CN101250273B - 纳米ZnO/聚醋酸乙烯酯复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米ZnO/聚醋酸乙烯酯(PVAc)复合薄膜的制备方法，属于纳米材料加工和应用技术领域。本发明采用溶胶-凝胶和浸渍-提拉然后煅烧的方法制得。具体说来是将载体依此循环放入聚醋酸乙烯酯(PVAc)-丙酮溶液和氧化锌前驱体溶胶，然后以6cm/min的速度垂直提拉基片，经煅烧制备而成。制备的复合薄膜具有无毒、原料易得、不易流失、便于回收、无二次污染的特点；在小功率紫外灯和太阳光光源下具有比纳米ZnO薄膜更高的光催化性能，有望在污水处理、空气净化等环境领域应用。

Description

纳米ZnO/聚醋酸乙烯酯复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米ZnO/聚醋酸乙烯酯(PVAc)复合薄膜的制备方法，更具体的说，涉及在小功率紫外灯和太阳光光源下具有光催化性能的复合薄膜制备方法，属于纳米材料加工和应用技术领域。
背景技术
纳米ZnO是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。纳米ZnO作为一种半导体催化剂，其能带结构通常是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之间由禁带分开。当能量大于或等于半导体带隙能的光波辐射此半导体光催化剂时，处于价带的电子就会被激发到导带上，价带产生空穴，从而在半导体表面上产生了具有高度活性的空穴/电子对。二者在自建电场作用下分离并迁移到粒子表面不同位置。光生空穴具有很强的得电子能力，是强氧化剂，可夺取半导体颗粒表面被吸附物质或溶剂分子(电子给体)的电子，使原本不吸收光的物质被活化氧化，从而完成对有机物的降解，将病菌和病毒杀死。因此，纳米ZnO尤其是纳米ZnO薄膜由于具有无毒、原料易得、不易流失、便于回收、无二次污染、且光催化效果显著的特点，被广泛用于降解有机物、除菌等方面。
近年来，人们对于光催化剂的研究主要致力于寻找光活性好、光催化活性高、经济价廉的材料，特别是对太阳光敏感的材料，以便扩大光催化剂的应用范围。
发明内容
本发明目的在于提供一种在小功率紫外灯和太阳光光源下具有光催化性能且及易回收的纳米ZnO/聚醋酸乙烯酯(PVAc)复合薄膜的制备方法。
本发明提供的纳米ZnO/PVAc复合薄膜的制备方法，采用溶胶-凝胶和浸渍-提拉然后煅烧的方法制得，具体说来包括如下步骤进行：
(1)在有机溶剂中加入二合水醋酸锌和络合剂，60℃水浴中充分搅拌，即得到性能稳定、无色透明的氧化锌前驱体溶胶A；其中，有机溶剂为无水乙醇、无水异丙醇或乙二醇单甲醚；二合水醋酸锌在有机溶剂中的浓度为2mol/L～0.2mol/L；络合剂为乙醇胺或二乙醇胺，且在有机溶剂中的浓度为2mol/L～0.2mol/L；二合水醋酸锌和络合剂的摩尔比范围为3∶1～1∶3；
(2)配制质量百分数为5.0～12.5％的聚醋酸乙烯酯(PVAc)-丙酮溶液B；
(3)将载体依此循环放入步骤(2)的溶液B和步骤(1)的溶胶A分别浸渍2分钟，然后以6cm/min的速度垂直提拉基片；所述的载体可以为玻璃类基片、陶瓷类基片、金属类基片或其他耐高温不易分解的基片；重复次数可以为1～10次；
(4)将薄膜立即放入80℃恒温干燥箱中干燥；然后放入马弗炉中煅烧，即得到纳米ZnO/PVAc复合薄膜。煅烧温度为200℃～350℃，煅烧时间为30分钟～120分钟。
本发明提供的一种纳米ZnO/PVAc复合薄膜可作为光催化剂的应用。
本发明提出的一种纳米ZnO/PVAc复合薄膜，其显著效果在于：所述的复合薄膜具有无毒、原料易得、不易流失、便于回收、无二次污染的特点；在小功率紫外灯和太阳光光源下具有比纳米ZnO薄膜更高的光催化性能，有望在污水处理、空气净化等环境领域应用。
利用本发明的制备方法制备的纳米ZnO/PVAc复合薄膜，通过SEM图像显示：与纳米ZnO薄膜中粒子团聚较明显相比，复合薄膜中的ZnO粒子呈球形颗粒，直径约20-40nm左右；分散性较好且没有发现有明显的团聚现象；复合薄膜具有均匀、多孔的纳米结构。XRD分析表明聚合物的加入使纳米ZnO的结晶性能变好。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实例：
实施例1
(1)在无水乙醇中加入等摩尔的浓度为1.2mol/L二合水醋酸锌和二乙醇胺，60℃水浴中充分搅拌，即得到性能稳定、无色透明的氧化锌前驱体溶胶A。
(2)配制质量百分数为12.5％的聚醋酸乙烯酯(PVAc)-丙酮溶液B。
(3)将玻璃基片依此循环放入PVAc-丙酮溶液B和氧化锌前驱体溶胶A浸渍2分钟，然后以6cm/min的速度垂直提拉基片；
(4)将步骤(3)重复一次；
(5)将薄膜立即放入80℃恒温干燥箱中干燥；
(6)将的薄膜放入马弗炉中200℃煅烧30分钟，即得到光催化性能优良的纳米ZnO/PVAc复合薄膜。
实施例2
(1)在无水异丙醇中加入等摩尔的浓度为0.75mol/L二合水醋酸锌和二乙醇胺。然后在60℃水浴中充分搅拌，即得到性能稳定、无色透明的氧化锌前驱体溶胶A。
(2)配制质量百分数为7.5％的聚醋酸乙烯酯(PVAc)-丙酮溶液B。
(3)将玻璃基片依此循环放入PVAc-丙酮溶液B和氧化锌前驱体溶胶A浸渍2分钟，然后以6cm/min的速度垂直提拉基片；
(4)将步骤(3)重复三次；
(5)将薄膜立即放入80℃恒温干燥箱中干燥；
(6)将的薄膜放入马弗炉中250℃煅烧1小时，即得到光催化性能优良的纳米ZnO/PVAc复合薄膜。
实施例3
(1)在乙二醇单甲醚中加入等摩尔的浓度为0.50mol/L二合水醋酸锌和乙醇胺。然后在60℃水浴中充分搅拌，即得到性能稳定、无色透明的氧化锌前驱体溶胶A。
(2)配制质量百分数为5.0％的聚醋酸乙烯酯(PVAc)-丙酮溶液B。
(3)将铝基片依此循环放入PVAc-丙酮溶液B和氧化锌溶胶A浸渍2分钟，然后以6cm/min的速度垂直提拉基片；
(4)将步骤(3)重复一次；
(5)将薄膜立即放入80℃恒温干燥箱中干燥；
(6)将薄膜放入马弗炉中300℃煅烧120分钟，即得到光催化性能优良的纳米ZnO/PVAc复合薄膜。

