CN101255174B - 乙酰甲胺磷合成新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙酰甲胺磷合成新工艺，使用乙酰氯作为酰化剂与乙酰氯反应，主要采用微真空抽气、脱溶、分离、母液套用工艺过程，可使甲胺磷几乎完全转化为乙酰甲胺磷，收率及含量均可达95％以上，并可副产盐酸。本发明具有工艺简单、安全、成本低以及不产生三废、不产生环境污染、后处理简单的优点。

Description

乙酰甲胺磷合成新工艺
技术领域
本发明涉及一种农药杀虫剂类的合成工艺，尤其涉及一种用乙酰氯做酰化剂制备乙酰甲胺磷的新工艺，属于农药化工环保型领域。
背景技术
乙酰甲胺磷，全称O，S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺，是杀虫剂甲胺磷的酰化衍生物，是一种高效、低毒、低残留的广谱性杀虫剂，是取代高毒、高残留农药的理想品种之一。
乙酰甲胺磷的合成路线从反应方式上分，可以分为先异构后酰化和先酰化后异构法两种；从酰化反应的酰化剂类别分，又可分为醋酐法、乙酰氯法、三氯氧磷-冰醋酸法。以上合成工艺中，应用最为广泛的是先异构后酰化法中的醋酐酰化法，但醋酐价格昂贵，收率低，废水量大，后处理繁琐等缺点。随着国家和社会对环保的投入与关注，所产生的大量乙酰甲胺磷生产工艺废水，将成为制约大吨位乙酰甲胺磷生产的瓶颈。
发明内容
为解决以上存在的问题，本发明提供了一种乙酰甲胺磷合成新工艺，其所采取的技术方案为：
工艺步骤如下：
(1)将甲胺磷与三氯甲烷投入反应釜中，搅拌下于40～50℃滴加乙酰氯，控制真空-0.02MPa，反应放出的氯化氢气体用水来吸收，制得盐酸；
(2)反应完毕后，所得的反应液进行脱溶，脱溶温度60～65℃，真空-0.08～-0.1MPa，脱溶时间0.5～1小时；
(3)对脱溶后的溶液进行结晶，结晶温度为0～5℃，时间为1～2小时，抽滤结晶液，得到乙酰甲胺磷晶体与母液。
甲胺磷与乙酰氯的摩尔比为1∶1.0～1.1。
抽滤制得的母液用于套用脱溶或套用结晶，反应液脱溶后得到的馏分用于步骤(1)中反应的套用。
该工艺采用甲胺磷与乙酰氯进行酰化，在微真空下用水吸收氯化氢，副产盐酸，反应液经脱溶、结晶、抽滤制取乙酰甲胺磷原粉。
本发明的反应原理如下：
(CH3O)2PSNH2+CH3COCL→(CH3O)2PSNHCOCH3+HCL
本发明采用的酰化剂是乙酰氯，乙酰氯分子量78.5，乙酸酐分子量102，降低了酰化剂的原料成本；可以使甲胺磷完全被酰化，反应过程几乎没有损失，至乙酰甲胺磷原粉收率可达95％以上。反应过程中采用三氯甲烷溶剂，使副产的氯化氢更加容易回收，脱溶、结晶、分离后的乙酰甲胺磷原粉含量可达95％以上。甲胺磷酰化过程中的氯化氢进行回收，用水吸收副产盐酸，解决了酸的问题，提出后，使生产过程没有其它副反应产生，这样简化了后处理工序，大大降低了乙酰甲胺磷生产成本，又可避免废水的产生。
因此本发明具有工艺简单、安全、成本低以及不产生三废、不产生环境污染、后处理简单且收率高的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1：
在3000L的搪玻璃反应釜中，加入甲胺磷1000Kg和三氯甲烷1500Kg，开动搅拌，开动真空泵，控制真空-0.02MPa，在40℃滴加乙酰氯470Kg，滴加1小时，保温1小时，至反应完全、氯化氢完全被吸收。得到盐酸600Kg，含量33.7％。将反应液升温至60℃，控制真空-0.09MPa，减压蒸馏3小时后，降温至3℃结晶，2小时后过滤，制得乙酰甲胺磷原粉952Kg和母液，原粉含量96.1％，收率95.3％。
实施例2：
在3000L的搪玻璃反应釜中，加入甲胺磷1000Kg和实施例1回收三氯甲烷1450Kg与新溶剂50Kg，开动搅拌，开动真空泵，控制真空-0.02MPa，在45℃滴加乙酰氯470Kg，滴加1小时，保温1小时，至反应完全、氯化氢完全被吸收。得到盐酸596Kg，含量33.2％。将反应液与实施例1乙酰甲胺磷母液一起升温至60℃，控制真空-0.09MPa，减压蒸馏3小时后，降温至5℃结晶，2小时后过滤，制得乙酰甲胺磷原粉968Kg与母液，原粉含量95.2％，收率95.9％。
实施例3：
在3000L的搪玻璃反应釜中，加入甲胺磷1000Kg和实施例2回收三氯甲烷1450Kg与新溶剂50Kg，开动搅拌，开动真空泵，控制真空-0.02MPa，在43℃滴加乙酰氯470Kg，滴加1小时，保温1小时，至反应完全、氯化氢完全被吸收。得到盐酸603Kg，含量33.0％。将反应液与实施例2乙酰甲胺磷母液一起升温至60℃，控制真空-0.09MPa，减压蒸馏3小时后，降温至0℃结晶，2小时后过滤，制得乙酰甲胺磷原粉975Kg与母液，原粉含量95.6％，收率97.1％。
以上三实施例乙酰甲胺磷原粉平均收率96.1％。

Claims (4)

1.一种乙酰甲胺磷合成工艺，其特征在于工艺步骤如下：
(1)将甲胺磷与三氯甲烷投入反应釜中，搅拌下于40～50℃滴加乙酰氯，控制真空-0.02MPa，反应放出的氯化氢气体用水来吸收，制得盐酸；
(2)反应完毕后，所得的反应液进行脱溶，脱溶温度60～65℃，真空-0.08～-0.1MPa，脱溶时间3小时；
(3)对脱溶后的溶液进行结晶，结晶温度为0～5℃，时间为1～2小时，抽滤结晶液，得到乙酰甲胺磷晶体与母液。
2.根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷合成工艺，其特征在于：甲胺磷与乙酰氯的摩尔比为1∶1.0～1.1。
3.根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷合成工艺，其特征在于：抽滤制得的母液用于套用脱溶或套用结晶。
4.根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷合成工艺，其特征在于：反应液脱溶后得到的馏分用于步骤(1)中反应的套用。
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