-80%乙醇的量为水飞蓟素的6-8倍;
所述步骤(2)中的回流时间为30分钟;
所述步骤(3)中的浓缩、提取循环时间为1-4小时;
所述步骤(4)中的真空干燥温度为80±5℃,时间为6-10小时。
4. 权利要求1所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其中步骤2)中包括以下步骤:
(1)在95%乙醇中加入步骤1)中的粗水飞蓟宾;
(2)回流;
(3)浓缩、提取循环;
(4)过滤提取液,95%乙醇洗,滤干,真空干燥。
5. 权利要求4所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其特征在于,其中
所述步骤(1)中95%乙醇的量为粗水飞蓟宾的6-8倍;
所述步骤(2)中的回流时间为30分钟;
所述步骤(3)中的浓缩、提取循环时间为1-4小时;
所述步骤(4)中的真空干燥温度为80±5℃,时间为6-10小时。
6. 权利要求1所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其中步骤3)中包括以下步骤:
(1)在无水乙醇中中加入步骤2)中的水飞蓟宾粗品,搅拌加热至全溶;
(2)活性炭脱色;
(3)趁热过滤,滤液浓缩;
(4)浓缩液冷却结晶;
(5)过滤,95%乙醇洗涤,真空干燥。
7. 权利要求6所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其特征在于,其中
所述步骤(1)中的无水乙醇加入量为水飞蓟宾粗品5-10倍;
所述步骤(2)中活性炭为水飞蓟宾粗品1-5%,脱色时间为半小时;
所述步骤(3)中滤液浓缩至原体积的40-60%;
所述步骤(4)中冷却结晶温度为10-20℃,结晶时间为4小时;
所述步骤(5)中真空干燥温度为60±5℃,时间为8-12小时。
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