Claims (3)

1.一种纳米ZnO/聚醋酸乙烯酯复合薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在有机溶剂中加入二合水醋酸锌和络合剂，60℃水浴中充分搅拌，即得氧化锌前驱体溶胶A；其中，有机溶剂为无水乙醇、无水异丙醇或乙二醇单甲醚；二合水醋酸锌在有机溶剂中的浓度为2mol/L～0.2mol/L；络合剂为乙醇胺或二乙醇胺，且在有机溶剂中的浓度为2mol/L～0.2mol/L；二合水醋酸锌和络合剂的摩尔比范围为3∶1～1∶3；
(2)配制质量百分数为5.0～12.5％的聚醋酸乙烯酯(PVAc)-丙酮溶液B；
(3)将载体依此循环放入步骤(2)的聚醋酸乙烯酯(PVAc)-丙酮溶液B和步骤(1)的氧化锌前驱体溶胶A分别浸渍2分钟，然后以6cm/min的速度垂直提拉基片，重复次数为1～10次；
(4)将薄膜立即放入80℃恒温干燥箱中干燥；然后放入马弗炉中煅烧，即得到纳米ZnO/PVAc复合薄膜；煅烧温度为200℃～350℃，煅烧时间为30～120分钟。
2.如权利要求1所述的纳米ZnO/聚醋酸乙烯酯复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤(3)中的载体为玻璃类基片、陶瓷类基片或者金属类基片。
3.如权利要求1所述的纳米ZnO/聚醋酸乙烯酯复合薄膜作为光催化剂的应用。
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